The invention belongs to the field of analytical chemistry. Using sodium dichromate sulfuric acid potassium iodate system as oxidant, sodium hydroxide solution has been calibrated to capture carbon dioxide into the reaction, barium salt carbonate as masking agent, the content of free carbon in the sample by acid-base titration method. Device for measuring carbon content of boron carbide of the invention, by oxidation device, gas absorption device and a titration device, which is characterized in that the gas absorption device is a series of the absorption bottle (1) group and a bottle of precipitation (2), the absorption bottle group and oxygen inlet end device (3) connected to the exhaust end of the bottle (2) is connected with the precipitation; absorption bottle for calibration of the sodium hydroxide solution (4), barium chloride and sodium hydroxide to precipitate in the mixed solution (5). The utility model has the advantages of simple structure, convenient operation, good gas tightness and good reliability. The method has the advantages of easy observation, good operability, good repeatability and high accuracy, and is suitable for detecting free carbon in boron carbide.
【技术实现步骤摘要】
碳化硼中游离碳含量测定装置及测定方法所属
本专利技术属于分析化学领域,涉及游离碳的氧化处理、气体收集和检测技术。
技术介绍
碳化硼粉体在磨料、高硬度陶瓷方面应用十分广泛,目前,碳化硼粉体多采用高温烧结成块、气流或球磨粉碎,然后逐级进行分离制得。碳化硼粉末在细化加工过程中,粉末中游离碳含量随粉碎时间增加而提高,影响粉体的质量。碳化硼中的碳元素以游离碳和化合碳两种方式存在。只要测定游离碳和总碳的含量,就可以知道化合碳的含量,从而判断产品的质量。总碳的测定可以用经典的燃烧气体吸收法和红外碳硫分析仪法来测定。目前碳化硼中游离碳的测定有GB/T7993-2012和ASTMC791两种方法。GB/T7993-2012方法原理为试样在热的重铬酸钾-浓硫酸中,在热的氧气流的存在下,游离碳被氧化成二氧化碳,随着载气(高纯氧气)通过钠石灰固体吸收剂吸收,钠石灰装在并联的U型玻璃吸收管内,通过称量吸收管的增重得到二氧化碳的量,进而计算得到游离碳的含量。由于玻璃吸收管和钠石灰自重较大,生成的二氧化碳含量较小导致称量误差大,重复性差;拆卸U型管,容易导致气体泄漏损失,造成结果准确度不高。ASTMC791方法原理为试样经热的重铬酸钠-浓硫酸-碘酸钾氧化生成二氧化碳,二氧化碳用载气(氮气)带走,被碱性高氯酸钡溶液吸收,用微库仑检测系统检测溶液中微电流变化,计算二氧化碳生成量,进而计算游离碳的含量。该法要用到微库仑检测系统,设备专属性强,对于一些不具备条件的实验室,该法具有一定的局限性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种准确度高、重复性好、可操作性强的碳化硼中游离碳检测装置和方法。 ...
【技术保护点】
一种碳化硼中游离碳含量测定装置,由氧化装置、气体吸收装置和滴定装置组成,其特征在于:所述气体吸收装置为一组串联的吸收瓶(1)组和一个沉淀瓶(2),吸收瓶组进气端与氧化装置(3)相连,排气端与沉淀瓶(2)相连;吸收瓶内为已标定的氢氧化钠溶液(4),沉淀瓶中为氯化钡和氢氧化钠混合溶液(5)。
【技术特征摘要】
1.一种碳化硼中游离碳含量测定装置,由氧化装置、气体吸收装置和滴定装置组成,其特征在于:所述气体吸收装置为一组串联的吸收瓶(1)组和一个沉淀瓶(2),吸收瓶组进气端与氧化装置(3)相连,排气端与沉淀瓶(2)相连;吸收瓶内为已标定的氢氧化钠溶液(4),沉淀瓶中为氯化钡和氢氧化钠混合溶液(5)。2.根据权利要求1所述的碳化硼中游离碳含量测定装置,其特征在于:所述吸收瓶组由2-5个洗气瓶串联而成。3.根据权利要求1所述的碳化硼中游离碳含量测定装置,其特征在于:吸收瓶中液面不低于吸收瓶高度的1/3。4.根据权利要求2所述的碳化硼中游离碳含量测定装置,其特征在于:吸收瓶中液面不低于吸收瓶高度的1/3。5.根据权利要求1~4任意一项所述的碳化硼中游离碳含量测定方法,包括氧化反应、二氧化碳收集和测试与计算,其特征在于:二氧化碳收集:用已标定的...
【专利技术属性】
技术研发人员:冀克俭,李艳玲,邵鸿飞,赵晓刚,高岩立,李颖,周彤,邓卫华,刘元俊,华兰,
申请(专利权)人:山东非金属材料研究所,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。