一种从丹参中分离富集隐丹参酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种从丹参中分离富集隐丹参酮的方法，用于天然植物中热敏性强易降解成分物质的分离提取，它公开了先将丹参粗粉进行有夹带剂的超临界二氧化碳提取，得到隐丹参酮萃取液，再通过副解析器回收二氧化碳。提取率４２％至８７％，萃取液由避光管道直接过滤，滤液加热到３０℃～５０℃后进行膜浓缩结晶，浓缩至提取物重量百分浓度达到５０％，之后将浓缩液５℃遮光放置。本发明专利技术能分离出易降解物质成分，分离效率高，且热敏性受到保护，芳香性成分得以保持，操作简单，生产同期短，不污染环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从丹参中提取易降解的活性物质的方法。
技术介绍
从丹参中提取活性物，己从过去水提、有机溶剂提取而走向了超临界二氧 化碳提取或再水提，提取液再经真空浓縮而得到一定纯度的物质。目前采用超 临界二氧化碳提取，有的物质提取不使用类带剂，有的物质提取要考虑使用夹 带剂，使用夹带剂的工艺方法虽然实验室小量是能进行下去，但应用到大型工 业化装置规模上却易造成车间内甚至周围环境的污染，甚至极大的安全隐患。 即使能够用这种方法提取的活性成分均是较稳定的物质，如丹参酚等，由于丹 参中这类物质的分离技术的改进而导致提取液中某成份的富集，从而推动了各 种新药的研制，但是丹参中活性成份种类较多，有的还是热敏性强易降解的成 分，有的成分本身具有芳香气味，这些物质如釆用以上现有技术提取往往效果 并不理想。个中原因就是在这种现有工艺中发生了降解，芳香味丧失，至现在， 对于易降解物质的提取还停留在溶剂提取状况下，大量使用有机溶剂还造成了 环境污染，而且操作工艺复杂，生产周期长，提取率低，丹参资源的浪费大， 且无法保留原有自身的芳香气味。
技术实现思路
木专利技术的目的是提供，它能分离出 易降解的物质成分、分离效率高，且热敏性受到保护，芳香性成分得以保持， 操作简单，生产周期短，不污染环境。本专利技术的技术解决方案是这样来完成的A、先进行超临界二氧化碳提取丹参粗粉置于超临界萃取釜中，保持萃取压力30MPa至45MPa，萃取温度 35。C至75。C，夹带剂与物料的比例为0.5: 1 2: 1，萃取时间为4小时，采用 连续降压解析工艺保持解析压力为5MPa至25MPa，解析温度4(TC至60°C ，得隐丹参酮萃取液，再通过副解析器回收二氧化碳。B、 超临界萃取液通过避光管道直接过常规过滤器，滤液再恒温加热器加热到3CTC至5(TC;C、 再进行膜浓縮结晶在避光条件下将滤液由循环液泵送入两端封口膜组件的外侧进行蒸馏浓缩，膜组件的内侧为真空度0.03MPa的空腔，浓縮液经多次循环蒸馏浓縮，直 至提取物重量百分浓度达到50%，之后将浓縮液5匸遮光放置。 以上本专利技术所述A、 先进行超临界二氧化碳提取丹参粗粉置于超临界萃取釜中，保持萃取压力30MPa，萃取温度55°C，夹 带剂与物料的比例为l: 1，萃取时间为4小时，采用连续降压解析工艺保持解 析压力为12MPa，解析温度45°C，得隐丹参酮萃取液，再通过副解析器回收二 氧化碳。B、 超临界萃取液通过避光管道直接过常规过滤器，滤液再恒温加热器加热到40。C;C、 再进行膜浓縮结晶在避光条件下将滤液，由循环液泵送入两端封口膜组件的一侧进行蒸馏浓縮，膜采用有机相膜尼龙微孔膜，膜组件的内侧为真空度0.03MPa的空腔，浓 縮液经多次循环蒸馏浓縮，直至提取物重量百分浓度达到50%，之后将浓縮液 5。C遮光放置。以上本专利技术所述夹带剂是乙醇、甲醇或者是丙酮。本专利技术所述连续降压解析工艺是进行常规解析并在解析器出口增加一副解 析器，副解析器构造及工艺要求条件与解析器相同，解析器维持常规的解析条 件以保证萃取过程的正常进行，而其中所解析的含溶质和较多二氧化碳的夹带 剂不断流向副解析器，使二氧化碳分离回收至萃取系统后再将夹带剂连续减压放出。隐丹参酮是橙色针状结晶(甲醇)，熔点184至185。C，旋光度—91.4 ° (氯仿)，溶于甲醇、乙醇、苯、乙醚、易溶于丙酮、氯仿。在避光及非溶液 状态下最稳定，反之易于降解，具有抑菌作用，lmg/ml对金黄色葡萄球菌及绿 脓杆菌均有抑制作用，对溶血性链球菌亦有一定抑制作用。有自身芳香气味。从丹参中分离隐丹参酮，由于它以上的物理性质，其工艺要求极为严格， 稍有不慎就会发生降解，降解后的抑菌作用极大地减弱或者消失，所以至今从 国内外报导的资料中记载的仍是溶剂提取法。