一种超临界CO制造技术

本发明专利技术公开了一种超临界CO

A supercritical CO

The invention discloses a supercritical CO

【技术实现步骤摘要】
一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法
本专利技术属于生物提取
，具体涉及一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法。
技术介绍
雅连(Coptisdeltoidea)，属于毛茛科，黄连属(CoptisSalisb.)植物，具有清热泻火、解毒消炎、健胃清心等功效。现代药学研究表明，雅连主要成分为雅连总生物碱，如小檗碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱等。雅连药用价值非常高，尤其是雅连生物碱，有降血脂、降血糖的作用，因此，充分提取雅连总生物碱有着很好的开发价值。目前，雅连总生物碱的提取率较低，提取步骤繁琐，提取过程中药品的利用价值偏低，排出的药品溶液对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术针对上述不足之处而提供的一种超临界萃取雅连总生物碱的方法，本方法将雅连进行超临界CO2萃取，然后通过阳离子交换树脂和大孔吸附树脂提取总生物碱该方法提取过程简单，提取率高，耗时短，成本低，生产工艺环境污染少。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)粉碎：将雅连去除泥沙，清洗干净，干燥后粉碎至80-100目；(2)超临界CO2萃取：将雅连粉末加入萃取釜，以75％乙醇作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，萃取条件为温度40～50℃，压力为26～32MPa，解析温度为45-50℃，压力为6～10MPa；(3)酸浸泡：向萃取物中添加盐酸浸泡2-3次，每次浸泡1.5-2h，过滤，合并滤液；(4)中和沉淀：用氢氧化钙中和步骤(3)中的滤液，使其pH＝10～12，静置沉淀，过滤，得滤液；(5)上柱：将步骤(5)中的滤液按每分钟0.001-0.1倍柱子的速度上柱，纯化柱的填料为阳离子交换树脂，上柱完成后用水充分洗涤树脂至水溶液为中性，然后向树脂中加入碱溶液碱化，最后用75％乙醇洗脱，得乙醇洗脱液；(6)将步骤(5)中的乙醇洗脱液脱乙醇后过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用浓度为50-55％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥得产品。进一步地，步骤(3)中每次浸泡时萃取物和盐酸的重量比为1:3-5。进一步地，步骤(5)中碱溶液为氨水。本专利技术提供的一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，具有以下几种有益效果：(1)本方法将雅连进行超临界CO2萃取，然后通过阳离子交换树脂和大孔吸附树脂提取总生物碱该方法提取过程简单，提取率高，提取率达90％以上。(2)本专利技术耗时短，成本低，粗提时，用到的药品溶液都可以循环利用，生产工艺环境污染少。(3)提取时，过滤除去的滤渣可以回收，重新与新原料一起进入提取流程。具体实施方式实施例1一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)粉碎：将雅连去除泥沙，清洗干净，干燥后粉碎至80-100目；(2)超临界CO2萃取：将雅连粉末加入萃取釜，以75％乙醇作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，萃取条件为温度45℃，压力为30MPa，解析温度为45℃，压力为8MPa；(3)酸浸泡：向萃取物中添加盐酸浸泡2-3次，每次浸泡1.5-2h，过滤，合并滤液；其中每次浸泡时萃取物和盐酸的重量比为1:3；(4)中和沉淀：用氢氧化钙中和步骤(3)中的滤液，使其pH＝10～12，静置沉淀，过滤，得滤液；(5)上柱：将步骤(5)中的滤液按每分钟0.001-0.1倍柱子的速度上柱，纯化柱的填料为阳离子交换树脂，上柱完成后用水充分洗涤树脂至水溶液为中性，然后向树脂中加入碱溶液碱化，最后用75％乙醇洗脱，得乙醇洗脱液；其中所用的阳离子交换树脂为732，碱溶液为氨水；(6)将步骤(5)中的乙醇洗脱液脱乙醇后过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用浓度为50-55％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥得产品；其中大孔树脂为D180。实施例2一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)粉碎：将雅连去除泥沙，清洗干净，干燥后粉碎至80-100目；(2)超临界CO2萃取：将雅连粉末加入萃取釜，以75％乙醇作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，萃取条件为温度50℃，压力为26MPa，解析温度为50℃，压力为6MPa；(3)酸浸泡：向萃取物中添加盐酸浸泡2-3次，每次浸泡1.5-2h，过滤，合并滤液；其中每次浸泡时萃取物和盐酸的重量比为1:3；(4)中和沉淀：用氢氧化钙中和步骤(3)中的滤液，使其pH＝10～12，静置沉淀，过滤，得滤液；(5)上柱：将步骤(5)中的滤液按每分钟0.001-0.1倍柱子的速度上柱，纯化柱的填料为阳离子交换树脂，上柱完成后用水充分洗涤树脂至水溶液为中性，然后向树脂中加入碱溶液碱化，最后用75％乙醇洗脱，得乙醇洗脱液；其中所用的阳离子交换树脂为HZ016，碱溶液为氨水；(6)将步骤(5)中的乙醇洗脱液脱乙醇后过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用浓度为50-55％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥得产品；其中大孔吸附树脂为HP10。实施例3一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，包括以下步骤：(1)粉碎：将雅连去除泥沙，清洗干净，干燥后粉碎至80-100目；(2)超临界CO2萃取：将雅连粉末加入萃取釜，以75％乙醇作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，萃取条件为温度50℃，压力为32MPa，解析温度为50℃，压力为10MPa；(3)酸浸泡：向萃取物中添加盐酸浸泡2-3次，每次浸泡1.5-2h，过滤，合并滤液；其中每次浸泡时萃取物和盐酸的重量比为1:3；(4)中和沉淀：用氢氧化钙中和步骤(3)中的滤液，使其pH＝10～12，静置沉淀，过滤，得滤液；(5)上柱：将步骤(5)中的滤液按每分钟0.001-0.1倍柱子的速度上柱，纯化柱的填料为阳离子交换树脂，上柱完成后用水充分洗涤树脂至水溶液为中性，然后向树脂中加入碱溶液碱化，最后用75％乙醇洗脱，得乙醇洗脱液；其中所用的阳离子交换树脂为JK006，碱溶液为氨水；(6)将步骤(5)中的乙醇洗脱液脱乙醇后过大孔吸附树脂柱，先以水洗脱，再用浓度为50-55％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥得产品；其中大孔吸附树脂为SP-825。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种超临界CO2萃取雅连总生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)粉碎：将雅连去除泥沙，清洗干净，干燥后粉碎至80-100目；(2)超临界CO2萃取：将雅连粉末加入萃取釜，以75％乙醇作为夹带剂，采用超临界CO2萃取，萃取条件为温度40～50℃，压力为26～32MPa，解析温度为45-50℃，压力为6～10MPa；(3)酸浸泡：向萃取物中添加盐酸浸泡2-3次，每次浸泡1.5-2h，过滤，合并滤液；(4)中和沉淀：用氢氧化钙中和步骤(3)中的滤液，使其pH＝10～12，静置沉淀，过滤，得滤液；(5)上柱：将步骤(5)中的滤液按每分...

【专利技术属性】
技术研发人员：严光玉，
申请(专利权)人：洪雅县瓦屋山药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51