一种测定贵州省石灰土铬含量的方法及其校正因子技术

本发明专利技术公开了一种测定贵州省石灰土铬含量的方法及其校正因子，该方法是将土壤样品铬元素含量的火焰原子吸收分光光度法的测定值与1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法的测定值的比值作为校正系数，取所有样品校正系数的平均值作为校正因子，然后利用该校正因子按照1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法快速测定贵州省石灰土铬含量。该方法和校正因子可以大大缩短检测时间，使1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法对土壤铬元素的检测值得到修正，从而满足了实际工作中的应用需求。

A method for determination of chromium content in lime soil of Guizhou province and its correction factor

The invention discloses a method for the determination of chromium content in lime soil in Guizhou province and its correction factor, the method is the chromium content in soil samples by flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of the ratio of 1:1 and ICP Aqua water bath MS screening method for the determination of value as the correction coefficient, taking the average of all the sample correction coefficient as the correction factor, and then use the correction factor according to the 1:1 ICP MS Aqua Water Bath screening method for rapid determination of chromium content of lime soil in Guizhou province. The method and the correction factor can greatly shorten the detection time, the 1:1 ICP MS Aqua water bath early detection of soil Cr sieve method is modified, so as to meet the application requirements in practical work.

【技术实现步骤摘要】
一种测定贵州省石灰土铬含量的方法及其校正因子
本专利技术属于土壤重金属检测
，具体涉及一种1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的方法及其校正因子。
技术介绍
土壤重金属污染(heavymetalpollutionofthesoil)是指由于人类活动，土壤中的微量金属元素在土壤中的含量超过背景值，过量沉积而引起的含量过高，统称为土壤重金属污染。土壤重金属是指由于人类活动将金属加入到土壤中，致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要包括汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)和类金属砷(As)等生物毒性显著的元素，以及有一定毒性的锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)等元素。主要来自农药、废水、污泥和大气沉降等，如汞主要来自含汞废水，镉、铅污染主要来自冶炼排放和汽车废气沉降，砷则被大量用作杀虫剂、杀菌剂、杀鼠剂和除草剂。过量重金属可引起植物生理功能紊乱、营养失调，镉、汞等元素在作物籽实中富集系数较高，即使超过食品卫生标准，也不影响作物生长、发育和产量，此外汞、砷能减弱和抑制土壤中硝化、氨化细菌活动，影响氮素供应。重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，通过食物链进入人体后，潜在危害极大，应特别注意防止重金属对土壤污染。一些矿山在开采中尚未建立石排场和尾矿库，废石和尾矿随意堆放，致使尾矿中富含难解的重金属进入土壤，加之矿石加工后余下的金属废渣随雨水进入地下水系统，造成严重的土壤重金属污染。因此，测定土壤中重金属的含量，是防治土壤重金属污染的前提。而不同地区，不同土壤类型中，重金属含量的测定方法又有区别，因此，区分地区和土壤类型对土壤中重金属含量进行测定是有必要的。在土壤重金属检测领域，王水水浴消解法能够完全将土壤中砷、汞元素浸提出来，适用于所有土壤类型。配合使用原子荧光光度计进行检测，具有消解时间短，速度快，步骤简单，加酸量少，试剂干扰小，精密度和准确度高，重现性好等众多优点。农业部环境保护科研监测所基于该方法以上优点，开发出GB/T22105.1-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定》和GB/T22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分：土壤中总砷的测定》两个国家标准，极大地提高了我国对土壤中总汞和总砷的检测水平。王水消解法在其他元素的检测应用方面也有很多应用，如ISO11466、欧洲DIN38414-S7王水法、美国USEPASW846-3050酸溶法和中国台湾NIEAS321.63B都是王水消解法。但是，使用该方法在检测土壤中铬元素时，由于不加入氢氟酸，因此无法打破土壤中硅酸盐矿物晶格，不能完全提取出土壤中铬元素，致使检测值与全消解相比明显偏低，因此我国并没有推荐使用此方法去检测土壤中铬元素。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测技术是一种将ICP高温电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型的元素和同位素分析技术。它提供了极低的检出限、很宽的动态线性范围,干扰少、精密度高、分析速度快，近年来被广泛应用于各种分析领域。目前，王水水浴消解法测定土壤中重金属含量在我国有着大量的研究和报道。