一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉及其制备方法，包括以下步骤：以Eu

Europium doped bismuth oxychloride red phosphor and preparation method thereof

The invention discloses a europium doped bismuth oxychloride phosphor and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: Eu

【技术实现步骤摘要】
一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉及其制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉及其制备方法，具体涉及一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉及其制备方法。
技术介绍
以荧光材料为代表的稀土离子掺杂发光材料在发光领域中受到了广泛的关注，其吸收能力强，转化效率高，并且稀土配合离子的窄带发射有利于全色显示，化学和物理性质稳定，在现代社会中受到了极大的应用。例如，安全通道指示标志，生物监测，医疗检测等方面。而卤氧化物具有低的声子能量，优良的化学稳定性和机械性能，并且兼具了卤化物和氧化物的特点，是一种具有很好发展应用前景的发光基质材料。而BiOCl是卤氧化物的一种，同时也是一种新型的宽带隙半导体材料。它具有独特的电子结构与晶体结构，能够在紫外光和模拟太阳光下有效地降解有机污染物，还有良好的催化性能、光学性能以及稳定的物化性质等，已被广泛的应用在铁电材料、颜料和催化剂等领域。BiOCl晶体结构属于PbFCl型四方晶系结构，其空间群为P4/nmm(No.129)，对称性为D4h。[Cl-Bi-O-Bi-Cl]原子层通过非健力结合，结合力较小，结构疏松，致使这种层状结构很容易沿[001]方向解离。所以这些[Cl-Bi-O-Bi-Cl]层倾向形成层状结构。由于其独特的二维片层结构，在晶体内部会形成强极化作用电场。Eu3+离子是白光LED发光材料研究中重要激活离子，能级结构简单、发光性能好、量子效率高。因此当稀土离子取代Bi3+占据其在晶格中的格点时，其周围环境具有低对称性和强极化性。这种独特的晶体场能影响稀土离子跃迁选择定则，并可能增强稀土离子的发光。BiOCl：Eu3+的传统制备方法是固相法，通过高温煅烧使发生反应的物质在相界面上进行化学反应和转移，该方法具有工艺成熟、成本低、产量大、有利于工业化量产的优点，但是不置可否的是其制备周期太长且能耗大，所制备的颗粒存在易于团聚，分散性差，不均匀等问题，不符合现在社会提倡的可持续发展。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉的制备方法，选择水解法制备BiOCl：Eu3+红色荧光粉，方法简单易行、条件温和、经济环保，适用于大规模生产。并且制备出的荧光粉粒度均匀3～5μm、粒径尺寸小、形貌规整，分散性好，并且获得的荧光粉发光性能优良。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是，一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：1)以Eu2O3和Bi2O3作为原料，按照化学式BiOCl：xEu3+的化学计量比进行原料称取，其中，x＝0.005～0.010；2)将称量好的原料放入烧杯中，逐滴缓慢滴入浓盐酸，滴加过程中进行搅拌，直至原料完全溶解形成溶液A；3)在溶液A中缓慢滴加氨水溶液，调节pH值为8～9，用磁力搅拌器继续搅拌直至产生白色沉淀物；4)将白色沉淀物离心分离，用去离子水多次洗涤去除白色沉淀物残留溶液中的Cl—，用AgNO3溶液对洗涤液进行检验判断，以确保Cl—完全去除；5)将步骤4)处理之后的沉淀物烘干。步骤2)中浓盐酸溶液的质量浓度为37％，浓盐酸的滴加量为10mL～15mL(这个量没啥实际意义吧)。步骤2)中采用磁力搅拌器进行。步骤3)中的氨水溶液质量浓度为25％，滴加方式为逐滴添加。步骤5)中烘干为在烘箱中于60℃～80℃空气气氛下烘干，烘干后用研钵研细。一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉，其化学式为BiOCl：xEu3+，其中，x＝0.005～0.010。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益的技术效果：1)本专利技术采用水解法制备BiOCl：xEu3+(x＝0.005～0.010)红色荧光粉，方法简单易行、条件温和、经济环保，适用于大规模生产。相较于传统的高温固相法的制备来说，缩短了其制备的周期，减少了能耗，符合现代社会要求的可持续发展，顺应时代的潮流。