以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用，即称取4.0‑6.0g甘蔗废糖蜜，经过240‑260℃高温裂解，加入4‑6mL去离子水，用0.22μm滤膜过滤，滤液滴入至无水乙醇中，于6000 round/min转速下，离心5 min，收集澄清液体，减压除去乙醇，再次加入去离子水，用0.22μm滤膜过滤，收集滤液，冻干，得荧光碳点。本发明专利技术制备荧光碳点工艺简易，原料价格低廉，该荧光碳点具有生物相容性好、抗漂白性好及光稳定性高，荧光性质优异等特点，且该荧光碳点可用于细胞成像和食品着色剂日落黄含量检测。

Method for preparing fluorescent carbon point from cane molasses as raw material and application thereof

The present invention discloses the preparation method and the application of sugarcane waste raw material for the synthesis of fluorescent carbon dots for molasses, known from 4 6.0g cane molasses, after 240 260 degrees high temperature cracking, adding 4 6mL deionized water, with 0.22 mu m filtration, the filtrate drops into ethanol, 6000 round/min speed, centrifugal 5 min, collect the clear liquid vacuum to remove ethanol, again adding deionized water, with 0.22 mu m membrane filtration, the filtrate was collected and lyophilized to fluorescent carbon dots. The preparation of fluorescent carbon dots and simple process, low price of raw material, the fluorescent carbon has good biocompatibility, good anti bleaching and high photostability, excellent fluorescent properties and other characteristics, and the fluorescent carbon dots can be used to detect cell imaging and food colorant sunset yellow content.

【技术实现步骤摘要】
以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种荧光碳纳米材料-碳点的制备及应用，即以甘蔗废糖蜜为原料，经高温裂解制备荧光碳点，并系统研究该碳点在细胞成像及日落黄的含量检测的应用，属于生物材料、生物医学和食品检测领域。
技术介绍
废糖蜜是一种黑色粘稠液体，是生产原糖和精糖的副产物。其主要成分为发酵性糖和非发酵性糖，含糖量约为45~50%。由于糖蜜具有较高的含糖量，因此常在农副产品加工、食品、建筑、能源化工和轻工等领域发挥着重要作用。在农副产品领域中，糖蜜可作为辅料，添加至饲料中，有助于牲畜补充能量和矿物质，促进消化吸收，提高牲畜肉质和牛乳产量。在食品领域中，糖蜜与氨基化合物反应，可制备出亲水性良好，着色能力强，安全高效的食用色素。在建筑领域中，水泥中添加糖蜜，可提高水泥的流动性、凝固时间、力学强度等性能。在能源化工领域中，糖蜜通过发酵作用产生乙醇、丁醇等醇类，部分替代汽油，实现能源可持续发展。此外，糖蜜在氨基酸（亮氨酸、谷氨酸、赖氨酸等）工业生产中具有广泛应用。在轻工领域中，掺杂少量糖蜜，利用糖蜜中的单糖和蔗糖与纤维素相结合，可提高纸质的伸张性和保湿性。由此可见，糖蜜作为添加剂被广泛应用于农副产品加工、食品、建筑、能源化工和轻工等领域。但是通过直接或间接地改性糖蜜，应用于生物医学领域中的研究和应用报道未见报道。碳点是一类以碳为基本结构单元，尺寸小于20nm，且具有良好亲水性和荧光性质的纳米材料。碳点的荧光性质依赖于激发波长，即发射光谱可随着激发波长的增加而发生明显红移。碳点具有良好的抗漂白性，在氙灯或激光共聚焦显微镜直接照射下，荧光强度基本无变化。与传统的金属量子点相比，碳点具有优异的生物相容性。基于碳点显著的特征，碳点可用于生物探针、药物载体及活体成像等研究。目前有很多学者对碳点进行了一系列的研究，如检索到以下专利：申请号：201511004716.X；申请人：江南大学；专利技术名称：一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法；摘要：本专利技术公开了一种以米糠为碳源制备荧光碳点的方法。将米糠作为碳源，采用水热法制备出荧光碳点。该方法将米糠放入马弗炉中煅烧后，加入去离子水于反应釜内加热数小时。将反应液离心，经滤膜过滤，再用透析袋透析后即得碳点溶液。本专利技术所用原料源于自然资源，易于获取，且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性，荧光强度高，可适用于生物标记、细胞成像等领域。申请号：201511004717.4；申请人：江南大学；专利技术名称：一种基于柚子制备荧光碳点的方法；摘要：本专利技术公开了一种基于柚子制备荧光碳点的方法。将柚子作为碳源，采用水热法制备出荧光碳点。该方法将柚子汁置于反应釜内反应数小时后，将反应液离心，经滤膜过滤，透析后得碳点溶液。本专利技术所用原料源于自然资源，易于获取，且制备方法简单、绿色环保。所得碳点具有很好的水溶性，荧光强度高，可适用于生物标记、细胞成像等领域。申请号：201410623730.7；申请人：山西大学；专利技术名称：一种绿色荧光碳点的制备方法及在细胞成像方面的应用；摘要：本专利技术提供了一种绿色荧光碳点的制备方法及在细胞成像方面的应用，属于荧光纳米材料的制备和应用领域。本专利技术具体的制备步骤如下：(1)将花瓣粉末加入去离子水中，制得混合液；(2)将(1)得到的混合液转移到水热反应釜中，进行水热反应；(3)将(2)得到的产物经过离心、透析，最终得到绿色荧光碳点溶液。本专利技术将植物花瓣作为碳源，原料广泛易得，制备方法简单，成本低；而且制得的绿色荧光碳点水溶性好、稳定性强，可直接用于细胞成像等。上述制备荧光碳点的专利的碳源依次为米糠、柚子及花瓣，但是未见以废糖蜜为碳源制备荧光碳点的文献报道。本专利技术采用的是广西地区优势---废糖蜜，充分利用废液资源，符合变废为宝的政策。废糖蜜是制糖行业的废液，价格低廉，在广西来源广泛。废糖蜜多应用于工业等其他领域，在生物医学和食品检测未见有专利报道和公开。本专利技术以废糖蜜制备荧光碳点，应用于生物医学领域和食品检测。废糖蜜与其他碳源相比，最大区别是糖蜜是废液，其次广西是制糖大省，来源广泛，制备方法虽然与其他的制备方法基本相似。日落黄是一种食用着色剂，常用于饮料、糕点及膨化食品等，禁止用于肉类、水果及婴儿食品等。国家食品药品监督管理局对于日落黄在各种食品用量作出了明确规定（GB2760－2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》）。在规定用量范围内，日落黄对人体无明显危害。但人体过多地摄入日落黄，可能造成儿童智商低下，影响儿童肝脏和肾脏等发育，干扰体内代谢，引起多种疾病。因此，严格监管日落黄的使用，有效地检测食品中日落黄的含量，具有重要的意义。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提供一种以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法及其应用，即以甘蔗废糖蜜为原料，经高温裂解制备稳定性高，生物相容性好，且价格低廉的荧光碳点。该荧光碳点具有良好的抗漂白性、光稳定性和荧光性质，可用于细胞成像。此外，该荧光碳点能有效地检测日落黄的含量，将为食品添加剂中日落黄含量的检测提供一种有效、快速的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：（1）、称取4.0-6.0g的甘蔗废糖蜜，置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于240-260℃反应11-13h后，冷却至室温，得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜；（2）、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入4-6mL去离子水，在80-120Hz超声2-4min，得到甘蔗废糖蜜溶液；所述的甘蔗废糖蜜是甘蔗蔗糖生产过程结晶分离白糖后剩余的黑色粘稠液体；（3）、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22μm水相滤膜，反复过滤三次，收集金黄色滤液；（4）、将金黄色滤液溶液滴入200mL的无水乙醇中进行沉淀，析出褐色固体，于6000round/min的转速下离心分离5min，收集澄清溶液，减压除去无水乙醇后，再加入10mL去离子水，得荧光碳点溶液，最后将荧光碳点溶液通过0.22μm水相滤膜，收集滤液，冻干，得荧光碳点，备用。优选地，以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法，包括如下步骤：（1）、称取5.0g的甘蔗废糖蜜，置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于250℃反应12h后，冷却至室温，得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜；（2）、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入5mL去离子水，在100Hz超声3min，得到甘蔗废糖蜜溶液；所述的甘蔗废糖蜜是甘蔗蔗糖生产过程结晶分离白糖后剩余的黑色粘稠液体；（3）、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22μm滤膜，反复过滤三次，收集金黄色滤液；（4）、将金黄色滤液溶液滴入200mL的无水乙醇中进行沉淀，析出褐色固体，于6000round/min的转速下离心分离5min，收集澄清溶液，减压除去无水乙醇后，再加入10mL去离子水，得荧光碳点溶液，最后将荧光碳点溶液通过0.22μm水相滤膜，收集滤液，冻干，得荧光碳点，备用。本专利技术所述的制备方法得到的荧光碳点，其X射线光电子能谱试验表明，碳点主要含有C、O元素，原子百分比分别69.26%，22.17%。本专利技术所述的制备方法得到的荧光碳点，其FT-IR表明，3400cm-1归属于-OH伸缩振动峰；2983cm-1归属于C-H伸缩振动峰；1565cm-1、本文档来自技高网...

