一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末及其制备方法，本方法采用电极感应熔炼气体雾化工艺，在高速惰性气流的冲击作用下，合金熔融液破碎成微细液滴，在雾化塔内冷却凝固，最终得到钛合金粉末。然后运用超声波振动、气流分级方法对不同粒度的粉末进行配比，制备得到适用于不同金属3D打印技术的TC4钛合金粉末。与现有技术相比，本发明专利技术的工艺简单、稳定性高、粒度可控，制备出的TC4钛合金粉末具有球形度高、粒度分布均匀、含氧量低、杂质含量低等性能特点，满足了不同金属3D打印技术对粉末材料的性能要求，扩展了金属增材制造技术的应用领域。

TC4 titanium alloy powder used for 3D printing technology and preparation method thereof

The invention relates to a method for TC4 titanium alloy powder and the preparation method of 3D printing technology, the method of using electrode induction melting gas atomization process, the impact of high speed inert gas under the alloy melt broken into fine droplets in the spray tower cooling solidification, final titanium alloy powder. Then, the TC4 titanium alloy powder suitable for different metal 3D printing technology was prepared by ultrasonic vibration and air flow classification. Compared with the prior art, the invention has simple process, high stability, controllable particle size, TC4 titanium alloy powder prepared with high sphericity, uniform particle size distribution, low oxygen content, low impurity content characteristics, meet the performance requirements of different metal 3D printing technology of powder materials, expand the application field of increasing material the manufacturing technology of metal.

【技术实现步骤摘要】
一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末及其制备方法
本专利技术涉及合金粉末的制备方法，尤其是涉及一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末及其制备方法，属于增材制造领域。
技术介绍
3D打印技术是根据所设计的三维数字模型，通过3D打印设备逐层增加材料来制造三维零件产品的技术，这种逐层堆积成形技术又被称作增材制造技术。3D打印技术综合了数字建模、激光技术、机电控制技术、信息技术、材料科学等诸多领域的前沿技术，被誉为第三次工业革命的核心技术。近年来3D打印技术逐渐应用于实际产品的制造，其中金属材料的3D打印技术发展尤其迅速。金属3D打印技术作为整个3D打印体系中最前沿和最有潜力的技术，是先进制造技术的重要发展方向。按照金属粉末的添置方式将金属3D打印技术分为三类：(1)选区激光熔化技术(SelectiveLaserMelting,SLM)是采用激光有选择性地分层烧结金属粉末，并使烧结成形的固化层累积叠加生成所需形状的零件。SLM打印技术最大的特点是采用高功率激光器对金属粉末进行直接熔化成形，以达到比较致密的组织结构。(2)激光工程化净成形技术(LaserEngineeredNetShaping，LENS)是指在基底合金表面上预置或同步送给所选择的金属熔覆材料，然后经激光处理使之与基底表层同时熔化，并快速凝固成与基底材料呈冶金结合的表面层，从而显著改变基底材料的耐磨、耐蚀、耐热等特性的工艺方法。(3)电子束熔融技术(ElectronBeamMelting,EBM)与SLM非常相似，最基本的差别在于热源不同。EBM采用电子束作为热源，保持零件建造过程温度在退火温度，对零件微观结构有明显影响。粉末的流动性是所有用于3D打印技术的粉末材料的关键性能之一，较好的粉末流动性有利于提高SLM、EBM过程中的铺粉均匀性和LENS过程中送粉稳定性，不仅能提高3D打印成形件的尺寸精度、表面质量，也能提高成形件的密度及组织均匀性，大幅度减少零件的加工时间。粉末的颗粒形貌直接决定粉末的流动性，用不同雾化方法制备的粉末其形貌有所不同。常见的颗粒形貌有：球形、树枝形、针状、粒状、片状等，一般适用于3D打印技术的是球形粉末。颗粒球形度较高的粉末由于流动性好，即便是比较细小的粉末，输送过程也比较顺利，相反颗粒球形度较低的粉末，流动性差，导致铺粉不均匀或者送粉不流畅，最终影响3D打印件的成形质量。另外，由于非球形粉末表面和内部结构疏松，因此非球形粉末的3D打印成形件内部存在一定的气孔缺陷，而球形粉末的成形件内部气孔很少甚至没有。虽然颗粒球形度高的粉末的流动性好，但球形颗粒堆积密度小，空隙大，使得成形件的相对密度小，并且球形颗粒之间两两相切，影响成形质量。所以在球形颗粒粉末的实际使用中，需要根据不同的3D打印技术，对粉末进行粒度配比、混合，以期实现不同颗粒的优化组合，提高成形质量。用于3D打印技术的TC4钛合金粉末具有不同于传统粉末冶金所需要的粉末特性，不仅要求传统粉末所须具备的高纯度、低氧含量，同时还要求粉末球形度高、粒度分布优化，并具有良好的流动性和松装密度。由于TC4钛合金对杂质成分敏感，现有雾化方法制备的粉末往往存在杂质较多、球形度不高的现象，严重影响粉末的3D打印成形性能，因此，需要一种能够用于3D技术的TC4钛合金粉末的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于3D技术的TC4钛合金粉末及其制备方法。使用本专利技术方法制备的TC4钛合金粉末，在保证材料纯净、杂质含量极低的基础上，不仅粉末的球形度更高，具有更良好的流动性，而且粉末的颗粒大小方便可控，能够适用于不同形式的3D打印技术。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)棒材制备：对TC4钛合金原料进行加工，制备成TC4钛合金电极棒材；(2)雾化制粉：将TC4钛合金电极棒材放入填充室后，对气雾化设备整体抽真空，然后将惰性气体充入整套气雾化设备，由电极给进装置将TC4钛合金电极棒材垂直送入熔化室，在熔化室设置圆锥形感应线圈，对TC4钛合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，形成连续的液流或者液滴，熔融液体直接落入雾化喷盘的中心，从雾化喷盘喷出高速惰性气流，在高速惰性气流的冲击作用下，合金溶液破碎成微细液滴，并在雾化塔内凝固成球形的粉末颗粒，经过冷却水系统的冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终到达粉末收集罐，得到制备的TC4钛合金粉末；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的TC4钛合金粉末充分冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分、分级，最终制得用于金属3D打印技术的TC4钛合金粉末。步骤(1)所述的TC4钛合金原料成分组成以重量百分比计符合如下要求：Al：5.5～6.8％，V：3.5～4.5％，Fe≤0.30％，C≤0.08％，N≤0.05％，H≤0.015％，O≤0.20％，余量为Ti。步骤(1)所述的TC4钛合金电极棒材是直径为40～50mm，长度为550mm，前端末梢为圆锥形的钛合金棒材。步骤(2)所述的气雾化设备的冷态极限真空≤8Pa，泄漏和吸附率≤5Pa.l/s。步骤(2)所述的惰性气体为高纯度氩气，雾化塔内部的气体压力为2.5～4MPa，惰性气体流量为20～25m3/min。步骤(2)中电极给进装置将TC4钛合金电极棒材垂直给进的速度为10～60mm/min，稳态雾化速度为0.2～0.8kg/min，总循环时间(包括电极更换)为15～20min。步骤(3)中，不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求分别为：选区激光熔化技术：15～45μm；激光工程化净成形技术：45～150μm；电子束熔融技术：45～100μm。本专利技术方法制得的用于3D打印技术的TC4钛合金粉末，呈球形，粒度为1～200μm，氧含量为800～1300ppm。本专利技术用于3D打印技术的TC4钛合金粉末的制备方法也可以在制备镍基高温合金、钴铬合金中得到应用。常规的金属粉末改善、提高其流动性的方法是添加分散剂，使粉末颗粒之间的摩擦减少，从而起到提高粉末流动性的效果。但是用于3D打印的TC4钛合金粉末要求粉末的杂质含量在很低的水平，添加分散剂无疑会掺入更多的杂质元素，对3D打印成形造成不利影响。粉末雾化生产中提高粉末颗粒球形度的方法是加大雾化筒体的尺寸，提高合金液滴的过热度，但是提高雾化筒体的尺寸和合金的过热度，会造成生产工艺不稳定，生产成本增加，不利于3D打印技术的推广应用。通过本专利技术的方法可以保证球形粉末颗粒的比例在90％以上，这样使得制备的粉末可以全部用于3D打印技术，本专利技术制备方法的一个创新点是结合不同的3D打印技术特点，将制备的粉末通过振动筛分、气流分级的方法，分别用于不同的金属3D打印技术，大大提高了粉末的利用率，克服了常规3D打印用金属粉末利用率太低的问题，降低了生产成本，取得了明显的经济效益。综上所述，与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：1、本专利技术制备的TC4钛合金粉末杂质含量低，粒径分布均匀，粉末颗粒球形度高，平均球形度≥0.8，粉末流动性好(≤45s/50g)，松装密度高(≥2.2g/cm3)，通过3D打印得到的成形件组织均匀、致密，尺寸精度高，力学性能优良本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)棒材制备：对TC4钛合金原料进行加工，制备成TC4钛合金电极棒材；(2)雾化制粉：将TC4钛合金电极棒材放入填充室后，对气雾化设备整体抽真空，然后将惰性气体充入整套气雾化设备，将TC4钛合金电极棒材垂直送入熔化室，在熔化室设置圆锥形感应线圈，对TC4钛合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，形成连续的液流或者液滴，熔融液体直接落入雾化喷盘的中心，从雾化喷盘喷出高速惰性气流，在高速惰性气流的冲击作用下，合金溶液破碎成微细液滴，并在雾化塔内凝固成球形的粉末颗粒，经过冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终到达粉末收集罐，得到制备的TC4钛合金粉末；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的TC4钛合金粉末充分冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分、分级，最终制得用于金属3D打印技术的TC4钛合金粉末。

