一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层及其制备方法，该涂层制作过程分成连续的五个阶段：第一阶段在热作模具钢基体上沉积粘结层CrN薄膜；第二阶段在CrN粘结层基础上周期交替沉积CrN/AlTiN支撑层；第三阶段向炉腔内同时通入O

AlTiON hot work die steel composite gradient coating and preparation method thereof

The invention provides a AlTiON hot die steel composite coating and its preparation method, the coating process is divided into five stages: the first stage for the continuous deposition of CrN thin film adhesive layer of die steel substrate in the heat; the second stage in CrN bonding layer based on the alternate deposition of CrN /AlTiN support layer; third stage furnace at the same time pass into the O cavity

【技术实现步骤摘要】
一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层及其制备方法
本专利技术提供了一种纳米复合梯度层的制作方法，属于表面工程
，具体涉及一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层及其制备方法。
技术介绍
压铸成型是在高温、高速、高压条件下成型精密金属零件的方法。热作模具钢因其具有良好的抗疲劳性、抗氧化性、耐腐蚀性、耐磨性广泛用于压铸模具制造，由于压铸模具使用条件极为恶劣，在模具实际使用过程中，经常在模具寿命终结前就造成早期失效。失效主要是磨损、腐蚀、融合、粘着和热疲劳引起的龟裂。通过开发高性能热作模具钢已不能满足进一步提高热作模具钢使用寿命。为了提高热作模具钢使用寿命，欧美等国家主要采用表面涂层技术在热作模具钢型腔表面制备耐磨、抗氧化和耐腐蚀涂层以提高使用寿命。使用PVD技术在热作模具钢表面沉积硬质陶瓷涂层以延长其寿命已成为近年来研究热点。涂层结构和涂层成分由较早开发的单一TiN向CrN、ZrN、TiAlN、AlTiN、TiAlON等多元复合涂层发展。采用PVD技术沉积的这些陶瓷涂层尽管具有较高的硬度、耐磨性和良好的化学稳定性等优点。但是仍存在一些各自局限性和弊端，使陶瓷涂层的压铸模具寿命提升受到限制。如TiAlN因其位错运动限制，涂层韧性较低易造成TiAlN涂层使用过程中层状剥离失效；又比如：高Al含量的AlTiN复合涂层抗高温氧化性能较好，但是在制备过程中随Al含量的提高Al与N元素极易形成低硬度六方相AlN，降低了涂层的硬度、弹性模量等力学性能；又比如：TiAlON涂层中O的引入与AlTiN涂层相比高温抗氧化性能得到改善，但TiAlON涂层内应力较高，层间结合力较差，硬度低，抗热疲劳性未能得到明显提升等问题迫待解决。针对现有PVD（包括电弧离子镀和溅射镀）制备的TiAlON涂层工艺其缺点主要有：①PVD制备的单层TiAlON涂层与基体结合力较差（小于20N），而以CrN作过渡层或以TiAl作过渡层制备的TiAlON复合涂层可以有效提高膜基结合力,但层间内应力较大，韧性低、涂层易剥落；②TiAlON涂层硬度较低、耐磨性及抗高温氧化和抗热疲劳性能较差。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种热作模具钢表面AlTiON梯度涂层及其制作方法，该AlTiON梯度涂层与基体间的结合力大，具有高韧性、低内应力，高硬度，高耐磨性，同时兼具高温抗氧化和抗热疲劳性。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：采用阴极弧离子镀技术在热作模具钢如：H11,H13等基体上制作CrN/AlTiN/AlTiON复合梯度层。2个纯Cr（99.99%）靶和2个AlTi（99.9%）靶（Al:Ti比为67:33）对向排列布置在PVD内腔，以保证交替沉积CrN/AlTiN支撑层。该涂层制作过程分成连续的五个阶段：第一阶段在热作模具钢基体上沉积粘结层CrN薄膜；第二阶段在CrN粘结层基础上周期交替沉积CrN/AlTiN支撑层；第三阶段向炉腔内同时通入O2和N2并使通入O2流量线性上升，N2流量线性下降，保持腔体压力不变制作AlTiON梯度层；第四阶段保持N2和O2流量不变制作AlTiON功能层；第五阶段CrN/AlTiN/AlTiON复合梯度层在真空腔体内高温原位退火。每个阶段薄膜沉积时间的长短由所需要的涂层厚度决定。