一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法技术

本发明专利技术涉及中药领域，具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。发明专利技术名称为一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法。雪胆胃肠丸是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。本发明专利技术还提供了采用高效液相色谱法检测活性成分的方法，为评价和控制雪胆胃肠丸的质量提供科学的方法。

Snow stomach intestines stomach pill and preparation method and detection method thereof

The invention relates to the field of traditional Chinese medicine, in particular to a medicine for preparing snow, stomach and intestines, and a preparation method thereof. The invention relates to a snow stomach pellet and a preparation method and a detection method thereof. Xuedanweichang pill is composed of the following parts by weight of raw materials: wood, 66 parts by weight of Xuedan 50 weight portions, Wu Zhuyu 33 weight portions, Paris 66 weight portions, Rhizoma Bletillae 99 weight portions, 66 weight parts of Rhizoma Corydalis and cuttlebone 99 weight portions, 66 weight parts of angelica, Atractylodes, Codonopsis 99 weight weight 66 A, Huangqi 66 weight portions, licorice 66 weight. The invention also provides a method for detecting active ingredients by using high performance liquid chromatography, and provides a scientific method for evaluating and controlling the quality of the snow gut pills.

【技术实现步骤摘要】
一种雪胆胃肠丸及其制备方法与检测方法
本专利技术涉及中药领域，具体涉及一种雪胆胃肠丸药物及其制备方法。
技术介绍
雪胆胃肠丸，由木香、雪胆、吴茱萸、重楼等药物制成，其具有温中散寒，理气止痛的功效。用于中焦虚寒所致的胃脘冷痛，嗳气吞酸，便溏及胃、十二指肠溃疡、十二指肠炎、直肠炎表现为上述症状者。该品种年销售额达3多亿元，按照中央“供给侧结构性改革”的精神要求，专利申请人在现有品种的基础上，对该品种进行了“传统名优中药二次开发”的研究工作。开发重在工艺改造、质量标准的提高和有效物质基础确定以提高有效性等方面。雪胆胃肠丸现有的制备方法，是采取药材粉碎后直接入药的制备方法，专利申请人在对此药物的制备工艺进行持续多年的研究中发现，现有的制备工艺存在诸多问题，例如对水溶性成分的提取，对挥发性成分的提取，都是不足的，申请人在进行大量的、反复的实验研究后，对现有的制备工艺进行了改进提高，得到了本专利技术的制备工艺，该制备工艺可以得到了该药物更多的活性成分，更有利于提高药效，尤其是对于湿热黄疸的治疗，疗效的提高更加显著。同时，本专利技术还提供了新的检测方法，能够更加有力地控制药物的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种雪胆胃肠丸药物。本专利技术的另一目的是提供该药物的制备方法。本专利技术还提供了该药物的检测方法。本专利技术还提供了该药物的制药用途。本专利技术的目的是由以下方式实现的：一种雪胆胃肠丸药物，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。所述的雪胆胃肠丸药物，该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入10～20倍量pH为3～5的盐酸水溶液，微波提取，微波功率400～600W，提取时间8～12min，提取温度40～60℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入10～20倍量pH为9～11的氨水溶液，微波提取，微波功率600～800W，提取时间10～20min，提取温度30～50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入10～20倍量的40～60%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为3～5，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在30～50℃下，酶解3～5h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入5～10倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积2～10倍量的pH1～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积2～10倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用5～10倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在70～80℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。所述的雪胆胃肠丸药物，优选该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液，微波提取，微波功率500W，提取时间10min，提取温度50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液，微波提取，微波功率700W，提取时间15min，提取温度40℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入15倍量的50%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为4，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在40℃下，酶解4h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积8倍量的pH4的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至11，在70℃下加热1.5h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用8倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在75℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。一种雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份；该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入10～20倍量pH为3～5的盐酸水溶液，微波提取，微波功率400～600W，提取时间8～12min，提取温度40～60℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入10～20倍量pH为9～11的氨水溶液，微波提取，微波功率600～800W，提取时间10～20min，提取温度30～50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入10～20倍量的40～60%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为3～5，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在30～50℃下，酶解3～5h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入5～10倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积2～10倍量的pH1～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积2～10倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用5～10倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在70～80℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸；该药物采用如下方法检测：采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定：（1）色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为20～40：60～80的乙腈-水；检测波长：190～210nm；柱温：15～25℃；流速：0.5～1.5mL·min-1；进样量：5～20μL；（2）对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重的去氢木香内酯对照品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。