2)本专利技术制备出的BiOCl：xEu3+(x＝0.005～0.010)荧光粉粉末粒度均匀3～5μm、粒径尺寸小、形貌规整，与固相法相比本专利技术所制备的荧光粉约625nm发射峰远高于700nm处的发射峰，实现高效的能量转移，量子效率最高达到70％且色纯度好。附图说明图1是本专利技术实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的XRD图；图2是本专利技术实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的SEM图；图3是本专利技术实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的发射光谱图；图4是本专利技术实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的激发光谱图；具体实施方式以下，我们结合具体的实施例进一步对本专利技术做一个的详细说明。实施例11)以Eu2O3和Bi2O3作为原料，按照化学式BiOCl：xEu3+的化学计量比进行原料称取，其中，x＝0.005；2)将称量好的原料放入烧杯中，逐滴缓慢滴入质量浓度为37％的浓盐酸，并且用磁力搅拌器搅拌，直至原料完全溶解形成溶液A；3)在溶液A中缓慢滴加质量浓度为25％氨水溶液15mL，调节pH值为8～9，并用磁力搅拌器继续搅拌直至溶液中产生白色沉淀物；4)将白色沉淀物离心分离，用去离子水多次洗涤去除白色沉淀物残留溶液中的Cl—，用AgNO3溶液对洗涤液进行检验判断，以确保Cl—完全去除；5)将步骤4)所得产物置于烘箱中于60℃～80℃空气气氛下烘干，烘干后用研钵研细即得本专利技术BiOCl：0.005Eu3+红色荧光粉。实施例21)以Eu2O3和Bi2O3作为原料，按照化学式BiOCl：xEu3+的化学计量比进行原料称取，其中，x＝0.005；2)将称量好的原料放入烧杯中，逐滴缓慢滴入质量浓度为37％的浓盐酸，并且用磁力搅拌器搅拌，直至原料完全溶解形成溶液A；3)在溶液A中缓慢滴加质量浓度为25％氨水溶液15mL，调节pH值为8，并用磁力搅拌器继续搅拌直至溶液中产生白色沉淀物；4)将白色沉淀物离心分离，用去离子水多次洗涤去除白色沉淀物残留溶液中的Cl—，用AgNO3溶液对洗涤液进行检验判断，以确保Cl—完全去除；5)将步骤4)所得产物置于烘箱中于70℃空气气氛下烘干，烘干后用研钵研细即得本专利技术BiOCl：0.005Eu3+红色荧光粉。图1是实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的XRD图。从图中可以看出样品各衍射峰与BiOCl标准卡片(JCPDSNO.06-0249)基本一致，表明所得样品为单一的BiOCl相，且没有出现杂相。图2是实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的SEM图。从图中可以看出该样品晶相为典型的立方块形状，粉末粒度均匀，尺寸为3～5μm、粒径尺寸小、形貌规整。图3是实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的发射光谱图。从图中可以看出所制备的荧光粉在317nm波长的监测下可以看到4个明显的特征峰，分别是594nm(5D0→7F1)，622nm(5D0→7F2),653nm(5D0→7F3)，以及700nm(5D0→7F4)，在622nm发射峰远高于700nm处的发射峰，发射强度高，可以实现强烈的红光发射。来自于5D0→7F2电偶极跃迁的发射明显强于5D0→7F1磁偶极跃迁的发射,说明在BiOCl基质中的Eu3+离子占据非对称中心的格位，这与BiOCl的晶体结构相一致。图4是实施例2制得的BiOCl：0.005Eu3+荧光粉的激发光谱图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以Eu

【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂氯氧铋红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以Eu2O3和Bi2O3作为原料，按照化学式BiOCl：xEu3+的化学计量比进行原料称取，其中，x＝0.005～0.010；2)将称量好的原料放入烧杯中，逐滴缓慢滴入浓盐酸，滴加过程中进行搅拌，直至原料完全溶解形成溶液A；3)在溶液A中缓慢滴加氨水溶液，调节pH值为8～9，用磁力搅拌器继续搅拌直至产生白色沉淀物；4)将白色沉淀物离心分离，用去离子水多次洗涤去除白色沉淀物残留溶液中的Cl—，并用AgNO3溶液对洗涤液进行检验判断，以确保Cl—完全去除；5)将步骤4)处理之后的沉淀物烘干。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：史永胜，石景俊，李家琪，董晨，屈坤，陈红国，王阔，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61