一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法技术

一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，涉及一种破碎碳胶囊的制备方法。本发明专利技术要解决现有制备破碎胶囊的方法破碎效率低，经常发现没有被破碎的完整胶囊的问题。方法：一、将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中，超声搅拌，得到分散液A；二、向分散液A中加入铁源，搅拌，离心；洗涤，干燥，得到产物B；三、将产物B至于气氛炉内，在通惰性气体的条件下，高温煅烧，即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。制备的破碎胶囊比完整胶囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性，具有更好的循环利用效率和稳定性，制备过程简便。本发明专利技术用于制备破碎碳胶囊。

Preparation method of broken carbon capsule with shell inlaid magnetic nano particle

The invention relates to a preparation method of a broken carbon capsule with a shell inlaid magnetic nano particle, relating to a preparation method of a broken carbon capsule. The invention solves the problem that the existing preparation method of the broken capsule has low crushing efficiency and is often found that the intact capsule is not broken. Methods: first, the suspension of polystyrene microspheres containing aqueous solution with ultrasonic agitation dripped into the polymer monomer, and obtained dispersion A; two, A added to the dispersion of iron source, stirring, centrifugal washing, drying, to obtain the product; B; three, the product of B as for the atmosphere in the furnace, high temperature calcination in inert gas conditions, namely crushing magnetic nanoparticles / carbon capsules. The prepared broken capsule has faster adsorption rate and higher catalytic activity than the whole capsule, and has better recycling efficiency and stability, and the preparation process is simple and convenient. The invention is used for preparing a broken carbon capsule.

