【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】2,6-和2,7-二取代的蒽醌衍生物的制备本专利技术涉及2,6-二异己基蒽-9,10-二酮和2,7-二异己基蒽-9,10-二酮，以及涉及包含2,6-二异己基蒽-9,10-二酮和2,7-二异己基蒽-9,10-二酮的组合物和溶液。此外，本专利技术涉及用于制备2,6-二异己基蒽-9,10-二酮和2,7-二异己基蒽-9,10-二酮的方法，以及涉及其在制备过氧化氢的方法中的用途。此外，本专利技术涉及制备过氧化氢的方法，所述方法包括使用2,6-二异己基蒽-9,10-二酮和2,7-二异己基蒽-9,10-二酮。蒽醌化合物适于制备过氧化氢。例如，蒽醌法记载于Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry,第18卷,“HydrogenPeroxide”章,DOI:10.1002/14356007.a13_443.pub2。根据该文献的第4章，当将蒽醌衍生物应用于过氧化氢的合成时必须符合以下标准:a)醌形式和氢醌形式在该方法所使用的溶剂中具有良好的溶解性，b)良好的可用性，c)良好的抗氧化性，以及d)蒽醌分子中的芳环的良好的抗氢化性。GB1387511A1和GB1387512A1涉及通过使用烷基蒽醌制备过氧化氢的方法，其中二烷基蒽醌的溶解度分别在0.64mol/l至0.70mol/l和0.65mol/l至1.02mol/l范围内。此外，GB1387511A1和GB1387512A1记载了制备二烷基蒽醌的一般方法，其通过在催化剂的存在下使4-烷基取代的邻苯二甲酸酐和烷基苯缩合或通过烷基化反应并随后使所得到的蒽氧化。根据GB1387511A1和G...
【技术保护点】
式(Ia)的化合物
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.05.30 EP 14170544.21.式(Ia)的化合物2.式(Ib)的化合物3.包含式(Ia)的化合物和式(Ib)的化合物的组合物4.权利要求3的组合物，其中至少90重量％，优选至少92重量％，更优选至少94重量％，更优选至少96重量％的组合物由式(Ia)和式(Ib)的化合物组成。5.权利要求3或4的组合物，其中式(Ia)的化合物相对于式(Ib)的化合物的摩尔比在0.2:1至5:1，优选0.3:1至3:1，更优选0.5:1至2:1，更优选0.8:1至1.2:1的范围内。6.权利要求3至5中任一项的组合物，其在至少99.9重量％是由邻二甲苯和二异丁基甲醇组成的溶剂混合物中的溶解度为至少1.0mol/l，优选至少1.4mol/l，更优选在1.4至1.8mol/l范围内，其中邻二甲苯相对于二异丁基甲醇的摩尔比在0.99:1至1.01:1范围内，其中所述溶解度是指在20至23℃的温度下以及在0.9至1.1巴的压力下，在1L溶剂混合物中所溶解的式(Ia)的化合物的摩尔量加上式(Ib)的化合物的摩尔量。7.权利要求3至6中任一项的组合物，其中至少90重量％，优选至少92重量％，更优选至少94重量％的式(Ia)的化合物和至少96重量％，优选至少98重量％，更优选至少99重量％的式(Ib)的化合物以固体形式存在，优选以固体结晶的形式存在。8.权利要求3至7中任一项的组合物，其至少部分地，优选完全地，溶解于溶剂中，其中所述溶剂优选选自苯，单烷基化的苯，优选甲苯或叔丁基苯，多烷基化的苯，优选二甲苯，甲基萘，磷酸烷基酯，烷基环己醇酯，N,N-二烷基碳酰胺，N-烷基碳酰胺，N-芳基碳酰胺，N,N-二烷基氨基甲酸酯，四烷基脲，环烷基脲，苯基烷基脲，N-烷基-2-吡咯烷酮，N-烷基己内酰胺，具有1至12个碳原子的醇及其两种或更多种的混合物，更优选选自三甲基苯、四甲基苯、磷酸烷基酯、壬醇、N,N-二烷基碳酰胺、N,N-二烷基氨基甲酸酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲，及其两种或更多种的混合物。9.一种溶液，其包含式(Ia)的化合物，和/或，优选和，式(Ib)的化合物并且还包含溶剂，其中式(Ia)的化合物相对于式(Ib)的化合物的摩尔比优选在0.2:1至5:1，优选0.3:1至3:1，更优选0.5:1至2:1，更优选0.8:1至1.2:1的范围内，其中所述溶剂优选选自苯，单烷基化的苯，优选甲苯或叔丁基苯，多烷基化的苯，优选二甲苯，甲基萘，磷酸烷基酯，烷基环己醇酯，N,N-二烷基碳酰胺，N-烷基碳酰胺，N-芳基碳酰胺，N,N-二烷基氨基甲酸酯，四烷基脲，环烷基脲，苯基烷基脲，N-烷基-2-吡咯烷酮，N-烷基己内酰胺，具有1至12个碳原子的醇及其两种或更多种的混合物，更优选选自三甲基苯、四甲基苯、磷酸烷基酯、壬醇、N,N-二烷基碳酰胺、N,N-二烷基氨基甲酸酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲，及其两种或更多种的混合物，并且其中式(Ia)和式(Ib)的化合物的总和的浓度优选在0.6至2.2mol/l范围内，更优选在0.8至2.0mol/l范围内，更优选在1.0至1.8mol/l范围内。