替告皂甙元的提取工艺方法技术

本发明专利技术提出了一种替告皂甙元即剑麻皂素的提取工艺方法。该工艺的特点是从去纤维的东一号剑麻废渣中取汁，经发酵、水解、皂化、提取、去蜡脱色、浓缩、结晶、烘干而得。该工艺方法成本低，收率高，质量好，且原料来源广，变废为宝，综合利用，为开发利用甾体激素药物提供了一种新的原料资源。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种甾体激素类药物的天然资源的提取工艺方法，尤其是。替告皂甙元(Tigogenin，商品名剑麻皂素)学名5a，25D-螺甾烷-3β羟基，它与薯芋皂素(Diosgenin)、番麻皂素(Hecogenin)同为重要的甾体激素原料。薯芋皂素的原料薯芋是野生植物，资源有限;番麻皂素的番麻也因产纤维率低是农场逐渐淘汰的品种;而东一号剑麻产纤维率高，纤维长，是我国南方农场大量种植的经济作物，资源充足。剑麻皂素从去纤维的东一号剑麻干渣中提取，取代资源逐渐枯竭的其它皂素已成趋势，且用剑麻皂素合成高效皮质激素收率较高、成本较低，显示出较大的优越性。本专利技术的目的是为开发利用甾体激素药物提供一种新的原料资源，且是一种成本低、收率高、质量好的适于工业性生产的。本专利技术的工艺路线见附图。本专利技术的生产工艺过程为1、东一号剑麻干渣的制备剑麻干渣是进入工厂制备剑麻皂素的起始原料，而剑麻干渣的制备是在农场的原料基地完成的。取原料基地已去纤维的鲜麻肉废渣，经压榨取麻汁，置池子里露天自然发酵沉降10～15天后，上层清液放掉，沉降物置晒坪晒干后得剑麻干渣。农场每年收割的东一号剑麻叶片平均亩产4吨，每吨剑麻叶片去纤维后的鲜麻肉废渣可压榨得麻水0.5M3，每1M3麻水经发酵后沉降物晒干可得剑麻干渣10～15公斤。2、剑麻皂素的制备a、水解物料比剑麻干渣∶水∶浓硫酸∶石灰＝1∶45∶0.5∶0.1把水按量投入水解罐，然后缓慢地加入硫酸使成为2当量，再投入剑麻干渣后封罐口。搅拌并蒸汽加热，控制内温130℃～142℃，内压2.5～3kg/cm2。反应毕出料，置离心机甩洗水解物至中性。水解物中加入石灰混匀调成糊状，置托盘送干燥后为皂化水解物。水解物得率为60～70%(连石灰重)。b、提取物料比水解物∶酒精∶浓盐酸∶活性炭＝1∶15∶适量∶0.2皂化后水解物用酒精提取二次。第一次用10倍量95%酒精加热使回流1小时;第二次用5倍量回流半小时，趁热过滤。两次提液合并，用浓盐酸调PH为5，加入活性炭，加热回流1小时，热滤。滤液送浓缩罐浓剩1∶4体积。浓缩液降温至25℃左右放置析晶过夜。滤出晶体，用酒精洗至洗液中性无色止。晶体干燥后即得剑麻皂素、即替告皂甙元。得率为3～6.6%(对剑麻干渣计)，含量85%以上，熔点196～206℃。本专利技术的提取工艺成本低、收率高，质量好，且原料来源广，变废为宝，综合利用，为开发利用甾体激素药物提供了一种新的原料资源。实施例取原料基地已去纤维的鲜麻渣，经压榨机压榨取其汁，置池子里露天自然发酵沉降半月余，上层清液弃去，沉降物置晒坪晒干即可。向水解罐内加入900L水及200公斤硫酸。稍搅匀(测定硫酸当量应为2N，不足时应酌加至足)，投入剑麻干渣200公斤后封口，开动搅拌及夹层蒸汽，加热使到135℃，内压2.5kg/cm2时水解2小时，将水解物压入储液罐内，分批转入离心机内过滤，水洗至中性，取出水解物，于拌合机内加入氢氧化钙20公斤混匀成糊状，移入盘内入烘房干燥脱水。干后称重得水解物(包括氢氧化钙)120～140公斤。将水解物投入提取罐加入酒精1000L，加热至沸回流1小时后，放料使提取液通过保温压滤罐转入脱色罐内。第二次加入500L酒精同样回流后通过压滤罐使滤完为止。两次的提液在脱色罐内，加入盐酸4L和活性炭25公斤，加热回流1小时，乘热出料通过保温压滤罐进入浓缩罐，蒸出酒精600L，使提取脱色液浓至约800L为止。乘热将浓缩液送入结晶罐。将浓缩液放入结晶罐后夹层通入冷水降温冷却至室温，静置24小时后移入离心机过滤，用适量酒精洗至洗液无色止。成品移入盘内送烘房干燥。得剑麻皂素9公斤以上，含量85%，熔点196～206℃。权利要求1.一种，其特征在于以东一号剑麻的废渣为原料，经压榨取汁、发酵沉降、晒干、酸水解、皂化、提取、去腊脱色、浓缩、结晶、干燥等工艺制得。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于原料是以去纤维后的麻肉渣，压榨取汁经自然发酵后产生沉淀物，其沉淀经干燥而得。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于剑麻干渣的水解用5倍体积2当量的硫酸，内温130～142℃，内压2.5～3kg/cm2条件下水解2小时。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于水解物中加入20%量的石灰皂化，调成糊状后烘干。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于皂化后的水解物用酒精加热回流提取二次，过滤，合并提液，用盐酸调PH为5，加入活性炭回流1小时，热滤。滤液浓缩，冷却析晶。用酒精洗涤至中性，干燥后得产品。全文摘要本专利技术提出了一种替告皂甙元即剑麻皂素的提取工艺方法。该工艺的特点是从去纤维的东一号剑麻废渣中取汁，经发酵、水解、皂化、提取、去蜡脱色、浓缩、结晶、烘干而得。该工艺方法成本低，收率高，质量好，且原料来源广，变废为宝，综合利用，为开发利用甾体激素药物提供了一种新的原料资源。文档编号C07J53/00GK1068121SQ9210048公开日1993年1月20日 申请日期1992年1月20日 优先权日1992年1月20日专利技术者陈延镛, 马资华, 颜邦宁, 胡兴隆, 曾丽修, 黄翠莲, 承葆生, 徐礼燊, 刘爱茹 申请人:广西南宁制药企业集团公司, 中国医学科学院药物研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种替告皂甙元的提取工艺方法，其特征在于：以东一号剑麻的废渣为原料，经压榨取汁、发酵沉降、晒干、酸水解、皂化、提取、去腊脱色、浓缩、结晶、干燥等工艺制得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈延镛，马资华，颜邦宁，胡兴隆，曾丽修，黄翠莲，承葆生，徐礼，刘爱茹，
申请(专利权)人：广西南宁制药企业集团公司，中国医学科学院药物研究所，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]