【技术实现步骤摘要】
一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法
本专利技术涉及一种破碎碳胶囊的制备方法。
技术介绍
近年来，完整中空胶囊由于比表面积高、密度小和孔隙大等特点备受科研人员青睐，广泛应用于微反应器、药物缓释和能源存储等领域，并表现出优异的性能。然而，在实际应用中，由于完整壳层的阻隔，造成胶囊内部与外部之间传质困难，溶液中反应物向胶囊内部扩散的速率慢；因此，在吸附过程中，完整胶囊达到最大吸附平衡所需时间较长；在催化过程中，负载在内表面的催化剂不能完全发挥功效，致使催化活性降低。碳胶囊具有来源广泛、价格低廉、密度小、比表面积大、表面活性位点多和易于进行化学修饰的优点，是优异的吸附剂和催化剂载体。由于纳米胶囊的尺寸小，从溶液中分离非常困难。常用的离心和过滤等技术不仅耗时长而且分离效率低。相对于传统分离方法，磁分离是目前公认的高效分离手段。将磁性纳米粒子镶嵌在胶囊壳层内，使材料具有超顺磁性，能够在外加磁场下快速高效分离，极大地提高材料的循环利用效率。相对于完整胶囊而言，破碎胶囊不仅继承了其比表面积大和密度小的优点，而且由于壳层的破裂，不会对吸附和催化过程中胶囊内部和外部之间传质造成影响，因而有利于加快吸附速率并提高催化活性。然而，目前制备破碎胶囊的主要方法是通过物理研磨的手段使完整胶囊碎裂。该方法不仅费时而且效率极低，经常发现没有被研碎的完整胶囊存在。
技术实现思路
本专利技术要解决现有制备破碎胶囊的方法破碎效率低，经常发现没有被破碎的完整胶囊的问题，提供一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法。本专利技术壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，包括以下步骤：一、在一定的反应温度条件下，将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中，超声1～30min，搅拌5～60min，得到分散液A；二、向分散液A中加入铁源，搅拌6～12h，然后在转速为6000～12000rpm/min下，离心处理5～30min；最后用去离子水洗涤2～5次，放在烘箱内干燥，得到产物B.三、将产物B至于气氛炉内，在通惰性气体的条件下，高温煅烧1～12h，即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。进一步的，步骤一中所述的反应温度为25℃～40℃。进一步的，步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm～1000nm。进一步的，步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1～50mg/mL；体积为10mL～1000mL。进一步的，步骤一中所述的高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。进一步的，步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1：(0.05～1)；进一步的，步骤二中所述的铁源为FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3Fe(CN)6中的一种或几种按任意比的组合。其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01～0.5)；进一步的，步骤二中所述的烘箱内干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为1h～24h进一步的，步骤三中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。进一步的，步骤三中所述的煅烧温度为500℃～1000℃；升温速率为2℃/min～15℃/min；煅烧时间为1h～5h。本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术所制备的破碎胶囊比完整胶囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性；2、本专利技术所制备的破碎胶囊具有超顺磁性，比一般胶囊具有更好的循环利用效率；3、本专利技术所制备的破碎胶囊在制备过程中胶囊自动碎裂，比一般胶囊的制备过程更加简便；通过高温条件下煅烧，使聚苯乙烯微球会发生分解生成气态小分子，从而在胶囊内部产生高压，直接将胶囊“胀破”。相比于传统物理方法，本专利技术的方法更加高效，而且在胶囊形成过程中就破裂，不需要额外的物理方法辅助。4、本专利技术所制备的破碎胶囊磁性纳米粒子在壳层中间，提高了磁性纳米粒子的稳定性。本方法加入铁源后，引发高分子单体聚合的同时，部分铁离子会残留在聚合物内部。在高温条件下煅烧，这部分铁离子会在壳层中间氧化形成磁性纳米粒子，不容易脱落，提高了稳定性。附图说明图1是实施例一中聚苯乙烯微球的SEM照片图2是实施例一中破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片；图3是实施例中破裂磁性纳米粒子/碳胶囊在磁场下快速分离的照片；图4是实施例一中制备的胶囊催化降解亚甲基蓝染料的性能图：a为完整的磁性纳米粒子/碳胶囊；b为破裂的磁性纳米粒子/碳胶囊；图5为实施例一中完整胶囊与破裂胶囊吸附染料对比图；图6是实施例二制备的破裂磁性纳米粒子/碳胶囊的SEM照片。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，包括以下步骤：一、在一定的反应温度条件下，将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中，超声1～30min，搅拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1∶(0.05～1)；二、向分散液A中加入铁源，搅拌6～12h，然后在转速为6000～12000rpm/min下，离心处理5～30min；最后用去离子水洗涤2～5次，放在烘箱内干燥，得到产物B；其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01～0.5)；三、将产物B至于气氛炉内，在通惰性气体的条件下，高温煅烧1～12h，即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的反应温度为25℃～40℃。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm～1000nm。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在200nm～800nm。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在500nm。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1～50mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为5～45mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为10～40mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为20～30mg/mL。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤一中所述的高分子单体为苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。其它与具体实施方式一至九之一相同。具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二中所述的铁源为FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、在一定的反应温度条件下，将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中，超声1～30min，搅拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1：(0.05～1)；二、向分散液A中加入铁源，搅拌6～12h，然后在转速为6000～12000rpm/min下，离心处理5～30min；最后用去离子水洗涤2～5次，放在烘箱内干燥，得到产物B；其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01～0.5)；三、将产物B至于气氛炉内，在通惰性气体的条件下，高温煅烧1～12h，即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。

【技术特征摘要】
1.一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：一、在一定的反应温度条件下，将聚苯乙烯微球悬浮液滴加到含有高分子单体的水溶液中，超声1～30min，搅拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球悬浮液中聚苯乙烯微球的质量与高分子单体的质量比为1：(0.05～1)；二、向分散液A中加入铁源，搅拌6～12h，然后在转速为6000～12000rpm/min下，离心处理5～30min；最后用去离子水洗涤2～5次，放在烘箱内干燥，得到产物B；其中铁源与高分子单体的质量比为1:(0.01～0.5)；三、将产物B至于气氛炉内，在通惰性气体的条件下，高温煅烧1～12h，即得破碎磁性纳米粒子/碳胶囊。2.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，其特征在于步骤一中所述的反应温度为25℃～40℃。3.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯微球的直径在100nm～1000nm。4.根据权利要求1所述的一种壳层镶嵌磁性纳米粒子的破碎碳胶囊的制备方法，其特征在于步骤一中所述的聚苯乙烯微球悬浮液的浓度为1～50mg/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚同杰，关晨晨，张军帅，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23