如农业部环境保护监测研究所的杨艳芳在《土壤样品的王水回流消解重金属测定方法的研究》中指出使用此方法，标准样品中的铬和铅元素的测定值都显著低于标准值，可见土壤样品的铬和铅并不能用王水提取，而且提取率因不同的土质差别较大。中国环境监测总站的齐文启在《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》中指出除用氢氟酸以外，各种土类中铅、铬的溶出都比较低。因为铬和铅主要包藏在土壤的矿物晶格中，且晶格稳定。贵州省土壤肥料研究所的范菲菲于2016年1月在江苏农业科学第44卷第1期中发表了《不同前处理方式的ICP-MS法测定贵州省典型土壤中7种重金属元素》。文章对比了耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴法这三种前处理方法，通过大量实验表明水浴法能够达到分析应用要求，是进行土壤重金属筛查工作的一项快速经济的前处理方式。但是，在可见的所有报道中，暂无针对王水消解贵州省石灰土铬元素的方法及其校正因子，因此无法解决实际工作中的应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的方法及其校正因子，以克服现有王水消解法不能满足实际工作中对土壤中铬元素初筛检测工作的应用需求的问题，以满足实际工作中大批量土壤铬含量的初筛工作，从而达到减少试剂使用，减少检测步骤，减少检测时间，提高工作效率，缩短环境事故应急反应时间的目的。本专利技术的技术方案如下：本专利技术的这种测定贵州省石灰土铬含量的方法是先选取贵州省石灰土土壤样品，每个土壤样品做平行双样；分别用火焰原子吸收分光光度法和1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法对土壤样品中的铬含量进行检测；以火焰原子吸收分光光度法的测定值为该土壤样品铬含量的真值，以1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法的测定值为该土壤样品铬含量的未修正值；将该土壤样品铬的真值与未修正值的比值作为一个校正系数；所有样品的校正系数的平均值即为1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的校正因子；用该校正因子通过1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法快速检测贵州省石灰土土壤中铬含量，即通过1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法检测贵州省石灰土土壤中铬含量的值，乘以校正因子，即可得到贵州省石灰土土壤中铬含量的准确值。本专利技术提出的1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的校正因子，是指所有土壤样品铬元素含量的火焰原子吸收分光光度法的测定值与1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法的测定值的比值的平均值。其中，贵州省石灰土铬含量的1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法的校正因子为2.18。本专利技术通过对王水消解法的原理的深入研究以及大量实验数据发现，王水消解法对土壤中铬元素的浸提效率与土壤类型及其母岩岩性有关。因此，本专利技术依据不同土壤类型确定该土壤类型铬的校正因子，可以使该方法对土壤铬元素的检测值得到修正，从而满足实际工作中的应用需求。本专利技术的有益结果是：(1)《HJ491-2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》测定土壤中铬的方法，一般样品前处理时间需要5-6个小时，采用该校正因子配合1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法进行检测，样品前处理时间只需要2个小时，大大缩短了检测时间。(2)普通的王水水浴消解法，由于没有铬的校正因子，无法在实际工作中得到应用。本专利技术通过大量实验数据，总结出1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的校正因子，使该方法对贵州石灰土铬元素的检测值得到修正，从而满足了实际工作中的应用需求。附图说明图1是贵州省石灰土铬元素检测两种前处理方法相关性示意图。具体实施方式为了加深对本专利技术理解，下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步详细的描述。本专利技术通过从贵州省农业科学院土壤肥料研究所样品库中选取70个类型确定的贵州省石灰土土壤样品。分别用《HJ491-2009土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定贵州省石灰土铬含量的方法，其特征在于：选取贵州省石灰土土壤样品，每个土壤样品做平行双样；分别用火焰原子吸收分光光度法和1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法对土壤样品中的铬含量进行检测；以火焰原子吸收分光光度法的测定值为该土壤样品铬含量的真值，以1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法的测定值为该土壤样品铬含量的未修正值；将该土壤样品铬的真值与未修正值的比值作为一个校正系数；所有样品的校正系数的平均值即为1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的校正因子；用该校正因子通过1:1王水水浴消解‑ICP‑MS初筛法快速检测贵州省石灰土土壤中铬含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定贵州省石灰土铬含量的方法，其特征在于：选取贵州省石灰土土壤样品，每个土壤样品做平行双样；分别用火焰原子吸收分光光度法和1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法对土壤样品中的铬含量进行检测；以火焰原子吸收分光光度法的测定值为该土壤样品铬含量的真值，以1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法的测定值为该土壤样品铬含量的未修正值；将该土壤样品铬的真值与未修正值的比值作为一个校正系数；所有样品的校正系数的平均值即为1:1王水水浴消解-ICP-MS初筛法测定贵州省石灰土铬含量的校...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱大雁，周玮，范菲菲，秦松，阎献芳，
申请(专利权)人：贵州省土壤肥料研究所，
类型：发明
国别省市：贵州,52