一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：量取一定量的聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液，充分搅拌混合，制得白色悬浊液；步骤二：向步骤一制得的白色悬浊液中加入硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入氧化石墨烯溶液，再滴加一定量的苯甲醇，充分搅拌后，加入水热反应釜中进行水热反应，制得水热反应产物，对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥，制得干燥产物；步骤三：对步骤二制得的干燥产物放入惰性气体的管式炉中加热，降温至室温后进行研磨，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。

Method for preparing lithium iron phosphate / graphene composite material

The invention provides a lithium iron phosphate / graphene composite material preparation method comprises the following steps: step one: take a certain amount of polyethylene glycol solution, phosphoric acid and lithium hydroxide solution, stirring, prepared white suspension; step two: adding ferrous sulfate solution to step a prepared white suspension in the preparation of green suspension; adding graphene oxide solution to the green suspension, adding a certain amount of benzyl alcohol, stirring, adding hydrothermal reaction kettle for hydrothermal reaction, prepared hydrothermal reaction product of hydrothermal reaction products were filtered, cleaned and dried, prepared dried product; step three: heating tube furnace for the drying production step two prepared in an inert gas, cooling to room temperature after grinding, lithium iron phosphate / graphene composite materials.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法
本专利技术涉及电池材料
，尤其涉及一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法。
技术介绍
磷酸铁锂(LiFePO4)作为锂离子动力电池的正极材料，具有原料来源广、无毒、理论比容量高(170mAh/g)、循环寿命长、安全性能好等优点，但是，磷酸铁锂本身的锂离子扩散系数低，电子传导率差，阻碍了其的进一步运用。目前，已经有大量的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的研究，通常只是直接将石墨烯跟磷酸铁锂或磷酸铁锂前驱体进行混合，这种情况下，石墨烯容易团聚、结块且磷酸铁锂颗粒不能均匀地分散在石墨烯片上，影响了复合材料电化学性能的发挥，还需要额外的还原氧化石墨烯的步骤。鉴于此，实有必要提供一种新型的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法以克服以上缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能够避免石墨烯团聚、结块且无需额外还原氧化石墨烯、生产效率高且对环境友好的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：量取一定量的聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液，充分搅拌混合，制得白色悬浊液；步骤二：向步骤一制得的白色悬浊液中加入硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入氧化石墨烯溶液，再滴加一定量的苯甲醇，充分搅拌后，加入水热反应釜中进行水热反应，制得水热反应产物，对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥，制得干燥产物；步骤三：对步骤二制得的干燥产物放入惰性气体的管式炉中加热，降温至室温后进行研磨，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。在一个优选实施方式中，所述步骤一中聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液的体积比为4：1：3；所述磷酸溶液的浓度为1mol/L，所述氢氧化锂溶液的浓度为1mol/L。在一个优选实施方式中，所述步骤二中加入的硫酸亚铁溶液与聚乙二醇的体积比为2：1，所述硫酸亚铁溶液的浓度为1mol/L。在一个优选实施方式中，所述步骤二中加入的氧化石墨烯溶液与聚乙二醇的体积比为8：5，所述氧化石墨烯溶液的浓度为3g/L。在一个优选实施方式中，所述步骤二中进行的水热反应的温度条件为：以2℃/min加热到180℃，然后保温6h。在一个优选实施方式中，所述步骤二中对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥的方法为：将水热反应产物静置沉淀后，除去上清液，然后再倒入去离子水中清洗三次以及无水乙醇清洗两次，放入鼓风干燥箱中干燥24h。在一个优选实施方式中，所述步骤三中的加热方法为以2-10℃/min加热到300℃，保温两小时。在一个优选实施方式中，所述步骤三中的研磨时间为0.5h。在一个优选实施方式中，所述步骤二中滴加的苯甲醇的含量为1％。相比于现有技术，本专利技术提供的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，使用氧化石墨烯与磷酸铁锂前驱体进行混合、水热反应，清洗、干燥后，进一步得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料，减少了额外的还原氧化石墨烯步骤，提高了制备效率；同时，使用的氧化石墨烯含有大量的含氧官能团，解决了直接加入石墨烯出现的漂浮、团聚和混合不均等问题；并且，使用对环境友好的苯甲醇作为还原剂来还原氧化石墨烯，苯甲醇不仅作为还原剂，还能起到分散剂的作用，所得到的磷酸铁锂/石墨烯复合材料中，磷酸铁锂颗粒均匀分布在石墨烯片上，且无堆叠团聚，形成了良好的导电网络；操作简单，易于大规模工业化生产，同时制备的复合材料具有优异的电化学性能。