一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法技术

本发明专利技术公开一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，包含以下步骤：（1）以十四烯、乙酸酐和丙烯腈为原料，滴加发烟硫酸，制备得到磺酸盐疏水单体，即2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸；（2）以丙烯酰胺、丙烯酸为原料，去离子水溶解，用NaOH水溶液调节PH=6.5‑7.5，加入步骤（1）得到的2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸，以及十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，通氮除氧0.5h后加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，在35℃水浴条件下反应2h，真空干燥，即可。该方法操作简单，效率高，产物得率高，增黏性能好，临界缔合浓度为750mg/L，抗温性好，加热到85℃仍有62.2%的黏度保留率。

Preparation method of hyperbranched hydrophobic associating polymer

The invention discloses a preparation method of superbranched hydrophobically associating polymer, which comprises the following steps: (1) to fourteen ene, acetic anhydride and acrylonitrile as raw materials, adding fuming sulfuric acid, sulfonate prepared hydrophobic monomer, 2 acrylamido fourteen alkyl sulfonic acid; (2) with acrylamide, acrylic acid as raw material is dissolved in deionized water, NaOH aqueous solution by adjusting the PH=6.5 7.5, adding 2 steps (1) acrylamido fourteen alkyl sulfonic acid is obtained, and twelve sodium dodecyl sulfate, stir to dissolve, deoxygenating 0.5h after adding ammonium persulfate and Sodium Bisulfite, in 35 DEG C water bath reaction under the conditions of 2h, vacuum drying you can. The method has the advantages of simple operation, high efficiency, high yield, good adhesive performance, critical association concentration of 750mg/L, good temperature resistance, and 62.2% viscosity retention when heated to 85 DEG C.

【技术实现步骤摘要】
一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法
本专利技术属于聚合物的制备领域，具体涉及一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法。
技术介绍
聚合物驱作为一种提高采收率的重要技术，在我国取得了令世人瞩目的成果。胜利油田先后开展了聚合物驱、复合驱等三次采油技术的研究和矿场试验，相继成为该油田持续稳产的主导技术。但是，目前三次采油用聚合物主要为聚丙烯酰胺(PAM)、部分水解丙烯酰胺(HPAM)以及梳形抗盐聚合物(KYPAM)，由于其分子链主要为线性结构，易产生机械降解，且在高温高盐油藏条件下分子链发生卷曲，黏度降低，长期热盐稳定性差，故不适合在高温、高盐、非均质严重的油藏使用。超支化聚合物由于其独特的支化分子结构，表现出许多线性聚合物所不具有的特殊性能，如大量活性端基、高溶解性、具有中心核官能团以及类似球形的三维立体分子结构形态。利用以上性质，特别是椭球形的三维立体分子形状，提高柔性分子链的链刚性，并利用超支化聚合物较高的支化度，提高疏水缔合水溶性聚合物分子链上疏水基的含量,提高聚合物分子在水溶液中缔合作用，实现聚合物在溶液中具有很好的增黏能力，达到在油藏中具有较高流度控制的能力，实现在恶劣油藏中提高采收率的目的。但是，现有的超支化聚合物合成方法复杂，产率低，增黏性能不佳。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，增黏性能好。本专利技术是通过以下技术方案实现的。一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，包含以下步骤：（1）磺酸盐疏水单体的合成：按照质量比39.2:6.1:30将十四烯、乙酸酐和丙烯腈装入反应容器中，冷却至1℃，滴加与丙烯腈相同质量的发烟硫酸，控制反应温度<5℃，滴加完后升温至25℃反应24h，冷却，过滤，用丙酮洗涤3-5次，真空干燥，得到磺酸盐疏水单体，即2-丙烯酰胺基十四烷磺酸；（2）超支化疏水缔合聚合物的合成：按照质量比5:1称取丙烯酰胺、丙烯酸，去离子水溶解，用NaOH水溶液调节PH=6.5-7.5，加入步骤（1）得到的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸，以及十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，通氮除氧0.5h后加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量均与十二烷基硫酸钠的质量相同，在35℃水浴条件下反应2h，真空干燥，即可。优选地，上述步骤（2）中加入步骤（1）得到的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸的质量与十二烷基硫酸钠的质量相同，均为丙烯酸质量的0.02倍。优选地，上述步骤（2）中，NaOH水溶液的浓度我0.5mol/L。优选地，上述步骤（2）中，真空干燥的条件为60℃干燥48h。本专利技术的优点：本专利技术提供一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，操作简单，效率高，产物得率高，增黏性能好，临界缔合浓度为750mg/L，抗温性好，加热到85℃仍有62.2%的黏度保留率。具体实施方式实施例1一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，包含以下步骤：（1）磺酸盐疏水单体的合成：按照质量比39.2:6.1:30将十四烯、乙酸酐和丙烯腈装入反应容器中，冷却至1℃，滴加与丙烯腈相同质量的发烟硫酸，控制反应温度<5℃，滴加完后升温至25℃反应24h，冷却，过滤，用丙酮洗涤3-5次，真空干燥，得到磺酸盐疏水单体，即2-丙烯酰胺基十四烷磺酸；（2）超支化疏水缔合聚合物的合成：按照质量比5:1称取丙烯酰胺、丙烯酸，去离子水溶解，用NaOH水溶液调节PH=6.5-7.5，加入步骤（1）得到的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸，以及十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，通氮除氧0.5h后加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量均与十二烷基硫酸钠的质量相同，在35℃水浴条件下反应2h，真空干燥，即可。步骤（2）中加入步骤（1）得到的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸的质量与十二烷基硫酸钠的质量相同，均为丙烯酸质量的0.02倍。步骤（2）中，NaOH水溶液的浓度我0.5mol/L。步骤（2）中，真空干燥的条件为60℃干燥48h。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）磺酸盐疏水单体的合成：按照质量比39.2:6.1:30将十四烯、乙酸酐和丙烯腈装入反应容器中，冷却至1℃，滴加与丙烯腈相同质量的发烟硫酸，控制反应温度<5℃，滴加完后升温至25℃ 反应24h，冷却，过滤，用丙酮洗涤3‑5次，真空干燥，得到磺酸盐疏水单体，即2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸；（2）超支化疏水缔合聚合物的合成：按照质量比5:1称取丙烯酰胺、丙烯酸，去离子水溶解，用NaOH水溶液调节PH=6.5‑7.5，加入步骤（1）得到的2‑丙烯酰胺基十四烷磺酸，以及十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，通氮除氧0.5h后加入过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量均与十二烷基硫酸钠的质量相同，在35℃水浴条件下反应2h，真空干燥，即可。

【技术特征摘要】
1.一种超支化疏水缔合聚合物的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）磺酸盐疏水单体的合成：按照质量比39.2:6.1:30将十四烯、乙酸酐和丙烯腈装入反应容器中，冷却至1℃，滴加与丙烯腈相同质量的发烟硫酸，控制反应温度<5℃，滴加完后升温至25℃反应24h，冷却，过滤，用丙酮洗涤3-5次，真空干燥，得到磺酸盐疏水单体，即2-丙烯酰胺基十四烷磺酸；（2）超支化疏水缔合聚合物的合成：按照质量比5:1称取丙烯酰胺、丙烯酸，去离子水溶解，用NaOH水溶液调节PH=6.5-7.5，加入步骤（1）得到的2-丙烯酰胺基十四烷磺酸，以及十二烷基硫酸钠，搅拌溶解，通氮除氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61