一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法，烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下：管线钝化‑热吹扫‑氧化与活化‑烧焦‑冷却‑还原‑氮气置换‑脱除惰性气体‑氮气保压和冷却。本发明专利技术的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法和现有技术相比，操作方便且弹性大，再生及还原效果好，延长了催化剂的使用寿命，降低了烯烃转化的生产成本，对其他再生装置也具有广泛的借鉴意义。

Process for regeneration and reduction of olefin conversion reactor in olefin conversion unit

The invention discloses a method for olefin conversion device in olefin conversion reactor regeneration and reduction of the olefin conversion reactor regeneration and reduction method comprises the following steps: heat purging pipeline passivation oxidation and activation of charred reduction cooling nitrogen replacement inert gas nitrogen removal packing and cooling. An olefin conversion device of the invention in olefin conversion reactor in regeneration and recovery method and the existing technology, convenient operation and high elasticity, regeneration and reduction effect, prolong the service life of the catalyst, reduce the production cost of olefin conversion, also has extensive reference significance to other renewable.

【技术实现步骤摘要】
一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法
本专利技术涉及烯烃转化
，具体地说是一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法。
技术介绍
烯烃转换装置在烯烃转换反应器中发生的主要反应是2-丁烯与乙烯反应生产丙烯，该反应器为固定床反应器。随着反应的进行，烯烃转换反应器催化剂活性会逐渐降低，需要定时再生和还原才能恢复活性，所以烯烃转换反应器一般需要两台，一台在线操作，一台再生。每台烯烃转换反应器再生的周期大约为15-30天一次，再生频繁，如果催化剂再生方式不恰当，不仅降低了催化剂的寿命，而且还提高了生产操作成本。本专利技术提供的方法通过低浓度和高浓度的氧气活化、空气烧焦、冷却、H2还原等步骤，将烯烃转换反应器中的催化剂进行彻底的还原，极大的提高了催化剂的使用寿命，节约了生产成本，对其他类似生产装置具有借鉴意义。
技术实现思路
本专利技术的技术任务是提供一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法。本专利技术的技术任务是按以下方式实现的，该烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下：1）管线钝化：将0.6-0.8Mpa（G）的氮气持续的充入到燃料炉与烯烃转换反应器之间的管线，通过放空管线排往火炬；然后再交替地用氮气充压并泄放到火炬，直到管线中排出气体中含氧量降至低于0.1%（Vol），则钝化完成，转入到热吹扫工序；2）热吹扫：将0.2Mpa（G）,40℃的氮气通入燃料炉加热到440℃，然后通入烯烃转换反应器中，将烯烃转换反应器加热到400℃，热吹扫的氮气排往火炬；待烯烃转换反应器催化剂床层温度达到400℃后，持续通入热氮气吹扫，直到通往火炬的热氮气中烯烃含量小于90ppm，热吹扫工序结束，转入到氧化和活化工序；3）氧化与活化：将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气，维持热吹扫氮气流量不变，并逐步在氮气中混入空气，使得氧气在混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到3%（mol），同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃，保持氮气、空气流量，持续9小时；然后将燃料炉出口的氮气和空气的混合气体温度升高到490℃，将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后，增加空气流量，使得氧气在氮气和空气的混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到5.5%（mol），保持氮气/空气流量，持续110小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm（vol），且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,氧化与活化工序结束，转入到催化剂烧焦工序；4）烧焦：控制燃料炉温度，使得烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃，稳定后，逐渐提高空气量并同步减少氮气量，直至氮气通入量为零，保持空气流量，持续13小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm(vol)，且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,持续5小时，烧焦工序结束，转入到冷却工序；5）冷却：将氮气流量由零逐渐增加并同步减少空气流量至零，并控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃；冷却氮气由排往大气改为排往火炬，同时将氮气通过燃料炉加热至440℃，将烯烃转换反应器催化剂床层加热至400℃，冷却结束，转入到还原