拟人参皂苷F*的制备方法技术

本发明专利技术是一种拟人参皂苷Ｆ↓［１１］的制备方法，该方法适合工业化生产。其工艺步骤是水（或稀醇）提取西洋参茎叶；提取液经正丁醇－水液液萃取（或醇沉淀）；正丁醇萃取部分（或沉淀后水溶液）经大孔树脂水洗脱糖和蛋白，再经醇洗得总皂苷；总皂苷经硅胶色谱得该化合物的粗品；最后经甲醇重结晶（或高效液相色谱）精制即得。使用本方法可以大规模高效制备拟人参皂苷Ｆ↓［１１］，为其应用提供了方便。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
，确切地说它是一种拟人参皂苷F11的制备方法。人参在医药、保健品中广泛使用着，在文献中拟人参皂苷F11存在于人参属的许多植物中，尤其是大量存在于西洋参茎叶中，但文献中仅见对其微量的分离和结构研究工作进行过报道，而对其大规模制备方法尚未见文献报道。本专利技术的目的在于提供大规模高效制备拟人参皂苷F11的方法，使其适于工业化生产。本专利技术的目的是通过如下方案实现的，拟人参皂苷F11结构式如下 其特征是包括如下步骤步骤a水提取→步骤b液液萃取(或醇沉淀)→步骤c大孔树脂脱糖→步骤d硅胶柱色谱→步骤f高效液相色谱→步骤e重结晶精制。根据本专利技术，本专利技术化合物可按照以下步骤制备。a西洋参茎叶用水提取加水浸泡，药材与水的比例为1∶2～10，加热于(室温至所用液体沸点)条件下，每次0.5～10小时，提取1～10次，合并各次提取液，浓缩至药材的2～100倍；b西洋参茎叶提取液浓缩，浓缩水溶液经氯仿萃取除去低极性杂质后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；c正丁醇萃取物水溶解，经大孔树脂吸附，用稀醇(0～50％)洗去杂质，再用20％～100％醇液洗脱得醇溶液，回收溶剂得粗总皂苷；d粗总皂苷经硅胶色谱分离，以氯仿/甲醇(4～18％)洗脱除单糖皂苷，以氯仿/甲醇(15～30％)洗脱得拟人参皂苷F11粗品；e拟人参皂苷F11的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F11；f拟人参皂苷F11的粗品经高效液相色谱精制；十八烷基键合硅胶(ODS)为固定相，甲醇(乙睛、四氢呋喃)/水(10～95％)为流动相，紫外192～202nm检测，得精制拟人参皂苷F11。上述方法制备方法步骤a中的药材可以是其他含有拟人参皂苷F11的人参属植物；步骤a中的提取液可以是不同浓度的乙醇或甲醇，浓度0～95％；步骤a中的提取方法可以是煎煮或渗滤；步骤b中可先用乙酸乙酯萃取除杂质；步骤c中吸附用大孔树脂，可用阴(或阳)离子交换树脂；步骤d中固定相可用氧化铝、活性炭等，流动相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶剂为流动相；步骤e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有机溶剂重结晶；步骤f中可用下相高效液相色谱，以硅胶为固定相，以氯仿—甲醇—水(有机相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有机相)等为流动相。此外，步骤e和步骤f可全选用或任选其一。本专利技术的优点是提供了一种大规模高效制备拟人参皂苷F11的方法，能够有效地富集总皂苷，从而高效地制备高纯度的拟人参皂苷F11，为其应用提供了方便。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的描述。实施例西洋参茎叶(2.0kg)粉碎后，10位量水煎煮提取3次，每次3小时，提取液浓缩至10升。依次用氯仿、正丁醇萃取得到极性不同的两个部分(如Chart1.1.1所示)。将正丁醇部分经大孔树脂吸附；水洗除杂质，85％乙醇洗脱，回收溶剂得总皂苷。利用硅胶柱色谱，以氯仿/甲醇(10％)洗脱除单糖皂苷，以氯仿/甲醇(20％)洗脱得拟人参皂苷F11粗品。拟人参皂苷F11的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F116.1g，收率0.3％。