一种膨胀石墨的制备方法技术

本发明专利技术涉及新材料领域，所述的一种膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：在鳞片石墨中加入第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；在所述第一混合体系中加入第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1100℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法，通过分步插层的方法制备，使得氧化更彻底，插层效率更高，制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g～800ml/g；步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短，适合工业化生产。

Method for preparing expanded graphite

The present invention relates to the field of new materials, a kind of expanded graphite by the preparation method, which comprises the following steps: adding the first mixed solution in the flake graphite, 20 to 45 DEG C stirring reaction of 15min ~ 35min, the first hybrid system; the first mixed solution including sodium chlorate and perchlorate; adding the mixed solution of second in the first hybrid system, 20 to 45 DEG C stirring reaction of 5min ~ 15min, second hybrid system; the second mixed solution including Potassium Permanganate, perchloric acid; the second mixed system filtering and washing liquid to solid, washing to neutral, is made; the headproduct in 850 1100 DEG C in burning until the volume does not change, the expanded graphite. The expanded graphite preparation method, through the method of step intercalation preparation, the oxidation more thoroughly, the intercalation efficiency is higher, the expansion rate of the preparation of 500ml/g ~ 800ml/g graphite; simple steps, can realize continuous reaction, short production cycle, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨的制备方法
本专利技术涉及新材料领域，具体涉及一种膨胀石墨的制备方法。
技术介绍
膨胀石墨作为制造柔性石墨的中间产品，是由天然鳞片石墨经氧化、酸化插层、水洗、干燥、高温处理而得到的一种疏松多孔的蠕虫状物质，又名石墨蠕虫。膨胀石墨不仅具有天然石墨本身的耐热、耐蚀、导电、导热、自润滑性等优良特性，还具有天然石墨不具备的轻质、柔软、可压缩、可回弹等性能，因此，在密封领域，膨胀石墨材料具有比石棉、橡胶等材料更优异的性能和用途。用膨胀石墨制成的各种带、板、片材已广泛用作石油、化工、电力、冶金、机械、宇航、核工业等行业领域。例如，用膨胀石墨制成的柔性石墨制品被誉为世界“密封之王”，在机械密封领域具有极其重要的地位；膨胀石墨在环保领域可作为吸油材料，用于废油回收以及废水治理中的微生物载体；由膨胀石墨制备的石墨散热板成为取代铜、铝等传统金属材料的新一代散热基材。此外，膨胀石墨还可用作医疗敷料、催化剂、固定化载体及固体电解液等。现有技术中，膨胀石墨的制备方法主要有电化学法和化学氧化插层法两种，其中，化学氧化插层法是工业上应用比较广泛和比较成熟的方法。传统的化学氧化插层法制备膨胀石墨的方法，一般以浓硫酸为插层剂，Cl2、重铬酸盐、H2O2、HNO3等为氧化剂的反应体系。然而，很难连续反应、生产周期较长，难以实现石墨的连续性生产。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的是现有膨胀石墨生产周期长、难以实现石墨的连续性生产的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术所述的一种膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：在鳞片石墨中加入第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；在所述第一混合体系中加入第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1100℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。可选地，所述第一混合体系制备步骤中，所述鳞片石墨、所述氯酸钠、所述高氯酸混合液的比例为(2～4)g：(0～2)g：(1～6)mL。可选地，所述第二混合溶液中所述高锰酸钾、所述高氯酸的比例为(0～2)g：(1～6)mL；所述第二混合溶液与所述鳞片石墨的比例为(1～8)mL：(2～4)g。可选地，所述膨胀石墨的制备方法还包括：将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min～10min的步骤，超声功率为500w～800w。可选地，所述膨胀石墨的制备方法还包括：将所述第二混合体系进行第二次超声震荡5min～10min的步骤，超声功率为1500w～2000w。可选地，所述第一混合体系制备步骤中，所述搅拌步骤为：80r/min～120r/min搅拌0～5min，280r/min～350r/min搅拌10min～30min；所述第二混合体系制备步骤中，搅拌速度为：280r/min～350r/min。