工序；6）还原：将氢气逐步通入到氮气中，直至氢气在混合气体中的含量达到9-10%(mol)；氢气和氮气的混合气体经过燃料炉加热到430℃，然后进入烯烃转换反应器利用氢气的还原性还原催化剂，烯烃转换反应器催化剂床层维持温度395-405℃，还原时间为35分钟，还原结束后转入到氮气置换工序；7）氮气置换：还原结束后，将氢气流量降至零，维持氮气流量和温度不变，对烯烃转换反应器催化剂床层中的氢气通过氮气置换，时间为1-2小时，氮气置换结束后转为脱除惰性气体工序；8）脱除惰性气体：将氮气置换工序的氮气排往火炬改为排往大气，将燃料炉出口的氮气温度加热至600℃，然后通入到烯烃转换反应器，使得烯烃转换反应器催化剂床层按升温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度提高至脱附操作温度550℃，维持这个温度直至反应器入口水含量与尾气中水含量差值小于1ppm（mol）时，脱附操作完成转入到氮气保压和冷却工序；9）氮气保压和冷却：逐渐降低燃料炉出口氮气的温度，氮气进入烯烃转换反应器，使得烯烃转换反应器催化剂床层按降温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度降至260℃，然后将氮气通过充压泄压操作将残留的氧气进一步脱除，然后进一步通过氮气冷却烯烃转换反应器催化剂床层温度至常温，并保持烯烃转换反应器微正压。所述的步骤2）中，将440℃的氮气通入烯烃转换反应器中，将烯烃转换反应器加热到400℃，升温速度低于45℃/h。所述的步骤3）中，将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气，维持热吹扫氮气流量不变，并逐步在氮气中混入空气，使得氧气在混合气体中以0.12-0.24%（mol）/h的速度增加，直到混合气体中氧气含量达到3%（mol），同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃；当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过440℃时，停止通入空气，维持氮气流量不变，待温度平稳后再重新引入空气。所述的步骤3）中，将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后，增加空气流量，使得氧气在氮气和空气的混合气体中以0.36-0.72%（mol）/h的速度增加，直到混合气体中氧气含量达到5.5%（mol），保持氮气/空气流量，持续110小时；当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过480℃时，停止通入空气，维持氮气流量不变，待温度平稳后再重新引入空气。所述的步骤4）中，烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃，稳定后，逐渐提高空气量并同步减少氮气量，直至氮气通入量为零，同时将混合气体中氧含量按照每次增加0.9%(mol)的量逐步提高到21%(mol)；上述过程中，当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过520℃时，停止通入空气，维持氮气流量不变，待温度平稳后再重新引入空气。所述的步骤5）中，控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃，降温速度低于50℃/h。所述的步骤6）中，当烯烃转换反应器催化剂床层出现明显温升时，停止氢气注入，待床层温度平稳后再重新引入氢气。本专利技术的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法和现有技术相比，操作方便且弹性大，再生及还原效果好，延长了催化剂的使用寿命，降低了烯烃转化的生产成本，对其他再生装置也具有广泛的借鉴意义。具体实施方式实施例1：该烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下：1）管线钝化：将0.6Mpa（G）的氮气持续的充入到燃料炉与烯烃转换反应器之间的管线，通过放空管线排往火炬；然后再交替地用氮气充压并泄放到火炬，直到管线中排出气体中含氧量降至0.8%（Vol），则钝化完成，转入到热吹扫工序；2）热吹扫：将0.2Mpa（G）,40℃的氮气通入燃料炉加热到440℃，然后通入烯烃转换反应器中，将烯烃转换反应器加热到400℃，热吹扫的氮气排往火炬；待烯烃转换反应器催化剂床层温度达到400℃后，持续通入热氮气吹扫，直到通往火炬的热氮气中烯烃含量80ppm，热吹扫工序结束，转入到氧化和活化工序；3）氧化与活化：将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气，维持热吹扫氮气流量不变，并逐步在氮气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法，其特征在于，烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下：1）管线钝化：将0.6‑0.8Mpa（G）的氮气持续的充入到燃料炉与烯烃转换反应器之间的管线，通过放空管线排往火炬；然后再交替地用氮气充压并泄放到火炬，直到管线中排出气体中含氧量降至低于0.1% （Vol），则钝化完成，转入到热吹扫工序；2）热吹扫：将0.2Mpa（G）,40℃的氮气通入燃料炉加热到440℃，然后通入烯烃转换反应器中，将烯烃转换反应器加热到400℃，热吹扫的氮气排往火炬；待烯烃转换反应器催化剂床层温度达到400℃后，持续通入热氮气吹扫，直到通往火炬的热氮气中烯烃含量小于90ppm，热吹扫工序结束，转入到氧化和活化工序；3）氧化与活化：将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气，维持热吹扫氮气流量不变，并逐步在氮气中混入空气，使得氧气在混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到3%（mol），同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃，保持氮气、空气流量，持续9小时；然后将燃料炉出口的氮气和空气的混合气体温度升高到490℃，将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后，增加空气流量，使得氧气在氮气和空气的混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到5.5%（mol），保持氮气/空气流量，持续110小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm（vol），且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,氧化与活化工序结束，转入到催化剂烧焦工序；4）烧焦：控制燃料炉温度，使得烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃，稳定后，逐渐提高空气量并同步减少氮气量，直至氮气通入量为零，保持空气流量，持续13小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm(vol)，且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455 ℃,持续5小时，烧焦工序结束，转入到冷却工序；5）冷却：将氮气流量由零逐渐增加并同步减少空气流量至零，并控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃；冷却氮气由排往大气改为排往火炬，同时将氮气通过燃料炉加热至440℃，将烯烃转换反应器催化剂床层加热至400℃，冷却结束，转入到还原工序；6）还原：将氢气逐步通入到氮气中，直至氢气在混合气体中的含量达到9‑10% (mol)；氢气和氮气的混合气体经过燃料炉加热到430℃，然后进入烯烃转换反应器利用氢气的还原性还原催化剂，烯烃转换反应器催化剂床层维持温度395‑405℃，还原时间为35分钟，还原结束后转入到氮气置换工序；7）氮气置换：还原结束后，将氢气流量降至零，维持氮气流量和温度不变，对烯烃转换反应器催化剂床层中的氢气通过氮气置换，时间为1‑2小时，氮气置换结束后转为脱除惰性气体工序；8）脱除惰性气体：将氮气置换工序的氮气排往火炬改为排往大气，将燃料炉出口的氮气温度加热至600℃，然后通入到烯烃转换反应器，使得烯烃转换反应器催化剂床层按升温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度提高至脱附操作温度550℃，维持这个温度直至反应器入口水含量与尾气中水含量差值小于1ppm（mol）时，脱附操作完成转入到氮气保压和冷却工序；9）氮气保压和冷却：逐渐降低燃料炉出口氮气的温度，氮气进入烯烃转换反应器，使得烯烃转换反应器催化剂床层按降温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度降至260℃，然后将氮气通过充压泄压操作将残留的氧气进一步脱除，然后进一步通过氮气冷却烯烃转换反应器催化剂床层温度至常温，并保持烯烃转换反应器微正压。...

【技术特征摘要】
1.一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法，其特征在于，烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下：1）管线钝化：将0.6-0.8Mpa（G）的氮气持续的充入到燃料炉与烯烃转换反应器之间的管线，通过放空管线排往火炬；然后再交替地用氮气充压并泄放到火炬，直到管线中排出气体中含氧量降至低于0.1%（Vol），则钝化完成，转入到热吹扫工序；2）热吹扫：将0.2Mpa（G）,40℃的氮气通入燃料炉加热到440℃，然后通入烯烃转换反应器中，将烯烃转换反应器加热到400℃，热吹扫的氮气排往火炬；待烯烃转换反应器催化剂床层温度达到400℃后，持续通入热氮气吹扫，直到通往火炬的热氮气中烯烃含量小于90ppm，热吹扫工序结束，转入到氧化和活化工序；3）氧化与活化：将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气，维持热吹扫氮气流量不变，并逐步在氮气中混入空气，使得氧气在混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到3%（mol），同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃，保持氮气、空气流量，持续9小时；然后将燃料炉出口的氮气和空气的混合气体温度升高到490℃，将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后，增加空气流量，使得氧气在氮气和空气的混合气体中增加，直到混合气体中氧气含量达到5.5%（mol），保持氮气/空气流量，持续110小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm（vol），且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,氧化与活化工序结束，转入到催化剂烧焦工序；4）烧焦：控制燃料炉温度，使得烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃，稳定后，逐渐提高空气量并同步减少氮气量，直至氮气通入量为零，保持空气流量，持续13小时；当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm(vol)，且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,持续5小时，烧焦工序结束，转入到冷却工序；5）冷却：将氮气流量由零逐渐增加并同步减少空气流量至零，并控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃；冷却氮气由排往大气改为排往火炬，同时将氮气通过燃料炉加热至440℃，将烯烃转换反应器催化剂床层加热至400℃，冷却结束，转入到还原工序；6）还原：将氢气逐步通入到氮气中，直至氢气在混合气体中的含量达到9-10%(mol)；氢气和氮气的混合气体经过燃料炉加热到430℃，然后进入烯烃转换反应器利用氢气的还原性还原催化剂，烯烃转换反应器催化剂床层维持温度395-405℃，还原时间为35分钟，还原结束后转入到氮气置换工序；7）氮气置换：还原结束后，将氢气流量降至零，维持氮气流量和温度不变，对烯烃转换反应器催化剂床层中的氢气通过氮气置换，时间为1-2小时，氮气置换结束后转为脱除惰性气体工序；8）脱除惰性气体：将氮气置换工序的氮气排往火炬改为排往大气，将燃料炉出口的氮气温度加热至600℃，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国峰，仇德朋，郭振国，郭雷，常攀，张洋，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海石油炼化有限责任公司，中海油山东化学工程有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11