本发明专利技术公开了一种纳米钾泡分布的W‑K/W‑K‑Y合金及其制备方法，是由掺K的W粉和重量含量为0～0.1％Y粉的混合粉烧结得到块体W‑K/W‑K‑Y合金，W‑K/W‑K‑Y合金中的钾泡尺寸为20～130nm，分布在W‑K/W‑K‑Y合金的晶界及晶内。该纳米钾泡分布的W‑K/W‑K‑Y合金，其钾泡尺寸为纳米级，有助于W‑K合金或W‑K‑Y合金的致密度以及抗热冲击性能等的提高；且钾泡分布在晶界和晶内，不仅可以增强晶粒间的结合力，使其抗拉性能和得以提升；同时克服了传统工艺仅能在丝材W‑K合金中才能得到的纳米钾泡结构的弊端。
W K/W K Y alloy and its preparation method of nano potassium bubble distribution
The invention discloses a nano W K/W K global potassium Y alloy and its preparation method distribution, is composed of W powder K and weight content of 0 to mixed powder sintered 0.1%Y powder block has been W K/W K Y alloy, W K/W K in Y alloy the potassium bubble size is 20 ~ 130nm, and the crystal grain boundary distribution in W K/W K in Y alloy. The global distribution of W nano potassium K/W K Y alloy, the potassium bubble size is nanometer, contribute to W K or W K alloy Y alloy density and thermal shock performance improvement; and the global distribution of potassium in grain boundaries and, not only can improve the bonding strength between grains the tensile properties, and can be promoted; and overcome the disadvantages of traditional technology can only get nano potassium to wire W K alloy foam structure.
【技术实现步骤摘要】
纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制备方法
本专利技术属于合金制备
，涉及一种W-K合金制备技术，具体涉及一种纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制备方法。
技术介绍
面向等离子体材料与部件的使用寿命主要受到瞬态热冲击的限制，PFMs(面向等离子体第一壁材料)的抗热冲击性能研究就显得尤为关键，作为聚变堆面向等离子体第一壁的候选材料，钨-钾(W-K)合金因其良好的抗热冲击，拉伸强度高等优异性能尤其受到强烈关注。传统W-K合金的制备首先是将AKS钨粉压制成型(棒型)，随后在H2气氛于约2800℃的温度下垂熔烧结30min后得到烧结坯，再经过锻造使其致密度提高；该方法的烧结过程温度高、时间长并且钾泡在形成之后会因为不稳定性迁移至晶界，而且钾泡之间还会合并长大，最终造成商业W-K合金的钾泡偏大且分布在晶界位置；W-K合金的钾泡偏大和钾泡集中分布在晶界位置会使钾泡的强化效果减弱，从而使合金的整体热冲击性能和强度等减弱。因此，如何解决W-K合金中钾泡偏大以及钾泡集中分布在晶界的问题，提供一种抗热冲击性能优异的面向等离子体第一壁材料，是目前研究的一个难点。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在针对商业W-K合金钾泡偏大且分布在晶界位置的不足，提供一种块状的纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金及其制备方法，其包含的钾泡为纳米级钾泡且分布在晶界和晶内。本专利技术提供的纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金，其特征在于是由掺K的W粉和重量含量为0～0.1％Y粉的混合粉烧结得到块体W-K/W-K-Y合金，所述W-K/W-K-Y合金中的钾泡尺寸为20～130nm，分布在W-K/W-K-Y合金的晶界及晶内。在W-K/W-K-Y合金中，钾泡尺寸越小对合金的致密度以及抗热冲击性能等的提高越有好处；而在本专利技术的W-K/W-K-Y合金中，钾泡不仅分布在晶界位置，而且在晶内也有分布。晶界分布的钾泡可以增强晶粒间的结合力，使其抗拉性能得以提升；而晶内分布的钾泡可起到一定的缓冲作用，使其抗热冲击性能得以提升。该纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金，掺K的W粉中K含量在46ppm-144ppm，特别是当钾含量控制在68ppm-108ppm，可以使获得的块体W-K/W-K-Y合金中钾泡尺寸达到约22-92nm，其具有良好的致密性以及抗热冲击性能等。本专利技术采用的掺K的W粉为购自自贡硬质合金厂成都分公司的AKS-W粉，该AKS-W粉以硅酸钾和硝酸铝为掺杂对象、通过传统的AKS掺杂工艺得到，该AKS-W粉的粒径为2～3μm、纯度高于99.9％。特别是在掺K的W粉基础上又进一步掺杂Y粉的纳米钾泡分布的W-K-Y合金，在改善合金中钾泡尺寸和形成位置的同时，进一步改善了合金本身的热冲击性能，从而提供一种性能优良的聚变堆面向等离子体第一壁材料。W-K-Y合金中Y粉的重量含量为0.05～0.1％。本专利技术提供的纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，包括以下步骤：步骤(1)，在惰性氛围中称量好掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉的混合粉填充于模具中；步骤(2)，将填充有掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉混合粉的模具放入SPS烧结腔体中，抽真空至不大于5Pa，然后于40～120Mpa压力下进行模压，再升温至1500～2000℃烧结2～6min得到纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金块体。