一种复方矮地茶片的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，改进了复方矮地茶片中矮地茶的显微鉴别，增加了复方矮地茶片中矮地茶、野菊花、甘草的薄层鉴别，建立了复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法；鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶，薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C

A kind of compound fufangaidicha tablet detection method

The invention discloses a compound fufangaidicha tablet of the qualitative and quantitative analysis method, improved the microscopic identification of compound fufangaidicha tablet in Ardisia japonica, increased by TLC in compound fufangaidicha tablet aidisia, wild chrysanthemum, licorice, established in compound fufangaidicha tablet of Bergenin content determination method; identification: the microscopic identification method for identification of Aidicha, TLC bergenin, wild chrysanthemum, licorice; Determination of content: to determine the content of Bergenin in Ardisia japonica by HPLC; each containing aidisia by bergeninum (C

【技术实现步骤摘要】
一种复方矮地茶片的检测方法本申请是对专利号为201310318365.4的专利技术专利的分案申请。原申请的申请日为2013年7月26日，申请号为201310318365.4，专利技术创造名称为一种复方矮地茶片的定性定量检测方法。
本专利技术属于中药
，具体涉及一种复方矮地茶片的质量控制方法。
技术介绍
复方矮地茶片是清热解毒，化痰止咳的药品，临床上用于肺热咳嗽及慢性气管炎等症。其原质量标准为部颁标准，标准编号：WS3-B-1793-94，原标准中仅有1项显微鉴别和2项化学鉴别，该标准难以有效控制产品质量。中国药事2010年第24卷第10期《HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量》记载了采用HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量的方法，中国药业2009年第18卷第22期《反相高效液相色谱法测定复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量》建立了一种复方矮地茶胶囊中岩白菜素含量的RP-HPLC法，湖南中医杂志2009年第25卷第6期《HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量》记载了HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量的方法，专利技术人经过提取溶剂对比考察，这三篇文献中采用甲醇的提取率次于本专利技术中采用的80％甲醇的提取率。中国实验方剂学杂志2010年第16卷第9期《HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量》记载了HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量的方法。上述方法都是只建立了岩白菜素含量测定方法，无法对制剂质量进行全面可靠的控制。总的来说，现有的定性定量检测方法不能有效的控制复方矮地茶片的质量，从而将影响该产品的生产和质量保证及其临床疗效。专利技术内容:本专利技术的目的是提供一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，包括复方矮地茶片中矮地茶的显微鉴别，矮地茶、野菊花、甘草的薄层鉴别，复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法；鉴别：采用显微鉴别法鉴别矮地茶、薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；含量测定：采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量；每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计不得少于1.5mg。本专利技术方法可增加产品的质量可控性，克服现有技术的不足，以便能够更好的保证疗效，更好的为广大患者服务。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，(1)采用显微鉴别矮地茶，采用薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草；(2)采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量，包含如下步骤：(1)鉴别：矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁氰化钾(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。(2)含量测定：矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm。理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C14H16O9)计，不得少于1.5mg。为更好的表明本专利技术的实质，将本专利技术的方法学考察详述如下：(1)矮地茶的显微鉴别取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)。结果见图1。(2)矮地茶的薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。②对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除去矮地茶的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。④薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，取上述三种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁氰化钾(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，缺矮地茶的阴性对照无干扰，结果见图2。(3)野菊花的薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。②对照品溶液的制备：取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。③阴性样品溶液的制备：按处方配比，取除去野菊花的其他味药材，按制法项下的工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，其特征在于包括(1)采用显微鉴别矮地茶，采用薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草，(2)采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量，所述定性定量检测方法包含如下步骤：(1)鉴别：矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)；矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)‑乙酸乙酯‑甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁‑1％铁氰化钾(1∶1)的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯‑丁酮‑三氯甲烷‑甲酸‑水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用以正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯‑甲酸‑冰醋酸‑水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)含量测定：矮地茶中岩白菜素的含量测定方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥD)测定；色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑水(20∶80)为流动相；检测波长为275nm，理论板数按岩白菜素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取岩白菜素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加80％甲醇20ml，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，加80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得：测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；复方矮地茶片每片含矮地茶以岩白菜素(C...

【技术特征摘要】
1.一种复方矮地茶片的定性定量检测方法，其特征在于包括(1)采用显微鉴别矮地茶，采用薄层色谱法鉴别矮地茶、野菊花、甘草，(2)采用高效液相色谱法测定矮地茶中岩白菜素的含量，所述定性定量检测方法包含如下步骤：(1)鉴别：矮地茶的显微鉴别包括下列步骤：取本品，置显微镜下观察：螺纹导管直径7.5～25μm，纤维成束，壁较厚，草酸钙方晶直径7.5～26μm(矮地茶)；矮地茶的薄层鉴别包括下列步骤：取本品2片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取岩白菜素对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲醇(9∶8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁-1％铁氰化钾(1∶1)的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；野菊花的薄层鉴别包括下列步骤：取本品3片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取蒙花苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-三氯甲烷-甲酸-水(15∶15∶6∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铝溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；甘草的鉴别包括下列步骤：取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，超声处理15分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员：辛秀，谷陟欣，颜冬兰，欧金秀，袁莉，朱丽，郗瑞云，张妮瑜，
申请(专利权)人：九芝堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43