一种在多孔材料中负载易升华物质的方法技术

本发明专利技术公开了一种在多孔材料中负载易升华物质的方法，将单质易升华物质加入密封容器中，将预处理后的多孔材料装载在冷却装置中；向密封容器中通入惰性气氛，并打开真空泵，使密封容器中保持负压，至完全排除蒸发冷却装置中的空气；对密封容器进行加热，使单质易升化物质受热升华为易升化物质蒸汽，并逐渐充满冷却装置；开启冷却装置，根据多孔材料质量保持负载一定时间，得到负载量高、分布均匀的复合材料。本发明专利技术通过将单质易升化物质气化后在多孔材料表面凝结实现负载易升化物质，反应温度低，无废弃物产生，提高多孔材料的负载量，由于气相易升化物质冷却速度快，凝固后颗粒粒径细小，优化了多孔材料负载易升化物质的均匀程度。

Method for loading easily sublimated substance in porous material

The invention discloses a method for easy sublimation material load in porous materials, elemental easy sublimation substance is added to the sealed container, the porous material after pretreatment of the loading in the cooling device; the inert atmosphere is fed into a sealed container, and open the vacuum pump, to keep the vacuum sealed container, to completely rule out evaporative cooling device in air; heating of the sealed container, the elemental easy to sublimate sublime as easy to sublimate steam, and gradually filled with a cooling device; open cooling device based on porous material quality load to maintain a certain time, get high loading and uniform distribution of composite materials. The elemental easy to sublimate after gasification condensation on the surface of the porous material load easy to sublimate, low reaction temperature, no waste, improve the load capacity of porous materials, due to the gas phase easysale material cooling speed, solidified particles, optimizing the porous material to rise the uniformity of material.

【技术实现步骤摘要】
一种在多孔材料中负载易升华物质的方法
本专利技术属于环保或新能源领域，具体涉及一种在多孔材料中负载易升华物质的方法。
技术介绍
随着人类工业化进程的推进，地球资源日益枯竭，人们在急于寻找新型能源的同时，加倍关注对已有能源的可循环利用。另外使用化石燃料导致的环境污染问题也被环保人士及科学家们饱受诟病。我国自上世纪八十年代以来，国民经济快速发展的同时，资源枯竭与环境污染的问题也日益突显。我国作为煤炭大国，煤炭资源占总资源储量的一半以上，而煤炭资源在开采、加工、发电应用中常常伴随着巨大的废弃物，其产生的工业三废(废渣、废水、废弃)一直以来是我国工业绿色改革、可循环发展的关键问题。多孔材料，多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，孔洞的边界或表面由支柱或平板构成。多孔材料按孔径尺寸分类的方法源国际纯化学及应用化学组织，为推动多孔材料的研究，推荐了上述专门术语。