沉积参数如下：步骤1：将清洗干净的基片固定在镀膜室的载具上，靶材至基片的距离约为22cm,开启机械泵和分子泵抽真空使腔体本底真空度低于3×10-4Pa,打开加热系统，升温至200~450°C,开启载具使其2~8r/min转速转动,向腔体室内通入Ar气200~320SCCM，调整真空室压强为0.3~2Pa,基片加600~800V负偏压，开启2个纯Cr靶，靶材电流均为50~120A,对基片进行辉光放电清洗10~20min;调整负偏压至50~200V,2个Cr靶电流调整为50~90A，随后关掉Ar气阀同时打开N2气流量阀至250~350SCCM，调整真空室压力为1~3Pa沉积CrN粘结层约4~10min；步骤2：沉积支撑层CrN/AlTiN;调整N2气流量至380~450SCCM,2个纯Cr靶电流调整为60~110A，开启2个AlTi靶电流调整为55~115A，载具保持2~8r/min转速转动交替沉积支撑层CrN/AlTiN约30~60min;步骤3：沉积梯度层AlTiON；在该时间段内同时向腔体内通入O2和N2气，保持2个AlTi靶电流55~115A不变，腔体温度控制在200~450°C，随着涂层进行N2气量从380~450SCCM匀速下降至340~410SCCM，O2流量从0SCCM匀速上升到25~35SCCM，沉积AlTiON梯度层约15~25min;步骤4:沉积功能层AlTiON；该阶段继续向腔体通入O2和N2气，保持在步骤3收尾阶段N2和O2气流量不变即N2气流量为340~410SCCM，O2气流量为25~35SCCM，2个AlTi靶电流为55~115A，沉积功能层AlTiON约15~30min;步骤5：复合梯度层CrN/AlTiN/AlTiON在真空腔体内高温原位退火。关掉2个AlTi靶电流，关掉O2和N2气体流量阀，腔体真空度调整为4×10-3Pa，基片温度加热至650~850°C，保温3~5h使多层梯度膜CrN/AlTiN/AlTiON在真空腔体内高温原位退火。与现有技术不同之处在于：①制作的是热作模具钢用高铝含量的AlTiON复合涂层，涂层组成是由粘结层CrN、支撑层CrN/AlTiN、梯度层AlTiON和功能层AlTiON组成；②支撑层CrN/AlTiN是通过周期交替沉积CrN/AlTiN多层薄膜有效抑制了柱状晶体生长,使得沉积的CrN/AlTiN薄膜更加致密；而梯度涂层AlTiON制备是通过通入气体中N/O比的梯度连续变化来改变膜层成分,与均匀成分薄膜相比展现出残余应力小，粘结强度大和韧性高的优点；③AlTiON功能层的制作是通过步骤四和步骤五完成，其中步骤五中复合涂层高温原位退火一方面减小了层间应力，提高了薄膜间抗冲击的韧性和抗热疲劳性；另一方面高温退火使顶层AlTiON表面原位生成了γ-Al2O3组织从而极大提高了AlTiON涂层的硬度、耐磨性以及高温抗氧化和抗腐蚀能力。制作的AlTiON梯度层具有如下优点：1.本专利技术研制的AlTiON梯度涂层具有较高的硬度，且耐磨性和耐腐蚀性能好。2.本专利技术研制的AlTiON梯度涂层具有较高的高温热稳定性和抗疲劳性，可用于压铸模具加工领域。3.本专利技术研制的AlTiON梯度涂层厚度均匀、结构致密与基体具有良好的结合强度。附图说明图1为本实施例2中采用电弧离子镀技术制备的AlTiON复合梯度涂层的表面形貌。图2为本实施例2中采用电弧离子镀技术制备的AlTiON复合梯度涂层的Al、Ti、O、NXPS谱图。图3为本实施例2中采用电弧离子镀技术制备的AlTiON复合梯度涂层磨耗曲线。具体实施方式为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层，基片表面与AlTiON功能层之间依次沉积有粘结层CrN，支撑层CrN/AlTiN，梯度层AlTiON，其中支撑层CrN/AlTiN本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层，其特征在于，基片表面与AlTiON功能层之间依次沉积有粘结层CrN，支撑层CrN/AlTiN， 梯度层AlTiON，其中支撑层CrN/AlTiN由CrN、AlTiN交替沉积制作。

【技术特征摘要】
1.一种AlTiON热作模具钢复合梯度涂层，其特征在于，基片表面与AlTiON功能层之间依次沉积有粘结层CrN，支撑层CrN/AlTiN，梯度层AlTiON，其中支撑层CrN/AlTiN由CrN、AlTiN交替沉积制作。2.一种如权利要求1所述的AlTiON热作模具钢复合梯度涂层的制备方法，其特征在于，所述涂层由离子弧PVD沉积制备，包括如下具体步骤：步骤1：将清洗干净的基片固定在镀膜室的载具上，载具转速控制在2~8r/min，腔体温度控制在200~450°C,腔体室内通入Ar气200~320SCCM，真空室压强为0.3~2Pa,基片加600~800V负偏压，Cr靶电流控制在50~120A,对基片进行辉光放电清洗10~20min;调整基片所加负偏压至50~200V,Cr靶电流调整为50~90A，关掉Ar气阀同时打开N2气流量阀至250~350SCCM，调...

【专利技术属性】
技术研发人员：马立安，魏朝晖，
申请(专利权)人：福建工程学院，
类型：发明
国别省市：福建,35