一种硅胶的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种硅胶的制备工艺，利用自行创造设计与工艺配套的连续制胶技术和设备，采用硫酸和硅酸钠为原料，经强化反应，生成硅溶胶，再经老化缩合、水洗脱盐、氨处理，干燥脱水而制得纯度大于99.5%、孔结构性能指标适应性强的高纯度硅胶；该方法首先是将硅酸钠纯化，过滤出杂质，将硅酸钠加水调节到密度为1.28g/cm

Process for preparing silica gel

The preparation process of the present invention relates to a silica gel, using continuous glue technology and equipment to create the design and matching process, using sulfuric acid and sodium silicate as raw materials, by strengthening the reaction, formation of silica sol, followed by aging, water desalination, ammonia condensation, dehydration and purity of more than 99.5%, the pore structure the performance indexes of adaptability of high purity silica gel; the first is to filter out the purification of sodium silicate, sodium silicate and water impurities, will adjust to the density of 1.28g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种硅胶的制备工艺
本专利技术属于硅胶的制备
，具体涉及一种硅胶的制备工艺。
技术介绍
无机硅胶是一种结构象海绵体的多孔吸附物质，能吸附水气，不溶于水和其他溶剂，无毒无味，化学性质稳定，常作为干燥剂和吸附剂使用，硅胶的型号多种多样，不同型号的硅胶因其生产流程和制备方法的不同而形成不同的骨架结构。根据孔径的大小不同，硅胶可分为大孔、粗胶、细孔等，粗孔硅胶在高湿度环境有高吸附能力，细孔硅胶在低湿度环境有高吸附能力，吸附了水份的硅胶在经过暴晒和风干后，可还原其吸附能力。硅胶是以硅酸盐为主要原料，采用适当的摩尔比加入无机酸后而生成的一种多孔物质。中国专利CN1158310利用硅酸盐和无机酸生产出孔径和孔容有限的硅胶，中国专利CN0215935518直接将小孔硅胶加入到碱溶液中制备出大孔硅胶，中国专利CN200510117271.6利用纯化后的硅酸盐和无机酸作用制备出高纯度硅胶；这些专利技术中所涉及制作的硅胶存在着较大的个体特性差异、孔结构性能指标适应性不强和原料成本偏高等缺点，不易得到质量恒定的稳定产品，因此，发展具有先进制备技术制造高性能硅胶，已成为亟待解决的技术难题。
技术实现思路
针对上述现有技术方法中存在的缺点，本专利技术提出了一种硅胶的制备工艺。该方法克服了所制备的硅胶存在着个体特性差异、孔结构性能指标适应性不强、硅胶质量不稳定等缺点，所得到的硅胶质量稳定、纯度大于99.5%、孔结构性能指标适应性强的硅胶。本专利技术使用一定浓度的硫酸和硅酸钠为原料，使硫酸和硅酸钠反应，生成硅酸和硫酸钠。由于硅酸是一种很不稳定的弱酸，分子间可进行缩合作用，而形成多聚硅酸，硅胶就是缩聚的最终产物。其制备过程是：1、过滤杂质将硅酸钠加水调节到密度为1.28g/cm3其温度条件在35~38℃，将配好的硅酸钠加水调节浓度。上好压滤机，将原碱用泵打入压滤机内进行过滤。当过滤速度很慢时，停机，清洗滤布。过滤结束，将硅酸钠打入储碱罐。2、配料工序1）在温度小于20℃的条件下，在配碱罐中注入储碱罐内的原料，开启空气按钮，进行搅拌，缓缓加入清水，调节浓度，使SiO2含量为22~23%，密度为1.31~1.34g/cm3，缓慢并充分搅拌均匀，静置时间大于36小时后，取样分析，若溶液清澈透明无杂质，经检验合格后静置待用。2）在温度小于20℃的条件下，先将配酸罐中加入清水，打开空气按钮，进行搅拌，缓缓加入浓硫酸，调节浓度，使之达到32.5~33.5%，充分搅拌均匀，取样分析，若清澈透明无杂质，经检验合格后，冷却待用。3、制胶工序将反应室的压力调整到0.35~0.38Mpa，温度调整到38℃，将配好的原料投入酸碱计量罐中，做好计量并稳压，安装好喷枪，先逐渐开启酸阀门，开始供料，等待1~2分钟，逐渐开碱阀门。调整酸碱微调阀门开启度，使溶胶PH值达到2±0.5。在PH达到稳定状态后，检测胶中的游离酸，使其在0.4~0.6%，制胶完毕，先关碱阀门，后关酸阀门。最后开启放空阀，使系统降压到常压，调节温度到26℃，老化35小时。4、水洗工序得到的硅胶经过割胶机切割后，形成2.0~2.5厘米的胶块，在60~80℃温度范围内，采取单循环反洗方式进行水洗，其步骤是：硅胶割放到水洗罐中，在水洗罐和溢流槽内加满自来水。开启循环水泵，循环水由水洗罐锥底进入水分布器，由下而上流动，直至从水洗罐顶部溢流到溢流槽经循环泵，水继续被泵入水洗罐，达到洗去硅胶中的盐分和酸的目的。