一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，属于高温过滤和烧蚀材料制备技术领域，包括如下步骤：步骤1热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工破碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；步骤2水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用分别用热水和冷水进行清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面残留酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；步骤3热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，根据应用情况决定是否需要进行烧结。本发明专利技术耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。

Method for preparing high temperature and corrosion resistant micro fiber

The invention discloses a method for preparing high temperature corrosion resistant ablative micro fiber, which belongs to the high temperature filtration and ablative material preparation technology field, which comprises the following steps: Step 1: hot acid leaching with single alkali free glass fiber cotton fiber diameter of less than 1 m, the artificial broken was filled with acid solution 2.5mol/L, 30 ~ 300rpm speed bidirectional mixing; step 2: the first large washing leaching acid adsorbed by cotton fiber in the rinse with cold water, and then were cleaned with hot water and cold water, with 1 ~ 14 PH wide strip test of cotton fiber surface residual acid, until the pH value more than 5, stop cleaning; step 3: dry heat treatment on the cotton fiber after washing, determine the need for sintering according to the application. The invention has the advantages of high temperature resistance and corrosion resistance, porous structure, excellent separation and filtration effect, high technical level, good ablative performance, low cost, and good prospect in market application.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法
本专利技术涉及高温过滤和烧蚀材料制备
，具体的涉及一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法。
技术介绍
普通的无机纤维过滤材料的耐温性能相对较低，采用中无碱玻璃纤维制备的除尘用过滤布的使用工作环境为200℃以下，耐酸碱侵蚀性能差，在腐蚀性气体环境下寿命极短，而且仅起到粉尘过滤的作用，对于不同分子大小的气体分离不起作用。在高温领域下，对气体进行有效地过滤分离，急需耐高温滤料的出现。传统的高温过滤材料采用陶瓷膜或是蜂窝陶瓷，价格昂贵，更换复杂，所以需要研究一类耐高温、抗腐蚀、易操作、价格低的过滤材料。在耐高温纤维材料方面，石英纤维和高硅氧纤维是两类性能较为优异的材料。用纤维棉作为过滤材料使用具有较强的过滤分离效率，国内的研究不多。在国际上，高硅氧棉的研究以美国为主，主要研究的是单纤维直径在3微米左右的棉絮状材料，二氧化硅含量稳定，耐温性能好，但纤维中的微孔几乎全闭合，仅靠纤维间的缝隙进行过滤，对于不同分子水平的材料分离效果较差。国内的湖北荆州菲利华石英材料有限公司研制生产了石英棉，耐温性能优异，且抗腐蚀，显微结构紧密，内部无气孔，如作为过滤材料仅能靠纤维间的缝隙进行，另外价格昂贵，性价比不高。
技术实现思路
1.要解决的技术问题本专利技术要解决的技术问题在于提供一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。2.技术方案为解决上述问题，本专利技术采取如下技术方案：一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤1、热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工撕碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；步骤2、水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用热水进行清洗，至残留在网孔洞中的杂质离子基本已迁移交换至纤维棉表面，再用冷水继续清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面吸附酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；步骤3、热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，再根据应用情况决定是否需要进行烧结；所用烘干设备具有排湿功能；烧结温度为500～600℃。进一步地，步骤1中所述纤维棉与酸液的比例为1:40。进一步地，步骤1中所述纤维棉浸入酸液中的起始反应温度为70℃，然后逐渐升温至95～100℃，此时进行保温沥滤处理。作为对上述方案的优化，步骤1中所述无碱玻璃纤维棉为超细棉。进一步地，步骤1中所述搅拌的速度为50～120rpm。进一步地，步骤1中所述纤维棉在酸液中的处理时间为1～2h。