白色针晶，mp.208～210℃(MwOH)，1H-NMR(400MHz，C5D5N)δ5.25(1H，d，J＝7.0Hz，6-glc-1’)，6.49(1H，br.s2’-rham-1”)，3.48(m，3-H)，2.10，1.78(3H，d，J＝7.0Hz，rham-6”)，1.44，1.32，1.24，1.23，1.19，0.93，0.89。根据本专利技术的制备方法可除去大量的糖类、蛋白质、淀粉等杂质，有效地富集总皂苷，从而高效地制备高纯度的拟人参皂苷F11。该制备方法科学稳定，适用于工业化生产。权利要求1.一种拟人参皂苷F11的制备方法，结构式如下其特征是包括如下步骤a西洋参茎叶用水提取加水浸泡，药材与水的比例为1∶2～10，加热于(室温至所用液体沸点)条件下，每次0.5～10小时，提取1～10次，合并各次提取液，浓缩至药材的2～100倍；b西洋参茎叶提取液浓缩，浓缩水溶液经氯仿萃取除去低极性杂质后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；c正丁醇萃取物水溶解，经大孔树脂吸附，用稀醇(0～50％)洗去杂质，再用20％～100％醇液洗脱得醇溶液，回收溶剂得粗总皂苷；d粗总皂苷经硅胶色谱分离，以氯仿/甲醇(4～18％)洗脱除单糖皂苷，以氯仿/甲醇(15～30％)洗脱得拟人参皂苷F11粗品；e拟人参皂苷F11的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷F11；f拟人参皂苷F11的粗品经高效液相色谱精制；十八烷基键合硅胶(ODS)为固定相，甲醇(乙睛、四氢呋喃)/水(10～95％)为流动相，紫外192～202nm检测，得精制拟人参皂苷F11。2.根据权利要求1所述的拟人参皂苷F11的制备方法，其特征在是步骤a中的药材可以是其他含有拟人参皂苷F11的人参属植物；步骤a中的提取液可以是不同浓度的乙醇或甲醇，浓度0～95％；步骤a中的提取方法可以是煎煮或渗滤；步骤b中可先用乙酸乙酯萃取除杂质；步骤c中吸附用大孔树脂，可用阴(或阳)离子交换树脂；步骤d中固定相可用氧化铝、活性炭等，流动相可用石油醚—乙酸乙脂(丙酮)、氯仿—甲醇—水、正丁醇—乙酸乙酯—水、乙酸乙酯—丙酮等混合溶剂为流动相；步骤e可用水或氯仿—甲醇、乙醇等其他有机溶剂重结晶；步骤f中可用下相高效液相色谱，以硅胶为固定相，以氯仿—甲醇—水(有机相)、氯仿—甲醇、乙酸乙酯—丙酮、正丁醇—乙酸乙酯—水(有机相)等为流动相，步骤e和步骤f可全选用或任选其一。全文摘要本专利技术是一种拟人参皂苷F文档编号C07J17/00GK1251369SQ9912250公开日2000年4月26日 申请日期1999年11月8日 优先权日1999年11月8日专利技术者李铣, 王金辉, 吴秦福, 李竹 申请人:沈阳药科大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种拟人参皂苷Ｆ↓［１１］的制备方法，结构式如下＊＊＊其特征是包括如下步骤：ａ：西洋参茎叶用水提取：加水浸泡，药材与水的比例为１∶２～１０，加热于（室温至所用液体沸点）条件下，每次０．５～１０小时，提取１～１０次，合并各次提取液 ，浓缩至药材的２～１００倍；ｂ：西洋参茎叶提取液浓缩，浓缩水溶液经氯仿萃取除去低极性杂质后，用正丁醇萃取，回收正丁醇得正丁醇萃取物；ｃ：正丁醇萃取物水溶解，经大孔树脂吸附，用稀醇（０～５０％）洗去杂质，再用２０％～１００％醇液洗脱得 醇溶液，回收溶剂得粗总皂苷；ｄ：粗总皂苷经硅胶色谱分离，以氯仿／甲醇（４～１８％）洗脱除单糖皂苷，以氯仿／甲醇（１５～３０％）洗脱得拟人参皂苷Ｆ１１粗品；ｅ：拟人参皂苷Ｆ↓［１１］的粗品经甲醇重结晶得精制拟人参皂苷Ｆ１１；ｆ：拟 人参皂苷Ｆ↓［１１］的粗品经高效液相色谱精制；十八烷基键合硅胶（ＯＤＳ）为固定相，甲醇（乙睛、四氢呋喃）／水（１０～９５％）为流动相，紫外１９２～２０２ｎｍ检测，得精制拟人参皂苷Ｆ↓［１１］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李铣，王金辉，吴春福，李竹，
申请(专利权)人：沈阳药科大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]