可选地，所述第二次超声步骤之后还包括对第二混合系统进行脱色的步骤。可选地，所述脱色步骤为：在所述第二混合体系中加入体积分数为10％～40％的双氧水，至所述第二混合体系无色。可选地，所述灼烧步骤之前还包括对初产物进行干燥的步骤，干燥温度为40℃～65℃，干燥时间为2h～4h。可选地，所述洗液为水；所述鳞片石墨目数不大于35目。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：1、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：在鳞片石墨中加入第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；在所述第一混合体系中加入第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1100℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。所述的膨胀石墨的制备方法，通过分步氧化插层的方法制备，在第一氧化插层步骤中，氯酸钠在酸性条件下，释放强氧化性气体二氧化氯、协同ClO4-对石墨进行第一次氧化，ClO4-、HClO4、ClO3-、HClO3等基团形成多级插层结构；在第二氧化插层步骤中，以高锰酸钾为主氧化剂，协同ClO4-对石墨进行第二次氧化，再次插层。不但使得石墨氧化更彻底、插层效率更高，制备的膨胀石墨的膨胀倍率可达500ml/g～800ml/g；而且步骤简单、能够实现连续反应、生产周期短，适合工业化生产。2、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，还包括将所述第一混合体系进行第一次超声震荡的步骤，使得体系中的溶液发生弱空化现象，产生微小空化气泡，爆破后产生冲击力和负压吸力，促进二氧化氯的生成，使氧化剂充分地打开石墨层，有效缩短了反应时间。3、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，还包括将所述第二混合体系进行第二次超声震荡的步骤，使得体系中的溶液发生强烈的空化现象，不断产生微小空化气泡，这些气泡在声压作用下急速地大量产生，并不断地猛烈爆破，产生强大的冲击力和负压吸力，再次促进石墨的氧化的同时，使插层剂能够较顺利地进入石墨层与层之间，有效缩短了反应时间。4、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，所述第一混合体系制备步骤中，先慢速搅拌均匀，使得反应物充分接触，再快速搅拌，让反应充分进行。不但有效缩短了反应时间，而且避免了因匀速搅拌造成的反应物反应时间长、反应不充分的问题。5、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，还包括脱色的步骤，脱色剂为双氧水，双氧水和过量的高锰酸钾反应，生成沉淀MnO2，有效避免了因直接排放造成的环境危害。6、本专利技术实施例所述的一种膨胀石墨的制备方法，原料不含硫酸，不但增强了产品的抗氧化性和韧性，扩大了产品的应用范围；而且，生成废液处理成本低，有效节约了生产成本。附图说明为了使本专利技术的内容更容易被清楚的理解，下面根据本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术作进一步详细的说明，其中图1是本专利技术实施例1所制备的膨胀石墨的扫描电镜图片(25倍率)；图2是本专利技术实施例1所制备的膨胀石墨的扫描电镜图片(1000倍率)；图3是本专利技术实施例1所制备的膨胀石墨的拉曼测试图谱。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术的实施方式作进一步地详细描述。本专利技术可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本专利技术的构思充分传达给本领域技术人员，本专利技术将仅由权利要求来限定。下述实施例中的化合物均为市售产品，所述的高氯酸的浓度为72wt％，分析纯；氯酸钠、高锰酸钾、双氧水均为分析纯；水为自来水；鳞片石墨，含碳量＞98％。实施例1本实施例提供一种膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：S1、在鳞片石墨中加入第一混合溶液，30℃、100r/min搅拌反应3min，再300r/min搅拌反应17min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；所述鳞片石墨为30目。所述鳞片石墨、所述氯酸钠、所述高氯酸混合液的比例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在鳞片石墨中加入第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；在所述第一混合体系中加入第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1100℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在鳞片石墨中加入第一混合溶液，20℃～45℃搅拌反应15min～35min，得到第一混合体系；所述第一混合溶液包括氯酸钠、高氯酸；在所述第一混合体系中加入第二混合溶液，20℃～45℃搅拌反应5min～15min，得到第二混合体系；所述第二混合溶液包括高锰酸钾、高氯酸；将所述第二混合体系过滤取固体，并洗涤至洗液为中性，得到初产物；将所述初产物置于850℃～1100℃环境中灼烧至体积不再变化，得到所述膨胀石墨。2.根据权利要求1所述的膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述第一混合体系制备步骤中，所述鳞片石墨、所述氯酸钠、所述高氯酸混合液的比例为(2～4)g：(0～2)g：(1～6)mL。3.根据权利要求1或2所述的膨胀石墨的制备方法，其特征在于，所述第二混合溶液中所述高锰酸钾、所述高氯酸的比例为(0～2)g：(1～6)mL；所述第二混合溶液与所述鳞片石墨的比例为(1～8)mL：(2～4)g。4.根据权利要求1-3任一项所述的膨胀石墨的制备方法，其特征在于，还包括：将所述第一混合体系进行第一次超声震荡5min～10min的步骤，超声功率为500w～800w。...

【专利技术属性】
技术研发人员：王三胜，
申请(专利权)人：北京鼎臣超导科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11