按照孔径大小的不同，多孔材料又可以分为微孔(孔径小于2nm)材料、介孔(孔径2-50nm)材料和大孔(孔径大于50nm)材料。多孔材料可由多种金属和合金以及难熔金属的碳化物、氮化物、硼化物和硅化物等制成。近年来多孔碳材料因其优异的性能收到工业界和新能源领域的关注。多孔碳材料是指具有不同孔结构的碳素材料，其孔径大小从相当于分子大小的纳米级超细微孔直到适应微生物增殖及活动的微米级细孔。多孔碳材料具有低密度、低热膨胀系数、高热导率、高电导率、高强度，且具有巨大的比表面积，另外多孔碳材料还能够耐腐蚀、抗氧化，良好的可加工性能。因此，多孔碳材料在气体和液体的精制、分离以及水处理、空气净化等方面已得到广泛的应用。近年来，多孔材料由于其优异的导电性能和表面吸附性能，在能源材料领域发挥了重要作用，将其作为催化剂的良好载体，可以大大加速化学反应速率，将其作为超级电容器或二次锂硫电池的电极材料表现出优异的电化学性能。现有的多孔材料负载单质易升化物质的方法主要有：(1)吸附法：将多孔材料进行压块封装组成吸附袋或吸附模块，利用其优异的表面吸附能力将通过的含易升化物质废气中的易升化物质元素进行吸附。该方法虽然工艺简单，但未能充分利用多孔材料高比表面积及孔容，易中毒，负载易升化物质效率低下。(2)溶剂交换法：将易升化物质单质溶解于乙醇、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、丙烷、丁烷、戊烷、己烷、环己烷、甲苯和苯有机溶剂中，将上述溶剂浸渍多孔材料，再将有机溶剂蒸发后，单质易升化物质重新析出负载在多孔材料中。但该方法中有机溶剂难以进入微孔结构，导致负易升化物质不充分且不够均匀，且有机溶剂多有毒性，蒸发后需要回流冷凝以回收利用，导致工艺复杂，成本难以下降。(3)热处理法：将单质易升化物质和多孔材料按照一定比例混合，搅拌球磨后密封于特制容器中，抽真空或通入惰性气氛保护，再送入热处理炉中在40～150℃处理1～8小时，再加热到300℃以上处理1～3小时，去除未复合良好的多余单质易升化物质，随炉冷却至室温，即可完成多孔材料负载单质易升化物质工艺。这种方法工艺条件较为苛刻，负载时间较长，难以实现自动化工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在多孔材料中负载易升华物质的方法，该方法工艺简单、成本低、负载易升化物质量高且易升化物质单质分布均匀。本专利技术所采用的技术方案是，一种在多孔材料中负载易升华物质的方法，该方法基于蒸发冷却装置，具体结构为：包括密封容器，密封容器上连通有冷却装置和惰性气体管，冷却装置连接有真空泵；具体方法为：步骤1，将单质易升华物质加入密封容器中，将预处理后的多孔材料装载在冷却装置中；步骤2，向密封容器中通入惰性气氛，并打开真空泵，使密封容器中保持负压，至完全排除蒸发冷却装置中的空气；步骤3，对密封容器进行加热，使单质易升化物质受热升华为易升化物质蒸汽，并逐渐充满冷却装置；步骤4，开启冷却装置，根据多孔碳材料质量保持负载一定时间，得到负载量高、分布均匀的复合材料。本专利技术的特点还在于，步骤1中多孔材料为多孔碳材料、介孔硅材料、沸石分子筛或者泡沫镍。步骤1中单质易升华物质为单质硫、单质碘、单质萘或三氯化铝。冷却装置为冷凝管、多管冷却器或者冷却塔。步骤1中多孔材料的预处理是将多孔材料用去离子水清洗后在80～100℃下干燥10～24h。步骤2中向密封容器中通入惰性气氛，并打开真空泵，使密封容器中保持负压-0.1～-10.0Mpa，保持30s～30min至完全排除蒸发冷却装置中的空气。步骤2中惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气。步骤3中加热温度为300～500℃。本专利技术的有益效果是，本专利技术在多孔材料中负载易升华物质的方法，具有以下特点：(1)绿色环保、高效均匀：本专利技术通过将单质易升化物质气化后在多孔材料表面凝结实现负载易升化物质，反应温度较低(300℃即可)，无废弃物产生，气相易升化物质更容易进入多孔材料的多级孔道结构中，充分发挥多孔材料的结构优势，从而提高多孔材料的负载量，另一方面由于气相易升化物质冷却速度快，凝固后颗粒粒径细小，从而优化多孔材料负载易升化物质的均匀程度；(2)负载工艺简单，易于扩大、自动化：本专利技术方法中，在完成仪器布置后，基本不需人工操作，即可完成。