【技术特征摘要】
1.一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)棒材制备：对TC4钛合金原料进行加工，制备成TC4钛合金电极棒材；(2)雾化制粉：将TC4钛合金电极棒材放入填充室后，对气雾化设备整体抽真空，然后将惰性气体充入整套气雾化设备，将TC4钛合金电极棒材垂直送入熔化室，在熔化室设置圆锥形感应线圈，对TC4钛合金电极棒材前端末梢进行持续熔炼，形成连续的液流或者液滴，熔融液体直接落入雾化喷盘的中心，从雾化喷盘喷出高速惰性气流，在高速惰性气流的冲击作用下，合金溶液破碎成微细液滴，并在雾化塔内凝固成球形的粉末颗粒，经过冷却后，粉末通过输粉管道输送至旋风分离器内，最终到达粉末收集罐，得到制备的TC4钛合金粉末；(3)粉末筛分：将步骤(2)制得的TC4钛合金粉末充分冷却后，按照不同金属3D打印技术对粉末粒度的要求进行筛分、分级，最终制得用于金属3D打印技术的TC4钛合金粉末。2.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的TC4钛合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的TC4钛合金原料成分组成以重量百分比计符合如下要求：Al：5.5～6.8％，V：3.5～4.5％，Fe≤0.30％，C≤0.08％，N≤0.05％，H≤0.015％，O≤0.20％，余量为Ti。3.根据权利要求1所述的一种用于3D打印技术的TC4钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴文恒，龙倩蕾，杨启云，张亮，卢林，吴凯琦，何贝贝，
申请(专利权)人：上海材料研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31