一种二维金属化合物材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维金属化合物材料的制备方法，将含拟制备二维金属化合物元素的一种或多种原料的前驱液均匀包覆在盐上，在特定气氛和特定温度下反应预设时间后冷却至室温取出，并清洗抽滤干燥后获得二维金属化合物材料；可制得二维金属氮化物，二维金属硫化物，二维金属磷化物；采用该方法制备的化合物可通过前驱液原料，盐以及不同气氛来调控；通过对前驱液原料，盐以及气氛的调控，该方法可以用于制备其他二维金属化合物材料，所制得的二维金属化合物材料在储能，催化，超导，非线性光学方面表现出极大的应用前景。

Method for preparing two-dimensional metal compound material

The invention discloses a preparation method of two-dimensional metal compound material, the precursor solution containing one or more raw materials to prepare two-dimensional metal compound elements are uniformly coated on the salt, in particular atmosphere and specific temperature preset time and cooled to room temperature and remove the cleaning filtration after drying to obtain two-dimensional metal compound material can be prepared; two-dimensional metal nitride, two-dimensional metal sulfide, two-dimensional metal phosphide; compounds prepared by the method of the precursor material, salt and different atmosphere to control; through the material on the precursor solution, and the regulation of Salt atmosphere, this method can be used for the preparation of other metal compounds prepared by two-dimensional material. Two dimensional metal compound material of energy storage, catalysis, superconductivity, nonlinear optics has shown great application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种二维金属化合物材料的制备方法
本专利技术属于纳米二维材料制备
，更具体地，涉及一种二维金属化合物材料的制备方法。
技术介绍
二维金属化合物由于其声子和电子局限于二维层状晶格之间，所以表现出了一系列独特的物理化学性能，例如储能、催化、电学、热电以及磁学性能，因此被广泛用于储能、催化、热电、超导以及非线性光学等领域。然而大部分二维金属化合物例如二维金属氮化物，二维金属碳化物，二维金属硫化物、二维金属磷化物等材料缺乏高效的、大面积的合成方法。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种二维金属化合物材料的制备方法，其目的在于制备纯相单晶的具有二维形貌的金属化合物。为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种二维金属化合物材料的制备方法，通过在盐上包覆一种或多种原料，在不同气氛下高温处理得到二维金属化合物；具体包括如下步骤：(1)将含拟制备的二维金属化合物材料中一种或多种元素的一种或多种原料均匀分散在易挥发的溶剂中，形成前驱液；(2)将所述前驱液均匀包覆在盐上，并通过加热处理使得前驱液中的溶剂挥发完全，形成前驱物；(3)将前驱物置于气氛条件下，在预设的升温速率下升至加热炉具可承受最大温度后反应预设时间后冷却，获得包在盐上的二维金属化合物样品；(4)对步骤(3)获得的样品进行清洗、干燥、冷却后获得二维金属化合物材料。优选的，上述二维金属化合物材料的制备方法，采用重结晶的方法，对清洗步骤(3)的样品所产生的滤液中的盐进行回收，以重复利用。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(1)中采用的溶剂为液体有机物或各类盐的饱和水溶液。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(1)中采用的原料必包含拟制备的二维金属化合物材料中的金属元素，可包含拟制备的二维金属化合物材料中的非金属元素。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(2)中采用的盐为：具有结晶性的氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、钛酸盐、钨酸盐、钒酸盐、铌酸盐、磷酸氢盐、醋酸盐或钼酸盐。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(2)的加热温度达到能使溶剂挥发即可。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的气氛为氩气、氢气、氢气与氩气混合气、氨气、氨气与氩气混合气，甲烷气或甲烷与氩气混合气。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的升温速率为：1～2℃/min。优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的反应时间为0.5～10小时。