10.用于制备包含式(Ia)的化合物，和/或，优选和，式(Ib)的化合物的组合物的方法所述方法包括(i)提供包含式(IIa)的化合物，和/或，优选和，式(IIb)的化合物的混合物(ii)优选在氢化催化剂的存在下，使在(i)中提供的混合物进行氢化反应。11.权利要求10的方法，其中(i)包括(a)提供式(III)的化合物(b)优选在溶剂中，将在(a)中提供的式(III)的化合物与式(IV)的化合物反应得到包含式(Va)的化合物，和/或，优选和，式(Vb)的化合物的混合物(c)使在(b)中获得的混合物优选在含氧气体的存在下，且优选在无机碱的存在下进行氧化反应，得到包含式(IIa)的化合物，和/或，优选和，式(IIb)的化合物的混合物，所述含氧气体优选选自氧气、空气和稀薄空气，所述无机碱优选选自氢氧化钾、氢氧化钠，及其组合，其中在(a)中，优选通过以下方法提供式(III)的化合物：(a.1)提供式(VI)的化合物(a.2)使在(a.1)中提供的式(VI)的化合物，优选在有机溶剂中，优选在脱氢催化剂的存在下进行脱氢反应，其中(a.2)的脱氢反应优选在脱氢催化剂的存在下进行，其中所述脱氢催化剂优选包含一种或多种选自过渡金属，及其两种或更多种的组合的元素，其中所述脱氢催化剂更优选包含铜和至少一种选自锂、锌、锆、铝，及其两种或更多种的组合的其他元素，其中所述脱氢催化剂优选包含铜和锂的组合，或铜、锌、锆和铝的组合，以及其中(a.2)的有机溶剂优选选自苯，单烷基化的苯，优选甲苯或叔丁基苯，多烷基化的苯，优选二甲苯，甲基萘，磷酸烷基酯，烷基环己醇酯，N,N-二烷基碳酰胺，N-烷基碳酰胺，N-芳基碳酰胺，N,N-二烷基氨基甲酸酯，四烷基脲，环烷基脲，苯基烷基脲，N-烷基-2-吡咯烷酮，N-烷基己内酰胺，具有1至12个碳原子的醇及其两种或更多种的混合物，更优选选自三甲基苯、四甲基苯、磷酸烷基酯、壬醇、N,N-二烷基碳酰胺、N,N-二烷基氨基甲酸酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲，及其两种或更多种的混合物；并且其中(a.2)的氢化反应开始时的温度优选在10至200℃，更优选15至150℃，更优选20至100℃的范围内。12.权利要求11的方法，其中(b)的反应在溶剂中，优选在有机溶剂中进行，所述溶剂更优选选自苯，单烷基化的苯，优选甲苯或叔丁基苯，多烷基化的苯，优选二甲苯，甲基萘，磷酸烷基酯，烷基环己醇酯，N,N-二烷基碳酰胺，N-烷基碳酰胺，N-芳基碳酰胺，N,N-二烷基氨基甲酸酯，四烷基脲，环烷基脲，苯基烷基脲，N-烷基-2-吡咯烷酮，N-烷基己内酰胺，具有1至12个碳原子的醇及其两种或更多种的混合物，更优选选自三甲基苯、四甲基苯、磷酸烷基酯、壬醇、N,N-二烷基碳酰胺、N,N-二烷基氨基甲酸酯、N-烷基碳酰胺、四烷基脲、环烷基脲，及其两种或更多种的混合物，并且其中在(b)的反应开始时，式(IV)的化合物相对于式(III)的化合物的摩尔比优选在1:1至10:1，更优选1:1至5:1，更优选1:1至3:1，更优选1:1至2:1的范围内，并且其中(b)的反应优选在50至250℃，更优选60至200℃，更优选70至150℃，更优选75℃至100℃的温度下进行，其中(b)的反应进行的时间优选为12至480h，更优选16至240h，更优选18至120h，更优选20至72h。13.权利要求11或12的方法，其中在(b)之后和(c)之前，所述方法还包括(b')将式(Va)的化合物，和/或，优选和，式(Vb)的化合物从在(b)中获得的混合物中分离，得到包含式(Va)的化合物，和/或，优选和，式(Vb)的化合物的混合物，其中优选至少90重量％，更优选至少92重量％，更优选至少94重量％，更优选至少96重量％的所获得的混合物由式(Va)的化合物和式(Vb)的化合物组成。14.权利要求11或12的方法，其中在(c)之前，不将式(Va)的化合物，和/或，优选和，式(Vb)的化合物从在(b)中获得的混合物中分离。15.权利要求11至14中任一项的方法，其中(c)的氧化反应在溶剂中，优选有机溶剂中进行，其中...
【专利技术属性】
技术研发人员：D·里德尔，J·H·泰勒斯，T·乌尔姆，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。