甘皮酸钠的制备方法技术

本发明专利技术是一种甘皮酸钠的制备方法，所用原料：甘草，氨水，硫酸，净化水；制备工艺：甘草粉碎，氨水反应，浸泡，加热，冷却，过滤，滤渣２次氨浸，滤渣３次氨浸，滤液合并，酸化，沉淀，分离，洗涤，氨溶，浓缩，干燥，成品。原料成本低，易得，工艺简单易行，成品得率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于医药产品制造方法。
技术介绍
甘皮酸钠，又名卡贝索酮钠(Carbenoxolone Sodium )，甘草次 酸，甘草次酸琥珀酸半酯二钠盐，甘珀酸，卡贝索酮钠，生胃酮。主要用于医 药领域，治疗慢性溃疡。但是，现有制备工艺复杂，设备昂贵，生产成本过高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题就在于克服上述已有技术的不足，而提 供一种简单有效的，特别适用小规模尤其是西部边远卫生 院自用制备。本专利技术是这样实现的-一种卡贝索酮钠的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备，1) 、取甘草1千克粉碎至60 70目，浸泡在3000 4000毫升的5%氨水 溶液中，静置90 150分钟；2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸卯 150分钟后，冷却至82 88。C， 过滤，得滤液A;3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000 6000毫升，煮沸120 150分钟后，冷却至83 86'C，过滤，得滤液B;4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000 5000毫升，煮沸50 70分钟后，冷却至83 86。C，过滤，得滤液C;5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3 5小时；7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；9) 、将第8)步所得流浸膏放入80 85℃干燥箱中干燥45 75分钟，得片 状晶体形态的甘皮酸钠。本专利技术有以下特点1、 原料成本低，易得。2、 工艺简单，操作方便，特别适用小规模尤其是西部边远卫生院自用制备。3、 所得产品纯度高。4、 可根据产量要求，运用多个反应釜平行操作。5、 原料利用率高。具体实施方式 下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。实施例一按照以下步骤制备，1) 、取甘草1千克粉碎至60目，浸泡在4000毫升的5%氨水溶液中，静置 90分钟；2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸150分钟后，冷却至82℃，过滤，得 滤液A;3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000毫升，煮沸120分钟后， 冷却至83℃:，过滤，得滤液B;4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000毫升，煮沸50分钟后， 冷却至83℃,过滤，得滤液C;5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3小时；7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓缩成流浸膏；9) 、将第8)步所得流浸膏放入80℃干燥箱中干燥75分钟，得片状晶体形 态的甘皮酸钠。实施例二按照以下步骤制备，1) 、取甘草1千克粉碎至65目，浸泡在3500毫升的5%氨水溶液中，静置 120分钟；2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸卯分钟后，冷却至85X:，过滤，得滤 液A;3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液5000毫升，煮沸130分钟后， 冷却至83 86'C，过滤，得滤液B;4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4500毫升，煮沸60分钟后， 冷却至85℃:，过滤，得滤液C;5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置4小时；7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；9) 、将第8)步所得流浸膏放入83℃干燥箱中干燥60分钟，得片状晶体形态的甘皮酸钠。实施例三按照以下步骤制备，1)、取甘草l千克粉碎至70目，浸泡在3000毫升的5%氨水溶液中，静置 150分钟；2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸90分钟后，冷却至88-C，过滤，得滤 液A;3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液6000毫升，煮沸150分钟后， 冷却至86℃，.过滤，得滤液B;4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液5000毫升，煮沸70分钟后， 冷却至86℃，过滤，得滤液C;5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置5小时；7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；9) 、将第8)步所得流浸膏放入85℃干燥箱中干燥45分钟，得片状晶体形 态的甘皮酸钠。权利要求1、一种卡贝索酮钠的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备，1)、取甘草1千克粉碎至60～70目，浸泡在3000～4000毫升的5％氨水溶液中，静置90～150分钟；2)、将第1)步所得浸泡物加热煮沸90～150分钟后，冷却至82～88℃，过滤，得滤液A；3)、将第2)步所得滤渣中加入0.5％氨水溶液4000～6000毫升，煮沸120～150分钟后，冷却至83～86℃，过滤，得滤液B；4)、将第3)步所得滤渣中加入0.5％氨水溶液4000～5000毫升，煮沸50～70分钟后，冷却至83～86℃，过滤，得滤液C；5)、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D；6)、在滤液D中，加入10％硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3～5小时；7)、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值＝6.9～7.1之间为止；8)、将7)所得沉淀物用5～10％氨水溶液溶解，加热浓缩成流浸膏；9)、将第8)步所得流浸膏放入80～85℃干燥箱中干燥45～75分钟，得片状晶体形态的甘皮酸钠。全文摘要本专利技术是一种，所用原料甘草，氨水，硫酸，净化水；制备工艺甘草粉碎，氨水反应，浸泡，加热，冷却，过滤，滤渣2次氨浸，滤渣3次氨浸，滤液合并，酸化，沉淀，分离，洗涤，氨溶，浓缩，干燥，成品。原料成本低，易得，工艺简单易行，成品得率高。文档编号C07J63/00GK101343307SQ20081013903公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月23日 优先权日2008年8月23日专利技术者周国生, 姜庆梅, 宫兆荣, 徐建良 申请人:姜庆梅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种卡贝索酮钠的制备方法，其特征在于：按照以下步骤制备，　１）、取甘草１千克粉碎至６０～７０目，浸泡在３０００～４０００毫升的５％氨水溶液中，静置９０～１５０分钟；　２）、将第１）步所得浸泡物加热煮沸９０～１５０分钟后，冷却至８２～８８℃，过滤，得滤液Ａ；　３）、将第２）步所得滤渣中加入０．５％氨水溶液４０００～６０００毫升，煮沸１２０～１５０分钟后，冷却至８３～８６℃，过滤，得滤液Ｂ；　４）、将第３）步所得滤渣中加入０．５％氨水溶液４０００～５０００毫升，煮沸５０～７０分钟后，冷却至８３～８６℃，过滤，得滤液Ｃ；　５）、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液Ｄ；　６）、在滤液Ｄ中，加入１０％硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫酸溶液，至ＰＨ值在１－１．８之间停止加硫酸，静置３～５小时；　７）、分离第６）步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液ＰＨ值＝６．９～７．１之间为止；　８）、将７）所得沉淀物用５～１０％氨水溶液溶解，加热浓缩成流浸膏；　９）、将第８）步所得流浸膏放入８０～８５℃干燥箱中干燥４５～７５分钟，得片状晶体形态的甘皮酸钠。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周国生，宫兆荣，徐建良，姜庆梅，
申请(专利权)人：姜庆梅，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]