若能提供源源不断的易升化物质源和连续更换的多孔材料即可实现自动化连续批量生产。综上所述，本专利技术提出了一种简便易操作、易于自动化的多孔材料负载单质易升化物质的方法，且获得的易升化物质/多孔材料的复合材料具有载量高、分布均匀的特性，可用于含有易升化物质的工业废气的高效处理，也可以用于制备均匀高效复合的新型复合材料。附图说明图1是本专利技术方法中所用蒸发冷却装置的结构示意图；图中，1.密封容器，2.惰性气体管，3.冷却装置。图2是实施例1中获得的负硫多孔碳复合材料的热重曲线图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术在多孔材料中负载易升华物质的方法，该方法基于蒸发冷却装置，如图1所示，具体结构为：包括密封容器1，密封容器1上连通有冷却装置3和惰性气体管2，冷却装置3连接有真空泵；冷却装置3为冷凝管、多管冷却器或者冷却塔；具体方法为：步骤1，将单质易升华物质加入密封容器1中，将预处理后的多孔材料装载在冷却装置3中；多孔材料的预处理是将多孔材料用去离子水清洗后在80～100℃下干燥10～24h；其中多孔材料为多孔碳材料、介孔硅材料、沸石分子筛或者泡沫镍；单质易升华物质为单质硫、单质碘、单质萘或三氯化铝；步骤2，向密封容器1中通入惰性气氛(惰性气氛为氮气、氦气、氖气、氩气或氙气)，并打开真空泵，使密封容器1中保持负压-0.1～-10.0Mpa，保持30s～30min至完全排除蒸发冷却装置中的空气；步骤3，对密封容器1进行加热至300～500℃，使单质易升化物质受热升华为易升化物质蒸汽，保持1s～10min使蒸汽充满冷却装置3；步骤4，开启冷却装置3，根据多孔材料质量保持负载10s～1h，得到负载量高、分布均匀的复合材料。实施例1(1)预处理乙炔黑多孔碳材料及所使用的容器导管：将1g乙炔黑多孔碳材料和所使用的容器和导管使用去离子水清洗后一并放入鼓风干燥箱中80℃下干燥10h，去除表面水分；(2)将1g单质硫放入密封容器中，冷却装置(冷凝管)内部装载1g乙炔黑多孔碳材料；(3)通入氮气，并打开真空泵，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在多孔材料中负载易升华物质的方法，其特征在于，该方法基于蒸发冷却装置，具体结构为：包括密封容器(1)，所述密封容器(1)上连通有冷却装置(3)和惰性气体管(2)，所述冷却装置(3)连接有真空泵；具体方法为：步骤1，将单质易升华物质加入密封容器(1)中，将预处理后的多孔材料装载在冷却装置(3)中；步骤2，向密封容器(1)中通入惰性气氛，并打开真空泵，使密封容器(1)中保持负压，至完全排除蒸发冷却装置中的空气；步骤3，对密封容器(1)进行加热，使单质易升化物质受热升华为易升化物质蒸汽，并逐渐充满冷却装置(3)；步骤4，开启冷却装置(3)，根据多孔材料质量保持负载一定时间，得到负载量高、分布均匀的复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种在多孔材料中负载易升华物质的方法，其特征在于，该方法基于蒸发冷却装置，具体结构为：包括密封容器(1)，所述密封容器(1)上连通有冷却装置(3)和惰性气体管(2)，所述冷却装置(3)连接有真空泵；具体方法为：步骤1，将单质易升华物质加入密封容器(1)中，将预处理后的多孔材料装载在冷却装置(3)中；步骤2，向密封容器(1)中通入惰性气氛，并打开真空泵，使密封容器(1)中保持负压，至完全排除蒸发冷却装置中的空气；步骤3，对密封容器(1)进行加热，使单质易升化物质受热升华为易升化物质蒸汽，并逐渐充满冷却装置(3)；步骤4，开启冷却装置(3)，根据多孔材料质量保持负载一定时间，得到负载量高、分布均匀的复合材料。2.根据权利要求1所述的在多孔材料中负载易升华物质的方法，其特征在于，步骤1中多孔材料为多孔碳材料、介孔硅材料、沸石分子筛或者泡沫镍。3.根据权利要求1所述的在多孔材料中负载易升华物...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕映霖，李巧乐，任冰，陈利萍，杨蓉，许云华，王岩，秦海超，史忙忙，魏一奇，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61