用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置和工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置和工艺，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置包括：塔体，塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，净化段设在塔体内且包括多层第一塔板，净化段位于第一进气口和排液口的上方以及第一进液口和出气口的下方；和催化分解段，催化分解段设在塔体内且包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个，催化分解段位于第一进气口的下方且位于排液口的上方。根据本发明专利技术实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短等突出优点。

Nitric acid purification device and process for treating bottom of MN regeneration tower bottom solution

The invention discloses a cleaning device and process for nitric acid treatment MN regeneration tower bottom solution, the nitric acid treatment MN regeneration tower bottom solution purification device comprises a tower body, a tower body is provided with a first gas inlet and outlet, the first liquid inlet and a liquid outlet; purification, purification section in tower the body and comprises a plurality of first tray, purification section is located in the first air inlet and outlet opening above and below the first liquid inlet and outlet; and catalytic decomposition, catalytic decomposition section is at the tower body and includes a fixed bed of catalyst, catalyst filler filled first and placed second in the catalyst plate at least one catalytic decomposition in the first section, below the air inlet and located above the outlet opening. According to the embodiment of the invention, the nitric acid purification device used for treating the bottom solution of the MN regeneration tower has the advantages of high reaction efficiency, remarkable energy saving and emission reduction effect, small occupation area, low investment and short flow.

【技术实现步骤摘要】
用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置和工艺
本专利技术涉及化学领域，具体而言，涉及用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，还涉及用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺。
技术介绍
目前，大规模工业化的煤制乙二醇的工艺路线主要利用醇类与NO和NO2反应生成亚硝酸甲酯（MN），MN在Pd催化剂上氧化偶联得草酸二甲酯（DMO），再催化加氢得EG。其中，亚硝酸甲酯（MN）再生塔在整个流程中起到十分关键的作用。在目前工艺中，MN再生塔中会间断排放掉一些反应产生的N2O副产气体，为了弥补这部分氮氧化物损失，通常会往系统添补一部分硝酸以产生足够的NO和NO2。硝酸的添补主要通过一个或者多个反应釜来完成，添补的硝酸与部分脱除DMO后的反应气在釜内反应，主要反应式如下：主反应HNO3+2NO+3CH3OH→3CH3ONO+2H2O；副反应HNO3+CO+CH3OH→CH3ONO+CO2+H2O。以年产20万吨/年乙二醇装置为例，目前运行最好的硝酸补给装置需要补给6-10m3/h硝酸吸收液（质量浓度约5-10%，下同），而排放液中硝酸浓度则达到0.7wt%-1wt%，需要用碱液中和处理，浪费严重并且导致环保处理压力和处理成本增加。另一方面，由于反应釜内需要充足的反应停留时间，因此需要用3个以上容量在30-100m3的反应釜来共同完成，造成占地面积大，空间利用率低，设备投资高，控制不稳定。而且，大体积反应釜放大效应明显，混合反应不均匀，这些都导致目前补给净化装置的低效和高排放。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置。本专利技术的另一个目的在于提出一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺。根据本专利技术第一方面实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置包括：塔体，所述塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，所述净化段设在所述塔体内，所述净化段位于所述第一进气口和所述排液口的上方，所述净化段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，其中所述净化段包括多层第一塔板；和催化分解段，所述催化分解段设在所述塔体内，所述催化分解段位于所述第一进气口的下方且位于所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。根据本专利技术实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短的突出优点。另外，根据本专利技术实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的一个实施例，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括：循环吸收段，所述循环吸收段设在所述塔体内，所述循环吸收段位于所述净化段的上方，所述循环吸收段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，所述循环吸收段包括至少一段第二填料或至少一层第三塔板；和集液器，所述集液器设在所述塔体内，所述集液器在上下方向上位于所述循环吸收段与所述净化段之间，其中所述集液器上设有第一回流液出口，所述塔体上进一步设有第二回流液出口和回流液进口，所述第二回流液出口与所述第一回流液出口和所述回流液进口中的每一个连通，所述回流液进口位于所述循环吸收段的最下方的所述第二填料或所述第三塔板的上方。根据本专利技术的一个实施例，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括第二液体收集分布器，所述第二液体收集分布器设在所述塔体内，所述第二液体收集分布器在上下方向上位于所述净化段和所述催化分解段之间，其中，所述循环吸收段包括多段所述第二填料和多个第一液体收集分布器，多段所述第二填料和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多段所述第二填料的上方；或者，所述循环吸收段包括多个所述第三塔板和多个第一液体收集分布器，多个所述第三塔板和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多个所述第三塔板的上方。根据本专利技术的一个实施例，所述集液器上设有溢流口；或者，所述塔体上设有第二进液口，所述第二进液口与所述第二回流液出口连通，其中所述第二进液口位于所述集液器的下方且位于所述净化段的上方。根据本专利技术的一个实施例，所述塔体上进一步设有第二进气口，所述第二进气口在上下方向上位于所述集液器与所述净化段之间。根据本专利技术的一个实施例，所述第一塔板为5-25个，所述第一塔板选自泡罩塔板和所述浮阀塔板中的至少一个，所述催化分解段包括1-3段催化剂固定床、1-3段填放有催化剂的第一填料或3-10层放置有催化剂的第二塔板，所述第一填料为规整填料；所述循环吸收段包括1-3个第一液体收集分布器和1-3段所述第二填料，所述第二填料选自板波纹规整填料、丝网波纹规整填料和散堆填料中的至少一种，或者所述循环吸收段包括3-15层所述第三塔板。根据本专利技术的一个实施例，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置进一步包括换热器，所述换热器的进口与所述第二回流液出口连通，所述换热器的出口与所述回流液进口连通。根据本专利技术第二方面实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺包括以下步骤：将MN再生塔底部溶液从第一进液口输送到塔体内，并将含有NO和NO2且脱除DMO后的反应气从第一进气口输送到所述塔体内，所述MN再生塔底部溶液与所述反应气在净化段逐级逆流反应；和离开所述净化段的所述MN再生塔底部溶液进入催化分解段并进行催化分解反应。根据本专利技术实施例的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺具有反应效率高、节能减排效果显著、占地面积小、投资省、流程短的突出优点。根据本专利技术的一个实施例，所述用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化工艺包括以下步骤：将MN再生塔底部溶液从第一进液口输送到所述塔体内，并将含有NO和NO2且脱除DMO后的反应气从第一进气口输送到所述塔体内，所述MN再生塔底部溶液与所述反应气在净化段逐级逆流反应；离开所述净化段的所述MN再生塔底部溶液进入催化分解段并进行催化分解反应；和离开所述净化段的所述反应气进入到循环吸收段并在所述循环吸收段与所述MN再生塔底部溶液反应，其中离开所述循环吸收段的所述MN再生塔底部溶液被收集在集液器内，所述集液器内的所述MN再生塔底部溶液的一部分依次通过第一回流液出口、第二回流液出口和回流液进口回流到所述循环吸收段，所述集液器内的所述MN再生塔底部溶液的其余部分进入所述净化段，优选地，所述反应气中的一部分从所述第一进气口输送到所述塔体内，所述反应气中的其余部分从第二进气口输送到所述塔体内，以便所述反应气中的所述一部分与所述MN再生塔底部溶液在所述净化段逐级逆流反应，所述反应气中的所述其余部分在所述循环吸收段与所述MN再生塔底部溶液反应。根据本专利技术的一个实施例，所述循环吸收段的理论塔板数为3-15层，所述循环吸收段的操作温度为40℃-80℃，所述集液器内的所述MN再生塔底部溶液的所述一部分的流量为10m3/h-100m3/h，所述集液器内的所述MN再生塔底部溶液的所述一部分与所述集液器内的所述MN再生塔底部溶液的所述其余部分的质量流量比为3-10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，包括：塔体，所述塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，所述净化段设在所述塔体内，所述净化段位于所述第一进气口和所述排液口的上方，所述净化段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，其中所述净化段包括多层第一塔板；和催化分解段，所述催化分解段设在所述塔体内，所述催化分解段位于所述第一进气口的下方且位于所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。

