一种天然红景天苷的分离纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种天然红景天苷的分离纯化方法，具体地说是属于植物提取深加工技术领域。特征是取天然红景天为原料进行粉碎，经含醇溶剂提取、两步大孔树脂吸附和解吸、无水乙醇结晶、晶浆离心分离、无水乙醇洗涤后，真空干燥得到高纯度的天然红景天苷产品。本发明专利技术提取的红景天苷的纯度可以达到９９％以上，整个过程中红景天苷总的回收率达到４０％以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产；且可以为红景天资源的深度开发利用提供技术支撑以及其为医药和功能食品工业提供天然优质原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地说是属于植物提 取深加工

技术介绍
红景天苷(saliroside)是红景天属植物的主要活性成分之一，具有抗 脂质过氧化作用、对大鼠皮层神经细胞的自由基损伤、对心血管系统有保护 作用、有保肝和抗肝纤维化、去疲劳、抗抑郁、抗癌和抗衰老等作用。红景 天苷在药品和保健食品行业具有广泛应用价值。已有的对高纯度红景天苷的 制备方法主要是一些传统的方法，缺少适合工业化的高纯度产品的制备工艺。 传统方法采用多步溶剂萃取并结合硅胶柱和聚酰胺柱层析，具有浪费有机溶 剂、高的能量消耗、分离效率低、有机溶剂残留和高劳动强度的缺点。虽然 高速逆流色谱(HSCCC)可以用来制备高纯度的红景天苷，但该法也具有高成 本、有机溶剂残留和不适合工业化实际的缺点。因此需要探索简单且适合工 业化实际的分离纯化工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种天然红景天苷的分 离纯化方法，利用红景天为原料，可获得高纯度红景天苷产品；分离纯化工 艺简便，处理量大，适合工业化生产。按照本专利技术提供的技术方案， ，采用 以下工艺步骤1、 原料取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为O. 1 2腿；2、 提取粉碎后的红景天粉状料在温度为25 75 'C的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为0 95%，红景天粉状料与乙醇 水溶液比为1:5 1:20,提取2 4次，每次提取时间0. 5 8 h，得到红景天 提取液；3、 第一步大孔树脂分离纯化在常温下，将红景天提取液进行浓縮，浓 縮物用水稀释成上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清液以上样流速为0. 5 4. 0 BV /h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上 样，用1 3倍柱床体积(BV)的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度为 0 30%、 30 80%的乙醇进行解吸，解吸体积分别为1 6 BV、 1 8 BV，收 集0 30%的乙醇洗脱物；4、 第二步大孔树脂分离纯化将上述0 30%乙醇洗脱物蒸千乙醇后加水稀释成上样红景天苷澄清液， 在常温下，上样红景天苷澄清液上样流速为0. 5 4. 0 BV /h通过装有大孔吸 附树脂的层析柱吸附，当处理量为0.5 3 BV时停止上样，然后用质量百分 浓度的乙醇0% 15%、15% 30%、30% 60%进行解吸，解吸体积分别为1 6 BV、 1 6 BV和1 8 BV，收集15°/。 30%乙醇洗脱物；5、 减压浓縮将上述15% 30%乙醇洗脱物在真空度为0. 05 0. lMPa、 温度为50 80'C下减压浓缩至干得到红景天苷粗品；6、 结晶纯化取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品。 所述第一步大孔树脂分离纯化中，大孔吸附树脂为HPD-200、 HP-20、AB-8、 DlOl、 LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为0. 05 5 mg/ml， 上样体积1 8 BV;所述第二步大孔树脂分离纯化中，吸附树脂为HPD-200、 HP-20、 AB-8、 DlOl、 LSA-7，上样澄清液中红景天苷的溶液浓度为O. 5 20mg/ml，上样流 速为0. 5 4. 0 BV /h。所述无水乙醇结晶，用10 60倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无 水乙醇，1:60 1:10)在0 20。C下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗 涤后真空干燥，真空度为0.05 0. lMPa，温度为40 70°C，得到天然红景天 苷产品。所述天然红景天是玫瑰红景天、大花红景天、高山红景天、西藏红景天 或狭叶红景天。本专利技术与己有技术相比具有以下优点本专利技术在分离纯化过程中没有使用有害的有机溶剂，得到的产品安全； 大孔树脂的吸附和解吸，还可分离纯化得到红景天多糖产品，可以进一步对 红景天资源进行综合利用；大孔吸附树脂再生性能好，可再生多次使用；无 水乙醇结晶后得到天然红景天苷的纯度大于99%，整个过程中红景天苷总的 回收率达到40%以上；分离纯化工艺简便，处理量大，适合工业化生产。 