一种煤直接液化残渣中四氢呋喃可溶物改性沥青的制备技术制造技术

本发明专利技术涉及一种煤直接液化残渣（direct coal liquefaction residue，DCLR）中四氢呋喃可溶物（tetrahydrofuran soluble，THFS）制备改性沥青的方法。包括如下步骤：1）测试DCLR中THFS、基质沥青的各项性能；2）确定三因素三水平正交试验方案；3）利用针入度分级体系确定THFS沥青的制备工艺；4）根据灰关联分析方法确定THFS改性沥青的制备工艺；5）将针入度分级体系与灰关联分析进行对比，确定THFS改性沥青最佳制备工艺；6）根据THFS改性沥青的最佳制备工艺制备不同THFS掺量下的改性沥青；7）利用针入度分级体系和SHRP PG分级体系评价THFS改性沥青的各项性能，确定THFS最佳掺量。本发明专利技术将DCLR进行萃取作为改性剂添加到沥青中克服了现有技术中的缺陷并提供了一种DCLR中THFS改性沥青完善的制备方法，提高了DCLR的附加值。

Preparation technology of tetrahydrofuran soluble modified asphalt in coal direct liquefaction residue

The invention relates to a direct coal liquefaction residue (direct coal liquefaction residue, DCLR) in tetrahydrofuran soluble (tetrahydrofuran soluble, THFS) preparation method of modified asphalt. Includes the following steps: 1) the performance test of DCLR THFS and matrix asphalt; 2) three levels orthogonal experiment to determine the three factors; 3) determination of preparation process using THFS asphalt penetration grading system; 4) preparation process was determined according to THFS modified asphalt grey correlation analysis method; 5) will the penetration classification system and grey relational analysis were compared to determine the THFS modified asphalt is the best preparation process; 6) according to THFS modified asphalt modified asphalt is the best preparation process of the preparation of different THFS content; 7) the performance of modified asphalt by penetration classification system and SHRP PG grading evaluation system THFS, to determine the optimal amount of THFS. The invention extracts DCLR as a modifier, adds to the asphalt, overcomes the defects in the prior art, and provides a perfect preparation method of the THFS modified asphalt in the DCLR, thereby improving the added value of the DCLR.