【技术特征摘要】
1.一种用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，包括：塔体，所述塔体上设有第一进气口、出气口、第一进液口和排液口；净化段，所述净化段设在所述塔体内，所述净化段位于所述第一进气口和所述排液口的上方，所述净化段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，其中所述净化段包括多层第一塔板；和催化分解段，所述催化分解段设在所述塔体内，所述催化分解段位于所述第一进气口的下方且位于所述排液口的上方，其中所述催化分解段包括催化剂固定床、填放有催化剂的第一填料和放置有催化剂的第二塔板中的至少一个。2.根据权利要求1所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，进一步包括：循环吸收段，所述循环吸收段设在所述塔体内，所述循环吸收段位于所述净化段的上方，所述循环吸收段位于所述第一进液口和所述出气口的下方，所述循环吸收段包括至少一段第二填料或至少一层第三塔板；和集液器，所述集液器设在所述塔体内，所述集液器在上下方向上位于所述循环吸收段与所述净化段之间，其中所述集液器上设有第一回流液出口，所述塔体上进一步设有第二回流液出口和回流液进口，所述第二回流液出口与所述第一回流液出口和所述回流液进口中的每一个连通，所述回流液进口位于所述循环吸收段的最下方的所述第二填料或所述第三塔板的上方。3.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，进一步包括第二液体收集分布器，所述第二液体收集分布器设在所述塔体内，所述第二液体收集分布器在上下方向上位于所述净化段和所述催化分解段之间，其中，所述循环吸收段包括多段所述第二填料和多个第一液体收集分布器，多段所述第二填料和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多段所述第二填料的上方；或者，所述循环吸收段包括多个所述第三塔板和多个第一液体收集分布器，多个所述第三塔板和多个所述第一液体收集分布器交替设置，位于最上方的所述第一液体收集分布器位于所述第一进液口的下方且位于多个所述第三塔板的上方。4.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，所述集液器上设有溢流口；或者，所述塔体上设有第二进液口，所述第二进液口与所述第二回流液出口连通，其中所述第二进液口位于所述集液器的下方且位于所述净化段的上方。5.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，所述塔体上进一步设有第二进气口，所述第二进气口在上下方向上位于所述集液器与所述净化段之间。6.根据权利要求2所述的用于处理MN再生塔底部溶液的硝酸净化装置，其特征在于，所述第一塔板为5-25个，所述第一塔板选自泡罩塔板和所述浮阀塔板中的至少一个，所述催化分解段包括1-3段催化剂固定床、1-3段填放有催化剂的第一填料或3-10层放置有催化剂的第二塔板，所述第一填料为规整填料；所述循环吸收段包括1-3个第一液体收集分布器和1-3段所述第二填料，所述第二填料选自板波纹规整填料、丝网波纹规整填料和散堆填料中的至少一种，或者所述循环吸收段包括3-15层所述第三塔板。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿皎，阮建飞，秦松，
申请(专利权)人：南京大学，江苏锐深化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32