本专利技术的制备方法，采取在较高的压强下进行烧结，可以仅于1500～2000℃烧结2～6min，便使掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉混合粉在较短的时间内成型得到W-K/W-K-Y合金块体，由于烧结时间较短，避免了钾泡迁移至晶界以及钾泡之间合并长大，从而获得的块体W-K/W-K-Y合金中钾泡尺寸控制在20～130nm，且同时分布在合金晶界和晶内。上述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，所述步骤(1)中，为了保证W-K/W-K-Y合金的纯度，掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉，需要在惰性氛围中称量并将掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉混合粉装入模具中。所述惰性氛围是指氧含量低于0.1ppm、水含量低于0.1ppm的氩气氛围。上述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，所述步骤(1)中，为了保证后续烧结中的热效率，模具优先选用石墨模具；为了便于后期产品脱模，还可以在石墨模具内表面均匀喷涂耐高温的氮化硼脱模剂；为了隔离脱模剂和W-K/W-K-Y合金，并进一步提高保温效果，可以在石墨模具中放入石墨纸将掺K的W粉或K的W粉与Y粉混合粉包裹起来；还可以用由石墨绳和石墨毡组成的石墨保温套筒，将石墨模具完全包裹在石墨毡中，为了不影响SPS烧结腔体内的真空度，需要将石墨模具、石墨纸、石墨毡等在使用前放入干燥箱中充分干燥。上述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，所述步骤(2)中模压压力大小宜控制在80-120Mpa范围。上述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，所述步骤(2)中烧结温度宜控制在1750～1900℃范围，烧结时间至少2min；由于本专利技术实施方式中制备的产品比较小，烧结温度一般控制在2-6min即可，当产品增大时，只要在此基础上适当延长即可。上述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，在研究中发现，当采用两段式烧结方式时，得到的块体W-K/W-K-Y合金中钾泡尺寸和分布位置可以控制的更好，本专利技术中两段式烧结方式为首先将SPS烧结腔体内温度升至1300～1400℃保温6～10min，然后再升温至1500～2000℃(优选为1750～1900℃)烧结至少2分钟。此外，在1300～1400℃保温6～10min，还可以使制品中的一些杂质在制品完全致密前受热分解出来，提高最终产物的纯度。通过上述制备方法获得的纳米钾泡分布的W-K-Y合金，在改善W-K合金中钾泡尺寸和形成位置的同时，进一步改善了W-K合金的热冲击性能。上述制备方法中，掺K的W粉和Y粉的混合，可以采用本领域已经公开的常规球磨工艺方法进行。为了保证原料纯度，掺K的W粉和Y粉需要在惰性氛围中完成装料，然后对球磨罐进行多次抽真空-通氢氩混合气循环操作，再进行球磨至掺K的W粉和Y粉混合均匀。从上述分析可以看出烧结温度和烧结时间均会影响W-K合金或者W-K-Y合金中钾泡的尺寸及分布，当烧结温度过高、时间过长时，会使钾泡在形成之后因不稳定迁移至晶界，且钾泡之间还会合并长大；经研究发现，降低高温段烧结温度、缩短烧结时间，可以有效解决上述问题。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术提供的纳米钾泡分布的W-K合金或W-K-Y合金，避免了商业W-K合金中钾泡偏大且主要集中在晶界位置的问题，其钾泡尺寸为纳米级，可达到20～130nm，有助于W-K合金或W-K-Y合金的致密度以及抗热冲击性能等的提高；且钾泡分布在晶界和晶内，不仅可以增强晶粒间的结合力，使其抗拉性能得以提升，而且晶内分布的钾泡可起到一定的缓冲作用，使其抗热冲击性能得以提升；2、本专利技术能够在块体W-K合金或W-K-Y合金中实现钾泡纳米级尺寸以及分布在晶界和晶内的钾泡结构，克服了传统工艺仅能在丝材W-K合金中才能得到的纳米钾泡结构的弊端。3、本专利技术通过掺杂得到的W-K-Y合金，在改善W-K合金中钾泡尺寸和形成位置的同时，通过掺杂的Y可以进一步改善W-K合金的热冲击性能本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米钾泡分布的W‑K/W‑K‑Y合金，其特征在于是由掺K的W粉和重量含量为0～0.1％Y粉的混合粉烧结得到块体W‑K/W‑K‑Y合金，所述W‑K/W‑K‑Y合金中的钾泡尺寸为20～130nm，分布在W‑K/W‑K‑Y合金的晶界及晶内。
【技术特征摘要】
1.一种纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金，其特征在于是由掺K的W粉和重量含量为0～0.1％Y粉的混合粉烧结得到块体W-K/W-K-Y合金，所述W-K/W-K-Y合金中的钾泡尺寸为20～130nm，分布在W-K/W-K-Y合金的晶界及晶内。2.根据权利要求1所述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金，其特征在于，掺K的W粉中K含量为46ppm-144ppm。3.根据权利要求2所述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金，其特征在于，掺K的W粉中K含量为68ppm-108ppm。4.权利要求1或2或3所述纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)，在惰性氛围中称量好掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉的混合粉填充于模具中；步骤(2)，将填充有掺K的W粉或掺K的W粉与Y粉混合粉的模具放入SPS烧结腔体中，抽真空至不大于5Pa，然后于40～120Mpa压力下进行模压，再升温至1500～2000℃烧结2～6min得到纳米钾泡分布的W-K/W-K-Y合金块体。5.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐军，石柯，黄波，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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