本发明专利技术涉及有机物合成领域，特别公开了一种N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺的合成方法。它包括以下步骤：以3‑氨基‑6‑氯哒嗪、冰乙酸为原料，3‑氨基‑6‑氯哒嗪的冰乙酸二者物质的量之比为1:1.5‑8.0，在乙腈，DMF，甲醇，乙酸乙酯，乙醇，1,4‑二氧六环中的一种或两种溶剂中，于30‑120℃连续反应5‑18个小时生成N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺粗产品，经提纯后得到N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺纯品。本发明专利技术的原料比较易得，价格合理，反应温和，对反应设备没有特殊要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，反应易于控制，后处理简单，产品纯度等优势条件，易于推广。
A N (6 chloride 3 pyridazinyl) acetamide synthesis method
The present invention relates to organic synthesis, particularly discloses a N (6 chloride 3 pyridazinyl) acetamide synthesis method. It includes the following steps: 3 amino 6 diazine and acetic acid as raw material, acetic acid two material 3 6 amino chloro pyridazine ratio is 1:1.5 8 in acetonitrile, DMF, methanol, ethyl acetate, ethanol, one or two kinds of solvents six ring 1,4 two oxygen, 30 to 120 DEG C continuous reaction of 5 18 hours to generate N (6 chloride 3 pyridazinyl) acetamide crude products, N obtained after purification (6 chloride 3 pyridazinyl) acetamide pure. The raw materials of the invention are relatively easy, the price is reasonable, moderate reaction, no special requirements on the reaction equipment, ordinary high corrosion can be production equipment, easy control of reaction, postprocessing is simple, the product purity and other advantages, easy to popularize.
【技术实现步骤摘要】
一种N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺的合成方法（一）
本专利技术涉及有机物合成领域，特别涉及一种N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺的合成方法。（二）
技术介绍
N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺是一种重要的有机中间体，广泛用于合成医药、农药、染料着色剂、橡胶促进剂及化学试剂，本产品有很大的价值，其合成困难，市场价格昂贵，缺少文献及相关专利报道。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种工艺简单合理、成本低，产品纯度高，适于工业化的N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺的合成方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：以3-氨基-6-氯哒嗪、冰乙酸为原料，3-氨基-6-氯哒嗪的冰乙酸二者物质的量之比为1:1.5-8.0，在乙腈，DMF，甲醇，乙酸乙酯，乙醇，1,4-二氧六环中的一种或两种溶剂中，于30-120℃连续反应5-18个小时生成N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺粗产品，经提纯后得到N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺纯品。所述反应物与溶剂的投料量为：3-氨基-6-氯哒嗪与溶剂的重量比为1:1.5-12。提纯步骤为蒸发浓缩，重结晶。所述重结晶的溶剂为乙酸乙酯和正己烷的混合物。本专利技术的有益效果为：本专利技术的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反应设备没有特殊要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本专利技术反应条件适中。反应易于控制，后处理简单，产品纯度等优势条件，此工艺易于推广。（四）具体实施方式实施例1：在100毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（1.30g，10mmol），冰乙酸（0.90g，15mmol）和20mL(15.8g)乙醇，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在90℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率70.39%,纯度98.75%(HPLC)，核磁共振分析：1HNMR(400Hz，氘代DMSO)δ:2.15(s,3H)，7.87(d,1H)，8.39(d,1H),11.31(s,1H)。实施例2：在100毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（1.30g，10mmol），冰乙酸（1.20g，20mmol）和20mL(15.8g)乙醇，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在90℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率75.80%,纯度99.00%(HPLC)。实施例3：在500毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（12.96g，100mmol），冰乙酸（9.00g，150mmol）和190mL(149g)乙腈，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在90℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率73.10%,纯度98.62%(HPLC)。实施例4：在500毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（12.96g，100mmol），冰乙酸（12.0g，200mmol）和190mL(149g)乙腈，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在100℃下搅拌反应9.5小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率78.94%,纯度99.57%(HPLC)。实施例5：在1000毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（38.86g，300mmol），冰乙酸（54g，900mmol）和500mL(448.5g)乙酸乙酯，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在90℃下搅拌反应10小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率76.39%,纯度99.60%(HPLC)。实施例6：在1000毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（38.86g，300mmol），冰乙酸（72g，1200mmol）和580mL(455.88g)乙腈，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在110℃下搅拌反应9小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率83.50%,纯度99.21%(HPLC)。实施例7：在2000毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（64.77g，500mmol），冰乙酸（150g，2500mmol）和950mL(746.7g)乙腈，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在110℃下搅拌反应9小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率71.00%,纯度98.53%(HPLC)。实施例8：在2000毫升单口圆底烧瓶中加入3-氨基-6-氯哒嗪（64.77g，500mmol），冰乙酸（210g，3500mmol）和乙腈和DMF共900mL其中乙腈600ml)，开动磁力搅拌器，反应瓶中的混合物在120℃下搅拌反应8小时。TLC和GC检测确定原料3-氨基-6-氯哒嗪反应完全。将反应液抽滤，滤饼用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，滤液用乙酸乙酯萃取，旋蒸除去萃取剂，得到粗产品，再用乙酸乙酯和正己烷的混合物重结晶得到纯产品N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺，干燥后，计算收率63.28%,纯度98.73%(HPLC)。除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：以3‑氨基‑6‑氯哒嗪、冰乙酸为原料，3‑氨基‑6‑氯哒嗪的冰乙酸二者物质的量之比为1:1.5‑8.0，在乙腈，DMF，甲醇，乙酸乙酯，乙醇，1,4‑二氧六环中的一种或两种溶剂中，于30‑120℃连续反应5‑18个小时生成N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺粗产品，经提纯后得到N‑(6‑氯‑3‑哒嗪基)乙酰胺纯品。
【技术特征摘要】
1.一种N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：以3-氨基-6-氯哒嗪、冰乙酸为原料，3-氨基-6-氯哒嗪的冰乙酸二者物质的量之比为1:1.5-8.0，在乙腈，DMF，甲醇，乙酸乙酯，乙醇，1,4-二氧六环中的一种或两种溶剂中，于30-120℃连续反应5-18个小时生成N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺粗产品，经提纯后得到N-(6-氯-3-哒嗪基)乙酰胺纯品。2....
【专利技术属性】
技术研发人员：耿宣平，来超，来子腾，来新胜，
申请(专利权)人：山东友帮生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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