【技术特征摘要】
1.一种雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物是由以下重量份原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份。2.如权利要求1所述的雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入10～20倍量pH为3～5的盐酸水溶液，微波提取，微波功率400～600W，提取时间8～12min，提取温度40～60℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入10～20倍量pH为9～11的氨水溶液，微波提取，微波功率600～800W，提取时间10～20min，提取温度30～50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入10～20倍量的40～60%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为3～5，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在30～50℃下，酶解3～5h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入5～10倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积2～10倍量的pH1～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积2～10倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用5～10倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在70～80℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。3.如权利要求2所述的雪胆胃肠丸药物，其特征在于，该药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液，微波提取，微波功率500W，提取时间10min，提取温度50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入15倍量pH为10的氨水溶液，微波提取，微波功率700W，提取时间15min，提取温度40℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入15倍量的50%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为4，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在40℃下，酶解4h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入8倍量的水，煎煮提取3次，每次1h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积8倍量的pH4的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积8倍量的70%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至11，在70℃下加热1.5h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用8倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在75℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸。4.一种雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份；该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入10～20倍量pH为3～5的盐酸水溶液，微波提取，微波功率400～600W，提取时间8～12min，提取温度40～60℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏A，药渣保留备用；（2）取步骤（1）的药渣加入10～20倍量pH为9～11的氨水溶液，微波提取，微波功率600～800W，提取时间10～20min，提取温度30～50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏B；（3）取木香、吴茱萸、白及、延胡索、白术、甘草，加入10～20倍量的40～60%的乙醇溶液，加入盐酸调整pH值为3～5，加入药材重量1/1000倍量的果胶酶，在30～50℃下，酶解3～5h，酶解后的提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸膏C；（4）取当归、党参、黄芪，加入5～10倍量的水，煎煮提取1～4次，每次0.5～2h，合并提取液，提取液浓缩成浸膏；将上述浸膏经D101B型大孔吸附树脂处理，先用柱体积2～10倍量的pH1～5的水溶液进行洗脱，收集洗脱液，再用柱体积2～10倍量的60～80%的乙醇进行洗脱，收集洗脱液，两次洗脱液合并，浓缩，得到浓缩液，然后将浓缩液用碱液调节pH至10～11，在60～80℃下加热1～2h，然后将其经聚酰胺树脂柱处理，用5～10倍的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，然后在70～80℃下蒸馏，除去乙酸乙酯，浓缩成浸膏，得浸膏D；（5）取海螵蛸，粉碎成细粉，得细粉E；（6）将浸膏A、浸膏B、浸膏C、浸膏D合并，加入细粉E，混匀，加入炼蜜与适量的水泛丸，活性炭包衣，干燥，制成水蜜丸，虫白蜡打光，即得雪胆胃肠丸；其特征在于，该药物采用如下方法检测：采用高效液相色谱法进行去氢木香内酯的含量测定：（1）色谱条件：采用HypersilDs色谱柱；流动相：比例为20～40：60～80的乙腈-水；检测波长：190～210nm；柱温：15～25℃；流速：0.5～1.5mL·min-1；进样量：5～20μL；（2）对照品溶液制备：精密称取干燥至恒重的去氢木香内酯对照品适量，加甲醇溶解，即得对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：精密称取供试品，加甲醇，加热回流，提取液回流溶剂并浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，正丁醇提取液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，摇匀，滤过，取滤液，即得供试品溶液；（4）测定：分别精密量取上述供试品溶液、对照品溶液各5～20μL，注入高效液相色谱仪，进行检测。5.如权利要求4所述的雪胆胃肠丸药物的检测方法，该雪胆胃肠丸药物是由以下重量份的原料制成的：木香66重量份、雪胆50重量份、吴茱萸33重量份、重楼66重量份、白及99重量份、延胡索66重量份、海螵蛸99重量份、白术66重量份、当归99重量份、党参66重量份、黄芪66重量份、甘草66重量份，该雪胆胃肠丸药物采用如下方法制备：（1）取干燥的雪胆、重楼加入15倍量pH为4的盐酸水溶液，微波提取，微波功率500W，提取时间10min，提取温度50℃，提取液滤过，滤液浓缩成浸膏，得到浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶正云，郭敏，张现涛，廖立平，孙海丽，
申请(专利权)人：昆明生达制药有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53