而溶剂提取法因大量使用有机溶 剂而造成环境污染，这又是世界各国政府极力限制的有关民生的大事，同时在 溶剂提取系统中，芳香气味的丧失亦无法避免。本专利技术的提取工艺拼弃了现有传统工艺，改用在一个封闭的略高于室温的 超临界釜中进行萃取，用超临界二氧化碳作用溶剂，且浓縮工艺也拼弃了传统 的真空浓縮而采用了封闭的膜组件进行，透过膜分离走夹带剂而达到浓縮的目 的。所以本专利技术的制造方法使隐丹参酮的质量得到保证，且提取率高达87%， 丹参资源的利用率也得到极大的提高。本专利技术的浓縮液中隐丹参酮含量高达72 %，这不仅提高了浓縮液品质的等级，且也从简了应用阶段后处理程序。本发 明的提取液保留了隐丹参酮特有的芳香气味，为今后的应用产品如牙膏等，省 了加香工作，从而为保证应用产品质量起到一定作用。本专利技术的"连续降压解析工艺"是这样的，在二氧化碳中添加夹带剂是国 内外中试规模以下超临界二氧化碳萃取装置常见的方法，但在工业化装置中， 采用有机溶剂作夹带剂有较大的困难。主要是因为在解析阶段，二氧化碳的压 力不可能降到很低(工业上一般为6.5 5.5MPa)， 二氧化碳对夹带剂的溶解度 普遍较大，在上述压力下对其还有相当的溶解能力。另外，在解析器中解析的 夹带剂的量也比常规萃取时所解析的溶质要多得多， 一般提取物要解析的溶质 是原料重量的10%,而用上述工艺，要解析的溶质是原料重量的600%。如此时将溶解有溶质的夹带剂减压放出，以回收、再生夹带剂并得到溶质，必定也会放掉大量的二氧化碳。根据在200LX2萃取装置上的试验结果，采取直接从解 析釜中放出夹带剂的方法，4小时内要放出440-660L的乙醇，每釜萃取所消耗 的二氧化碳是不使用夹带剂时的5倍。大量放出的二氧化碳夹带着易挥发的夹 带剂弥漫在车间内还会造成安全隐患。针对上述现象，我们采用"连续降压解析工艺"，较好的解决了此问题。即 在主解析器(运行压力为6.5 5.5MPa)出口增加一副解析器，副解析器构造及 工艺要求条件基本与主解析器相同。主解析器维持常规的解析条件以保证萃取 过程的正常进行，而其中所解析的含溶质和较多二氧化碳的夹带剂则不断地流 向副解析器，使二氧化碳最大限度地从夹带剂中分离并回收至萃取系统后再将 夹带剂连续减压放出。该方法大大地减少二氧化碳的排放和夹带剂的挥发，二 氧化碳的消耗量仅为直接降压排放的2/5，夹带剂的消耗量减少一倍以上，节约 了大量的二氧化碳和乙醇，显著地降低了成本和提高了安全性。该方法的建立 使超临界二氧化碳萃取过程中添加夹带剂的工艺在大型工业化装置规模上首次 得以实现。本专利技术的有机相膜尼龙微孔膜，是尼龙(聚酰胺)微孔滤膜，本品材料为 脂肪族尼龙，有良好的亲水性，耐适当尝试的酸碱，不仅适用于含有酸碱性的 水溶液，亦适用于含有机溶剂，例如醇类、烃类、酮类、苯和苯的同系物，二 甲基甲酰胺，二甲基亚砜等。主要特性为各向同性，不分正反面，对额定孔 径以上固体微粒能起到绝对截留的作用。热稳定性在12(TC热压灭菌30分钟， 热稳定性好。化学稳定性可过滤ph2 — 11各种药液，还可过滤无水乙醇、丙 三醇、甲醇、正丙醇、异醇、偏苯三酸三辛酯、聚乙二醇。本专利技术的过滤液为什么要加热到30度到50度。当微孔高分子膜把不同温度的溶液分隔开时，由于表面张力的作用，膜两 侧的溶液都不能通过膜孔进入另一侧，但高温侧的溶液蒸气在两侧蒸气压差的 作用下，会通过膜孔进入冷侧，然后冷凝下来本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从丹参中分离富集隐丹参酮的方法，其特征是：　　　　Ａ、先进行超临界二氧化碳提取：　　　　丹参粗粉置于超临界萃取釜中，保持萃取压力３０Ｍｐａ至４５Ｍｐａ，萃取温度３５℃至７５℃，夹带剂与物料的比例为０．５∶１～２∶１，萃取时间为４小时，采用连续降压解折工艺保持解折压力为５Ｍｐａ至２５Ｍｐａ，解折温度４０℃至６０，得隐丹参酮萃取液；再通过副解析器回收二氧化碳。　　　　Ｂ、超临界萃取液通过避光管道直接过常规过滤器，滤液再恒温加热器加热到３０℃至５０℃；　　　　Ｃ、再进行膜浓缩结晶：　　　　在避光条件下将滤液，由循环液泵送入两端封口膜组件的外侧进行蒸馏浓缩，膜组件的内侧为真空度０．０３Ｍｐａ的空腔，浓缩液经多次循环蒸馏浓缩，直至提取物重量百分浓度达到５０％，之后将浓缩液５℃遮光放置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金波，杨承鸿，姜笑寒，庄伟英，
申请(专利权)人：美晨集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]