一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术属于磷系阻燃剂技术领域，具体涉及一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，由二乙氨基乙基纤维素醚和2‑羟基‑6‑甲氧基‑苯甲醛在溶剂中反应得到中间料，然后将中间料与三氯氧磷反应，再经加工处理得到产品。本发明专利技术相比现有技术具有以下优点：本发明专利技术中方法制备的含纤维基磷脂酸类阻燃剂氮磷含量高，分子量较大，阻燃性能优良，对环境友好，可用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、纺织品、涂料等的阻燃，制备方法简单，适合工业化推广使用。

Method for preparing flame retardant containing fiber based phosphatidic acid

The invention belongs to the technical field of flame retardant, particularly relates to a method for preparing fiber based flame retardant by phosphatidic acids, B two aminoethyl cellulose ether and 2 hydroxy 6 methoxy benzaldehyde reaction in solvent to obtain intermediate materials, then the reaction intermediate materials and three phosphorus oxychloride then, the processing of product. Compared with the prior art, the invention has the following advantages: the method of the present invention system containing flame retardant fiber based phosphatidic acids content of nitrogen and phosphorus by high molecular weight, excellent flame retardant performance, friendly to the environment, can be used for flame retardant PVC, polystyrene, textile, paint, preparation method is simple and suitable for industrial use.

【技术实现步骤摘要】
一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法
本专利技术属于磷系阻燃剂
，具体涉及一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法。
技术介绍
随着社会经济的发展，电子电器材料、汽车、高层建筑、交通运输等领域由于防火安全的需要，所使用的材料强制需要阻燃，以便减少火灾的发生和保护人民生命财产安全，而阻燃剂中最常见的为TCEP、TCPP以及TDCP，其三种阻燃剂均为添加型阻燃剂，使用方便，价格便宜，具有很大的市场竞争力，而磷系阻燃剂挥发性大、耐热性不足，阻燃剂含磷量与阻燃效果大体成正比，因此，需要针对以上问题研究磷系阻燃剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2-羟基-6-甲氧基-苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的溶剂，在温度为65-70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4-6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩、烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。作为对上述方案的进一步改进，所述溶剂为：乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯或氯仿中的任意一种。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中三氯氧磷的使用量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的40%。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）中滴加三氯氧磷的同时滴加催化剂。作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为钛酸异丙酯，添加量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的3%。作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（3）的烘干温度为65-85℃。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术中方法制备的含纤维基磷脂酸类阻燃剂氮磷含量高，分子量较大，阻燃性能优良，对环境友好，可用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、纺织品、涂料等的阻燃，制备方法简单，适合工业化推广使用。具体实施方式实施例1一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2-羟基-6-甲氧基-苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的二氯甲烷，在温度为65-70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4-6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩，在温度为65-85℃条件下烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。其中，所述步骤（2）中三氯氧磷的使用量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的40%。实施例2一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，其步骤（1）中溶剂为乙酸乙酯，在所述步骤（2）中滴加三氯氧磷的同时滴加钛酸异丙酯，添加量为二乙氨基乙基纤维素醚重量的3%；除以上内容外与实施例1中相同。对制备得到的阻燃剂性能进行检测，并设置对照组，对照组中阻燃剂由三氧化氯和二乙氨基乙基纤维素醚以1:3的摩尔比混合为原料，按常规方法制成，检测其性能得到以下结果：表1项目实施例1实施例2对照组磷含量（%）15.616.28.4氮含量（%）8.58.77.5500℃残炭率（%）46.745.226.35%分解温度（℃）315304272本专利技术中阻燃剂碳磷含量较高，同时残炭率也有相应升高，阻燃剂5%的分解温度相应升高，但在同样的条件下，催化剂的添加降低一定的5%的分解温度。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2‑羟基‑6‑甲氧基‑苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的溶剂，在温度为65‑70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4‑6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩、烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二乙氨基乙基纤维素醚和2-羟基-6-甲氧基-苯甲醛以摩尔比1:1混合加入反应釜中，并加入相当于其总重量10倍的溶剂，在温度为65-70℃的条件下反应8小时，得到中间料；（2）保持温度在35℃，在上述所得中间料中滴加三氯氧磷，持续搅拌4-6小时，得到混合料；（3）将上述混合料碱洗、水洗后得到碱度为中性的溶液，该溶液经脱水、浓缩、烘干后得到含纤维基磷脂酸类阻燃剂。2.如权利要求1所述一种含纤维基磷脂酸类阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为：乙腈、二氯甲烷、...

【专利技术属性】
技术研发人员：程聚光，
申请(专利权)人：宣城市聚源精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34