4）检测硅胶的酸含量，胶中含酸量PH<6.5时，转第2步，继续水洗。5）当胶中含酸量PH>=6.5时,氨泡工序5个小时，最终形成PH值为6.9~8.0的硅胶，其SiO2含量为99.3~99.65%。最后，经过烘干阶段时，压力控制在0.4~0.5Mpa，烘干温度：100~140℃，经过筛选后，就可得到本专利技术所涉及的高纯度硅胶。本专利技术与传统方法相比，其具有以下四个方面的优点：（1）反应条件温和，操作简便；（2）本制备方法在低成本原料要求的条件下，可制造出纯度大于99.5%的高纯度硅胶；（3）利用本制备方法生产的硅胶，其孔结构性能指标适应性强；（4）采用自行创造设计与工艺配套的连续制胶机和水洗脱盐装置，从而确保了硅胶的质量稳定。具体实施方式以下结合实施例进一步说明，并非限制本专利技术所涉及的范围。实施例1：第一步，配料取密度为1.28g/cm3的硅酸钠溶液3500ml，在35℃温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持50分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20℃温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使SiO2含量为：22.32%，充分搅拌均匀，静置38小时。在20℃温度条件下，将配酸容器中加入清水，缓缓加入浓硫酸，调节浓度，使之达到32.5%，充分搅拌均匀待用。第二步，制胶把小型反应室的压力调整到0.35Mpa，取800ml浓度为32.5%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的SiO2含量为22.32%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.5~2.5范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.5~0.6%范围内，调整压力到常压。调升PH值，在60℃温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量PH>=6.5时，氨泡工序5个小时，最终形成PH值大于6.9的胶块，SiO2纯度99.3%。实施例2：第一步，配料取密度为1.28g/cm3的硅酸钠溶液3500ml，在36℃温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持45分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20℃温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使SiO2含量为22.54%，充分搅拌均匀，静置38小时。第二步，制胶把小型反应室的压力调整到0.36Mpa，取900ml浓度为33%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的SiO2含量为22.54%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.6~2.3范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓度在0.4~0.6%范围内，调整压力到常压。调升PH值，在60℃温度时，采取单循环反洗方式进行水洗，当胶中含酸量PH>=6.6时，氨泡工序5个小时，最后经过烘干阶段时，压力控制在0.4~0.5Mpa，烘干温度：100~140℃，经过筛选后，最终形成PH值大于6.9的胶块，SiO2纯度99.35%。实施例3：第一步，配料取密度为1.28g/cm3的硅酸钠溶液3000ml，在37℃温度条件下，将该硅酸钠溶液打入压滤机内进行过滤，保持55分钟，而后打入带有清洗滤布的过滤容器中。从过滤容器中取出硅酸钠溶液，导入到配备容器中，在20℃温度条件下，加水调节浓度，边搅拌边测浓度，使SiO2含量为23.6%，充分搅拌均匀，静置38小时。第二步，制胶把小型反应室的压力调整到0.37Mpa，取950ml浓度为33.5%的硫酸溶液缓缓注入小型反应室，缓缓加入已经配置的SiO2含量为23.6%的硅酸钠溶液，边混合边测PH值数据，使之在1.8~2.2范围内，静置溶合转化为硅酸后，老化32小时，测胶中的游离酸浓度，使其浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅胶的制备工艺，其采用SiO2的含量为22~23%的硅酸钠溶液和浓度为32.5~33.5%的硫酸为输入原料，在压力为0.35~0.38Mpa、温度为38℃的反应室内，经强化反应，生成硅胶，再经老化缩合、水洗、氨处理，干燥脱水等步骤进而制得高纯度硅胶，其特征是：所述水洗流程采用单循环反洗方式。

【技术特征摘要】
1.一种硅胶的制备工艺，其采用SiO2的含量为22~23%的硅酸钠溶液和浓度为32.5~33.5%的硫酸为输入原料，在压力为0.35~0.38Mpa、温度为38℃的反应室内，经强化反应，生成硅胶，再经老...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨配媛，
申请(专利权)人：杨配媛，
类型：发明
国别省市：山东,37