具体实施例方式实施例一本专利技术，采用以下工艺步骤 1、提取把玫瑰红景天原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度 为0.1 5mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为 乙醇水溶液的质量百分浓度为70%，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为1:6， 提取温度为60℃，提取二次，每次提取时间lh，得到红景天提取液；2、 第一步大孔树脂分离纯化在常温下，将红景天提取液浓缩到无醇味后加水稀释成浓度为1.89mg/ml的上样红景天苷澄清液(体积稀释比为1:8)， 上样红景天苷澄清液以流速为0.5~4.0 BV /h通过装有HPD-200大孔吸附树 脂的层析柱吸附，当处理量为3倍柱体积后停止上样，用1.5倍柱床体积的 去离子水顶洗，然后依次用10%、 20%的质量百分浓度乙醇进行解吸，解吸 体积分别为3BV和4BV，收集20%乙醇洗脱物。3、 将20%乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成9.13mg/ml的上样红景天苷 澄清液(浓干乙醇的洗脱物与水稀释比例为1: 2)，在常温下，上样红景天 苷澄清液以流速为0.5 4.0BV/h通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处 理量为1BV时停止上样，然后依次用10%、 20%和40%的质量百分浓度乙醇 进行解吸，解吸体积分别为2BV、 2.5 BV和3 BV，收集20%乙醇洗脱物。4、 减压浓縮将20%乙醇洗脱物在真空度为0.08MPa、温度为6(TC下 减压浓縮至干得到红景天苷粗品；5、 无水乙醇结晶用10倍体积的无水乙醇(g红景天苷粗品/ml无水乙 醇，1: IO)在l0℃下进行结晶，晶浆离心分离，无水乙醇洗涤后，在0.1MPa， 50℃下，真空干燥得到纯度>99%的天然红景天苷产品。本实施例中涉及的浓縮、浓干、水稀释、结晶、晶浆离心分离、无水乙 醇洗涤后，真空干燥均为常规工艺。 实施例二本专利技术，采用以下工艺步骤1、提取以高山红景天为原料粉碎成红景天粉状料，红景天粉状料粒度为O. 1 5mm，粉碎后的红景天粉状料用一定浓度的乙醇提取，提取条件为乙醇水溶液的质量百分浓度为0 95%，红景天粉状原料与乙醇水溶液比为 1:6 1:20，提取温度为25 100℃，提取二次，每次提取时间 0.5 2h， 得到红景天提取液；2、 第一步大孔树脂分离纯化在常温下，将红景天提取液浓縮到无醇味后加水稀释成浓度为3.91mg/ml的上样红景天苷澄清液，上样红景天苷澄清 液以以上样流速为0.5 4.0 BV /h通过装有LSA-7大孔吸附树脂的层析柱吸 附；处理量为2 BV时停止上样，用2倍柱床体积的去离子水顶洗，然后依 次用10。/。、20。/。质量百分浓度的乙醇进行解吸，解吸体积分别为3BV和4BV， 收集20。/。乙醇洗脱物。3、 第二步大孔树脂分离纯化将20%乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释 成6.43mg/ml的上样红景天苷澄清液，在常温下，上样红景天苷澄清液以流 速为0.5 4.0 BV /h通过装有LSA-7大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量 为1.5BV停止上样，然后依次用15%、 25%和50%质量百分浓度的乙醇进行 解吸，解吸体积分别为2BV、 2.5BV和3BV，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然红景天苷的分离纯化方法，其特征是采用以下工艺步骤：　（１）、原料：取天然红景天为原料进行粉碎，粉碎粒度为０．１～５ｍｍ；　（２）、提取：粉碎后的红景天粉状料在温度为２５～７５℃的条件下用乙醇水溶液进行提取；乙醇水溶液的质量百分浓度为０～９５％，红景天粉状料与乙醇水溶液比为１∶５～１∶２０，提取２～３次，每次提取时间０．５～８ｈ，得到红景天提取液；　（３）、第一步大孔树脂分离纯化：在常温下，将红景天提取液进行浓缩，浓缩物用水稀释成红景天苷澄清液，红景天苷澄清液以上样流速为０．５～４．０ＢＶ／ｈ通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附；达饱和吸附时停止上样，用１～３倍柱床体积的去离子水顶洗杂质，然后用质量百分浓度的乙醇０～３０％、３０～８０％进行解吸，解吸体积分别为１～６ＢＶ、１～８ＢＶ，收集０～３０％的乙醇洗脱物；　（４）、第二步大孔树脂分离纯化：　将上述０～３０％乙醇洗脱物浓干乙醇后加水稀释成红景天苷澄清液，在常温下，红景天苷澄清液上样流速为０．５～４．０ＢＶ／ｈ通过装有大孔吸附树脂的层析柱吸附，当处理量为０．５～３ＢＶ时停止上样，然后用质量百分浓度的乙醇０％～１５％、１５％～３０％、３０％～６０％进行解吸，解吸体积分别为１～６ＢＶ、１～６ＢＶ和１～８ＢＶ，收集１５％～３０％乙醇洗脱物；　（５）、减压浓缩：将上述１５％～３０％乙醇洗脱物在真空度为０．０５～０．１ＭＰａ、温度为５０～８０℃条件下减压浓缩至干，得到红景天苷粗品；　（６）、结晶纯化：取红景天苷粗品用无水乙醇结晶得到红景天苷纯品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪新，马朝阳，殷梦龙，杭晓敏，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]