【技术实现步骤摘要】
一种煤直接液化残渣中四氢呋喃可溶物改性沥青的制备技术
本专利技术涉及道路建筑材料制备
，尤其涉及利用煤直接液化残渣(DirectCoalLiquefactionResidue,DCLR)中的四氢呋喃可溶物(tetrahydrofuransoluble，THFS)来制备改性沥青以及其制备方法的领域。
技术介绍
DCLR是在煤直接液化工艺中产生的副产物约占原料煤总量30％，其是一种高灰、高硫、高炭和高发热量的物质，由沥青烯、前沥青烯、重质油和四氢呋喃不溶物4个组分组成，其中重质油和沥青烯类物质占30～50％从70年代开始，人们就已着手研究DCLR作为改性剂对沥青性能的影响。王寨霞用不同种类的DCLR不同比例混合，发现随着DCLR改性剂掺量的增加，改性沥青的软化点逐渐升高，针入度和延度明显下降，发现在沥青中加入7％DCLR时，改性沥青的相关性能满足美国ASTMD5710-95标准中40-55针入度的级别，提出了DCLR可作为一种沥青改性剂使用。朱伟平用DCLR作为沥青改性剂，研究了DCLR的掺量、配混工艺及配混温度对沥青性能的影响。何亮对不同DCLR掺量改性沥青的针入度、软化点和延度进行测试，结果表明，其性能接近5％SBS改性沥青。随着DCLR掺量的增加，改性沥青的粘度均呈上升趋势。张艳荣探讨改性温度、改性时间、DCLR掺量和掺入方式等因素对改性沥青性能的影响，发现当DCLR掺量为5％时，可以满足50号沥青的标准。季节对DCLR与沥青共混物的性能进行了研究，发现DCLR对沥青的高温性能有很好的改善作用，但对沥青的低温性能和疲劳性能有损伤。在DCLR的再利用方面，人们普遍认为可将其二次开发成沥青的改性剂、中间相沥青等，但是DCLR中的四氢呋喃不溶物严重影响改性沥青的低温性能。申请号为201110393394.8的专利技术公开了一种制备改性沥青的方法，其特征在于在室温至100℃范围内，用对煤液化重质产物和基质沥青均具有分散或溶解能力的有机溶剂和/或混合溶剂油，使煤液化重质产物和基质沥青混合，然后分离、回收溶剂，即可得到改性沥青，其中煤液化重质产物的添加量占改性沥青的重量百分比为5-50％。该专利技术具有制备温度低，改性沥青性能好的优点。申请号200610012547.9的专利技术公开了一种道路沥青改性剂是煤直接液化残渣,其组成为:四氢呋喃不溶物含量为10-50wt％,四氢呋喃可溶-甲苯不溶物含量为0-40wt％,四氢呋喃可溶-甲苯可溶物含量为20-60wt％。道路沥青改性剂的应用方法是将煤直接液化残渣粉碎至100目以下,与沥青在100-250℃范围按煤直接液化残渣占改性沥青的重量比为5-30％混合均匀。该专利技术使煤直接液化残渣得以简单、优化利用,可有效提高煤直接液化过程的经济性。同时产生了一种新的、廉价的道路沥青改性剂。为了克服现有技术中四氢呋喃不溶物对改性沥青低温性能的严重影响，本专利技术将DCLR进行萃取，萃取出THFS，并将其作为改性剂添加到沥青中。目前对DCLR改性沥青的研究还处于试验研究阶段，没有一种完善的制备方法。因此，本专利技术提供了一种DCLR中THFS改性沥青完善的制备方法，以提高DCLR的附加值。
技术实现思路
本专利技术提供了一种煤直接液化残渣(directcoalliquefactionresidue，DCLR)中四氢呋喃可溶物(tetrahydrofuransoluble，THFS)制备改性沥青的方法，包括如下步骤：步骤一：测试DCLR中THFS、基质沥青的各项性能；步骤二：确定正交试验方案；步骤三：利用针入度分级体系确定THFS沥青的制备工艺；步骤四：根据灰关联分析方法确定THFS改性沥青的制备工艺；步骤五：将步骤三和步骤四确定的THFS改性沥青的制备工艺进行对比，确定THFS改性沥青的最佳制备工艺；步骤六：根据THFS改性沥青的最佳制备工艺制备不同THFS掺量下的改性沥青；步骤七：评价THFS改性沥青的各项性能，确定THFS最佳掺量。所述步骤三和步骤四不分先后顺序。上述方案优选的是，步骤一中，所述TFHS为DCLR的萃取物。上述任一方案中优选的是，步骤二中，所述正交试验为三因素三水平正交试验。采用三因素三水平的正交试验法，确定一种DCLR中THFS改性沥青的制备方法。上述任一方案中优选的是，所述三因素为剪切温度、剪切时间、剪切速率。剪切温度、剪切时间、剪切速率是影响THFS改性沥青性能最重要的因素。上述任一方案中优选的是，所述剪切温度的三水平为150℃、160℃、170℃。选用温度低于150℃，THFS改性沥青过于粘稠不利于试验的操作；温度高于170℃沥青容易老化。上述任一方案中优选的是，所述剪切时间的三水平为30min、45min、60min。选用30min、45min、60min的剪切时间是因为剪切时间过短导致THFS改性沥青不均匀，剪切时间超过60min导致THFS改性沥青的性能较差，因此选用30min、45min、60min的剪切时间作为试验的三水平。