进一步地，步骤2中所述每道水洗后都采用挤压的方法去除部分的吸附水。考虑到连续生产的时间间隔，步骤3中所述烘干的温度为110℃，烘干时间为4～12h。进一步地，步骤3中所述热处理的烧结温度为550～600℃。3.有益效果(1)本专利技术所提供的微纤维的主要成分为二氧化硅，耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异，在市场应用上具有较好的前景。尤其在化工行业、制药领域，高温且具有腐蚀性气体的净化和分离，是提高产品质量和环保的有效途径。(2)本专利技术所提供的微纤维是具有无数微孔组织的材料，且微孔尺寸可控。技术水平高，将过滤材料制备到分子级水平，对于纤维类过滤材料的制备技术发展有着很大的引导作用，通过本材料的开发研究，可以有效地提升微纤维的处理技术水平。(3)本专利技术所提供的微纤维含有高氧化硅，具有良好的烧蚀性能，在高温环境下可以很好的保护电子仪表的安全，起到隔热作用，在更高的温度之下，作为烧蚀材料，短时间内升华气化，带走大部分的热量，在军工产品的应用上有着良好的前景。(4)随着节能减排和环保的要求提高，高温过滤材料的使用迫在眉睫，低成本应用是大举进入市场的前提条件。在适用于酸沥滤处理获得微孔结构的玻璃纤维棉中，无碱玻璃和钠硼硅酸盐玻璃成分都适合于制备过滤分离性能良好的产品，究其两种比较，本专利技术所采用的无碱玻璃纤维经处理后产生的总孔体积更大，而且无碱玻璃纤维的原材料更容易获得，价格便宜。本专利技术耐高温且抗腐蚀，具有多孔组织，分离过滤效果优异；技术水平高；具有良好的烧蚀性能；可降低成本；在市场应用上具有较好的前景。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一、玻璃微纤维原棉的成分选择本专利技术所提供的微纤维要含有多微孔结构，才能体现其过滤功能。其原棉的选择首先要考虑经过酸沥滤(热酸浸和水洗沥滤)处理能获得微孔结构的材料，适用于酸沥滤处理获得微孔结构的玻璃纤维棉的种类较多，常用的玻璃棉有无碱玻璃棉、钠硼硅酸盐玻璃棉、钠硅酸盐等。不同成分的玻璃棉在经过酸沥滤后，玻璃结构中所形成的微孔大小差异较大，而且不同的玻璃棉经酸处理后的二氧化硅含量不同导致耐温性能有差异，必须对玻璃微纤维原棉的成分进行选择，获取能满足要求的滤料。无碱玻璃和钠硼硅酸盐玻璃成分都是适合于制备过滤分离性能良好的产品。就其两种比较，无碱玻璃纤维经处理后产生的总孔体积更大，而且无碱玻璃纤维的原材料更容易获得，价格便宜。所以，本专利技术确定使用无碱玻璃纤维棉作为原材料。棉的单纤维直径越小越有利于增大接触面积，优化产品性能，所以本专利技术采用超细棉，且选择单纤维直径在1微米以下的品种规格。二、玻璃微纤维原棉的酸沥滤工艺玻璃棉的比表面积大，长径比大，在酸液中绞织在一起难以分散，需要探究合适的分散工艺以满足沥滤的作业要求。影响酸沥滤过程的因素主要有酸液温度、浓度、处理时间等，下面详细探究它们的作用关系，确定合理的工艺参数。(1)分散工艺的研究玻璃纤维棉在液体中吸水量极大，不易分散，这种状态对于酸沥滤处理极为不利，必须使其在酸液中均匀分散，玻璃内部的非硅成份才可以畅通无阻地被交换出来。无碱玻璃纤维棉之间呈片状交织，直接放入到酸溶液中，浸湿后不易分散。采取进酸前人工撕碎处理，破坏片状结构，更易于搅拌与分散。在搅拌过程中，搅拌方向和速度是关键的影响因素，始终同一方向搅拌会造成棉的二次絮结，速度过快的话会造成断裂纤维增多，影响产品的强度指标。在表1中列举了实验过程中的搅拌状态情况。表1不同搅拌状态下棉的分散情况从表1的试验情况可以看出，双向搅拌有利于棉的分散，更适合于生产工艺操作，单向搅拌不仅分散效果不好，在较高速度下，已分散的部分纤维还会产生二次絮结的现象，棉与溶液相对静止，无分散作用。故而，本专利技术采用双向搅拌，且经过多次试验，将搅拌速度确定为50～120rpm。(2)酸处理浓度、温度、时间的研究在进行酸沥滤处理中，酸液的浓度和温度是提供反应动力的，而时间是决定反应进程的关键因素。首先固定处理的温度与时间两个参数，变化不同的酸液浓度来处理纤维，其结果如表2所示。表2不同浓度下产品的二氧化硅含量酸液浓度(mol/l)1.01.52.03.04.0二氧化硅含量(％)90.4292.8593.4693.8493.17从表2中看出，酸液浓度的变化对于结果影响不是很大，从生产的经济性角度考虑，不宜使用过高的浓度。本专利技术的制备最终选用的酸液浓度为2.5mol/L。酸液温度是提供离子交换动力的重要条件，温度影响着反应进程和反应速度。一般的酸沥滤处理的反应初期温度过高，造成反应速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工破碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；步骤2、水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用热水进行清洗，至残留在网孔洞中的杂质离子基本已迁移交换至纤维棉表面，再用冷水继续清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面吸附酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；步骤3、热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，再根据应用情况决定是否需要进行烧结；所用烘干设备具有排湿功能；烧结温度为500～600℃。

【技术特征摘要】
1.一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、热酸浸：选用单纤维直径低于1μm的无碱玻璃纤维棉，人工破碎后浸入浓度为2.5mol/L的酸溶液中，以30～300rpm的速度双向搅拌；步骤2、水洗沥滤：先使用冷水将纤维棉中所吸附的大量酸液进行冲洗，然后用热水进行清洗，至残留在网孔洞中的杂质离子基本已迁移交换至纤维棉表面，再用冷水继续清洗，用1～14广泛PH试纸测试纤维棉表面吸附酸的情况，直至PH值大于5，即停止清洗；步骤3、热处理：对上述水洗后的纤维棉进行烘干，再根据应用情况决定是否需要进行烧结；所用烘干设备具有排湿功能；烧结温度为500～600℃。2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纤维棉与酸液的比例为1:40。3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗腐蚀的烧蚀性微纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中所述纤维棉浸入酸液中的起始反应温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李斌，李伟，张玲，李军，丁群，张广立，
申请(专利权)人：宿迁市广昊纺织材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32