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术提供的二维金属化合物材料的制备方法，通过将前驱物固定在盐的表面，使其在特定气氛和特定温度下发生反应并沿着盐的表面生长成二维金属化合物材料；而且，通过调控原料、盐以及气氛可合成不同种类的二维金属化合物材料，如二维氮化物，二维硫化物，二维碳化物以及二维磷化物，该方法通过简单的以盐为模板、在特定气氛下高温退火就能合成二维材料，具有普适性、高效性，此外该方法对于非层状材料同样适用，提供了一种对于非层状材料制备层状材料的思路与方法；(2)本专利技术提供的二维金属化合物材料的制备方法，通过调控盐与原料的比例可控制合成的二维金属化合物材料的厚度；该方法合成的二维金属化合物纳米片的尺寸大，结晶性好，产率高；(3)本专利技术提供的二维金属化合物材料的制备方法，其优选方案通过重结晶的方法对盐进行回收，以重复利用。附图说明图1是实施例1制备的二维MoN纳米片的SEM图片；图2是实施例1制备的二维MoN纳米片的TEM图片；图3是实施例1制备的二维MoN纳米片的XRD图片；图4是实施例1制备的不同厚度二维MoN纳米片的高分辨TEM图片；图5是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的SEM图片；图6是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的TEM图片；图7是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的XRD图片；图8是实施例5制备的二维MoS2纳米片的SEM图片；图9是实施例5制备的二维MoS2纳米片的TEM图片；图10是实施例5制备的二维MoS2纳米片的XRD图片；图11是实施例6制备的二维Co2P纳米片的SEM图片；图12是实施例6制备的二维Co2P纳米片的TEM图片；图13是实施例6制备的二维Co2P纳米片的XRD图片。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。本专利技术实施例所提供的二维金属化合物材料的制备方法，具体包括如下步骤：(1)在盐上均匀包覆含拟制备二维金属化合物中一种或多种元素的原料，将其作为前驱物；(2)将上述前驱物在预设的气氛下、预设的升温速率下进行加热处理，获得包在盐上的二维金属化合物；(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的产物，以去除其中的盐，并抽滤成膜；(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的样品进行干燥处理，获得二维金属化合物粉末。以下结合附图及具体实施例来进一步阐释本专利技术提供的二维金属化合物材料的制备方法。实施例1：二维MoN的制备，包括以下步骤：(1)将0.4gMo粉分散在30ml乙醇溶剂中搅拌均匀，逐滴加入1.4ml浓度为30％的H2O2溶液，搅拌至溶液由黄褐色变为深蓝色，再加入640gNaCl搅拌至均匀；然后在70℃条件下将乙醇蒸干得到前驱物；(2)将前驱物置于氨气气氛中，以1℃/min的升温速率升温至650℃后保持5h，获得包盐的MoN；(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的MoN，除去其中的盐，并抽滤成膜；在本实施例中，采用重结晶的方法将滤液中的盐回收，以重复利用；(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的MoN样品进行干燥处理，获得二维MoN样品。若将上述步骤(1)中NaCl的含量降至300g，其他条件不变，同样可得到二维MoN材料；只是最后制备的MoN其纳米片的厚度从0.71nm增加至3.8nm。实施例1所制备的二维MoN纳米片的SEM图片如图1所示，从该图中可明显看出MoN的二维片形貌。图2所示是分散在乙醇溶液中的二维MoN样品的TEM图片，从该图中可看出样品明显的皱褶，这表明二维MoN样品的二维形貌，从图中可看出样品很薄，即使堆叠三层依旧很透亮。如图3所示，是实施例1所制备的二维MoN样品的XRD分析图片，结果与MoN标准卡片(01-089-5024)对应，表明样品为六方晶型，其中a＝b＝0.5745nm，c＝0.5622nm，α＝β＝90°，γ＝120°。图4所示，是在实施例1中通过调整NaCl含量所制备的两种二维MoN纳米片高分辨TEM图片的对比示意图，其中，标识为a的是采用640gNaCl合成的MoN纳米片，其厚度为0.71nm；其中，标识为b的是采用300gNaCl合成的MoN纳米片，其厚度为3.8nm。实例2：二维W2N的制备，包括以下步骤：(1)往0.1gW粉中逐滴加入3ml浓度为30％的H2O2溶液至溶液变为透明，然后加入30ml乙醇溶液搅拌，并加入500gKCl搅拌均匀；然后将乙醇蒸干得到前驱物；(2)将前驱物置本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二维金属化合物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含拟制备的二维金属化合物材料中一种或多种元素的一种或多种原料均匀分散在易挥发的溶剂中，形成前驱液；(2)将所述前驱液均匀包覆在盐上，并通过加热处理使前驱液中的溶剂挥发完全，形成前驱物；(3)将所述前驱物置于气氛条件下，在预设的升温速率下升至加热炉具可承受最大温度后反应预设时间后冷却；(4)对步骤(3)获得的样品进行清洗、干燥、冷却后获得二维金属化合物材料。

【技术特征摘要】
1.一种二维金属化合物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含拟制备的二维金属化合物材料中一种或多种元素的一种或多种原料均匀分散在易挥发的溶剂中，形成前驱液；(2)将所述前驱液均匀包覆在盐上，并通过加热处理使前驱液中的溶剂挥发完全，形成前驱物；(3)将所述前驱物置于气氛条件下，在预设的升温速率下升至加热炉具可承受最大温度后反应预设时间后冷却；(4)对步骤(3)获得的样品进行清洗、干燥、冷却后获得二维金属化合物材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的溶剂为液体有机物或各类盐的饱和水溶液。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的原料必包含拟制备的二维金属化合物材料中的金属元素，可包含拟...

【专利技术属性】
技术研发人员：周军，黄亮，于慧敏，黎天琦，高翔，吴佳宾，肖旭，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42