上述任一方案中优选的是，所述剪切速率的三水平为2000r/min、4000r/min、6000r/min。上述任一方案中优选的是，利用针入度分级体系，确定THFS改性沥青的制备工艺。上述任一方案中优选的是，根据灰关联分析方法，确定THFS改性沥青的制备工艺。上述任一方案中优选的是，所述利用针入度分级体系确定THFS改性沥青的制备工艺的步骤中，测试THFS改性沥青的10℃延度。上述任一方案中优选的是，所述利用针入度分级体系确定THFS改性沥青的制备工艺的步骤中，测试THFS改性沥青的25℃针入度。上述任一方案中优选的是，所述利用针入度分级体系确定THFS改性沥青的制备工艺的步骤中，测试THFS改性沥青的软化点。上述任一方案中优选的是，所述利用针入度分级体系确定THFS改性沥青的制备工艺的步骤中，测试THFS改性沥青的135℃布氏粘度。上述任一方案中优选的是，所述利用针入度分级体系确定THFS改性沥青的制备工艺的步骤中，计算针入度指数PI。上述任一方案中优选的是，所述THFS改性沥青的最佳制备工艺中剪切温度150-160℃上述任一方案中优选的是，所述THFS改性沥青的最佳制备工艺中剪切时间30-60min上述任一方案中优选的是，所述THFS改性沥青的最佳制备工艺中剪切速率2000-4000r/min。在上述任一方案中优选的是，步骤六中，在基质沥青中加入THFS掺量为4-10％。在4-10％范围内，选取几个掺量，比如4％、6％、8％、10％等的THFS分别加入到基质沥青中，剪切均匀，制备几种THFS改性沥青，测试上述THFS改性沥青的技术指标，保证其技术指标满足《公路沥青路面施工技术规范》(JTGF40-2004)中有关沥青的技术标准，综合各项性能，确定THFS的最佳掺量。在上述任一方案中优选的是，步骤六中，基质沥青的加热温度为110-130℃。该温度下，基质沥青可完全熔化，且均匀，流动性好。在上述任一方案中优选的是，步骤六中，THFS的加热温度为150-160℃。该温度下，THFS可完全熔解，且均匀。在上述任一方案中优选的是，步骤六中，基质沥青与THFS的剪切温度为150-160℃。该温度下，基质沥青与THFS可充分混合，且混合均匀。在上述任一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤直接液化残渣（direct coal liquefaction residue，DCLR）中四氢呋喃可溶物（tetrahydrofuran soluble，THFS）制备改性沥青的方法，包括如下步骤：步骤一：测试DCLR中THFS和基质沥青的各项性能；步骤二：确定正交试验方案；步骤三：利用针入度分级体系确定THFS沥青的制备工艺；步骤四：根据灰关联分析方法确定THFS改性沥青的制备工艺；步骤五：将步骤三和步骤四确定的THFS改性沥青的制备工艺进行对比，确定THFS改性沥青的最佳制备工艺；步骤六：根据THFS改性沥青的最佳制备工艺制备不同THFS掺量下的改性沥青；步骤七：评价THFS改性沥青的各项性能，确定THFS最佳掺量；所述步骤三和步骤四不分先后顺序。

【技术特征摘要】
1.一种煤直接液化残渣（directcoalliquefactionresidue，DCLR）中四氢呋喃可溶物（tetrahydrofuransoluble，THFS）制备改性沥青的方法，包括如下步骤：步骤一：测试DCLR中THFS和基质沥青的各项性能；步骤二：确定正交试验方案；步骤三：利用针入度分级体系确定THFS沥青的制备工艺；步骤四：根据灰关联分析方法确定THFS改性沥青的制备工艺；步骤五：将步骤三和步骤四确定的THFS改性沥青的制备工艺进行对比，确定THFS改性沥青的最佳制备工艺；步骤六：根据THFS改性沥青的最佳制备工艺制备不同THFS掺量下的改性沥青；步骤七：评价THFS改性沥青的各项性能，确定THFS最佳掺量；所述步骤三和步骤四不分先后顺序。2.如权利要求1所述的一种DCLR中THFS改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述TFHS为DCLR的萃取物。3.如权利要求1所述的一种DCLR中THFS改性沥青的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述正交试验为三因素三水平正交试验。4.如权利要求3所述的一种DCLR中THFS改性沥青的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：季节，索智，武昊，石越峰，许鹰，
申请(专利权)人：北京建筑大学，
类型：发明
国别省市：北京,11