【附图说明】图1为本专利技术实施例1所制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及纯磷酸铁锂的X射线衍射图谱；图2为本专利技术实施例1所制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的SEM图；图3为本专利技术实施例1所制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及纯磷酸铁锂电池的充放电曲线图；图4为本专利技术实施例1所制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料及纯磷酸铁锂电池的循环倍率特征图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本专利技术，并不是为了限定本专利技术。本专利技术提供一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：量取一定量的聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液，充分搅拌混合，制得白色悬浊液；步骤二：向步骤一制得的白色悬浊液中加入硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入氧化石墨烯溶液，再滴加一定量的苯甲醇，充分搅拌后，加入水热反应釜中进行水热反应，制得水热反应产物，对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥，制得干燥产物；步骤三：对步骤二制得的干燥产物放入惰性气体的管式炉中加热，降温至室温后进行研磨，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。具体的，所述步骤一中聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液的体积比为4：1：3；所述磷酸溶液的浓度为1mol/L，所述氢氧化锂溶液的浓度为1mol/L。所述步骤一中的混合方法为：先量取160mL的聚乙二醇溶液，然后倒入到40mL浓度为1mol/L的磷酸溶液中，充分搅拌后，缓慢滴入120mL浓度为1mol/L的氢氧化锂溶液，混合溶液经过如下方程式(1)的酸碱中和反应后变成白色悬浊液：3LiOH+H3PO4→Li3PO4+3H2O(1)。具体的，所述步骤二中加入的硫酸亚铁溶液与聚乙二醇的体积比为2：1，所述硫酸亚铁溶液的浓度为1mol/L。具体的，所述步骤二中加入的氧化石墨烯溶液与聚乙二醇的体积比为8：5，所述氧化石墨烯溶液的浓度为3g/L。具体的，所述步骤二中进行的水热反应的温度条件为：以2℃/min加热到180℃，然后保温6h。水热反应的远离如下方程式(2)：FeSO4+Li3PO4→LiFePO4+Li2SO4(2)。具体的，所述步骤二中对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥的方法为：将水热反应产物静置沉淀后，除去上清液，然后再倒入去离子水中清洗三次以及无水乙醇清洗两次，放入鼓风干燥箱中干燥24h。具体的，所述步骤三中的惰性气体为氩气；所述步骤三中的加热方法为以2-10℃/min加热到300℃，保温两小时；具体的，所述步骤三中的研磨时间为0.5h。实施例1：1、用量筒量取160mL的聚乙二醇溶液，然后倒入到40mL浓度为1mol/L的磷酸溶液中，充分搅拌后，缓慢滴入120mL浓度为1mol/L的氢氧化锂溶液，经过酸碱中和反应后，变成白色悬浊液；2、向步骤1制得的白色悬浊液中加入80mL浓度为1mol/L的硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入100mL浓度为3g/L氧化石墨烯溶液，然后滴加1％含量的苯甲醇，充分搅拌后，将此混合液倒入水热反应釜中(带搅拌)进行水热反应，以2℃/min加热到180℃，然后保温6h；得到的水热反应产物静置沉淀后，除去上清液，然后再倒入去离子水中清洗三次以及无水乙醇清洗两次，放入鼓风干燥箱中干燥24h，得到干燥产物；3、将步骤2的干燥产物放入充满氩气的管式炉中，以2-10℃/min加热到300℃，保温两小时，然后降温至室温，研磨0.5h，得到最终的磷酸铁锂/石墨烯复合材料。实施例2：制备方法基本与实施例1相同，不同之处为步骤2中滴加的苯甲醇的含量为3％。实施例3：制备方法基本与实施例1相同，不同之处为步骤2中滴加的苯甲醇的含量为5％。实施例4：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：量取一定量的聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液，充分搅拌混合，制得白色悬浊液；步骤二：向步骤一制得的白色悬浊液中加入硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入氧化石墨烯溶液，再滴加一定量的苯甲醇，充分搅拌后，加入水热反应釜中进行水热反应，制得水热反应产物，对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥，制得干燥产物；步骤三：对步骤二制得的干燥产物放入惰性气体的管式炉中加热，降温至室温后进行研磨，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：量取一定量的聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液，充分搅拌混合，制得白色悬浊液；步骤二：向步骤一制得的白色悬浊液中加入硫酸亚铁溶液，制得绿色悬浊液；向所述绿色悬浊液中加入氧化石墨烯溶液，再滴加一定量的苯甲醇，充分搅拌后，加入水热反应釜中进行水热反应，制得水热反应产物，对水热反应产物进行过滤、清洗及干燥，制得干燥产物；步骤三：对步骤二制得的干燥产物放入惰性气体的管式炉中加热，降温至室温后进行研磨，得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中聚乙二醇溶液、磷酸溶液及氢氧化锂溶液的体积比为4：1：3；所述磷酸溶液的浓度为1mol/L，所述氢氧化锂溶液的浓度为1mol/L。3.如权利要求2所述的磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入的硫酸亚铁溶液与聚乙二醇的体积比为2：1，所述硫酸亚铁溶液的浓度为1mol/L。4.如权利要求3...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓鹏，饶睦敏，李瑶，
申请(专利权)人：深圳市沃特玛电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44