【技术保护点】
以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、称取4.0 ‑6.0g的甘蔗废糖蜜，置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于240‑260℃反应11‑13 h后，冷却至室温，得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜；（2）、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入4‑6mL去离子水，在80‑120 Hz超声2‑4 min，得到甘蔗废糖蜜溶液；所述的甘蔗废糖蜜是甘蔗蔗糖生产过程结晶分离白糖后剩余的黑色粘稠液体；（3）、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22 μm 水相滤膜，反复过滤三次，收集金黄色滤液；（4）、将金黄色滤液溶液滴入200mL的无水乙醇中进行沉淀，析出褐色固体，于6000 round/min的转速下离心分离5min，收集澄清溶液，减压除去无水乙醇后，再加入10 mL去离子水，得荧光碳点溶液，最后将荧光碳点溶液通过0.22μm水相滤膜，收集滤液，冻干，得荧光碳点，备用。

【技术特征摘要】
1.以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、称取4.0-6.0g的甘蔗废糖蜜，置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于240-260℃反应11-13h后，冷却至室温，得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜；（2）、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入4-6mL去离子水，在80-120Hz超声2-4min，得到甘蔗废糖蜜溶液；所述的甘蔗废糖蜜是甘蔗蔗糖生产过程结晶分离白糖后剩余的黑色粘稠液体；（3）、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22μm水相滤膜，反复过滤三次，收集金黄色滤液；（4）、将金黄色滤液溶液滴入200mL的无水乙醇中进行沉淀，析出褐色固体，于6000round/min的转速下离心分离5min，收集澄清溶液，减压除去无水乙醇后，再加入10mL去离子水，得荧光碳点溶液，最后将荧光碳点溶液通过0.22μm水相滤膜，收集滤液，冻干，得荧光碳点，备用。2.以甘蔗废糖蜜为原料合成荧光碳点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、称取5.0g的甘蔗废糖蜜，置入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于250℃反应12h后，冷却至室温，得到高温裂解后的甘蔗废糖蜜；（2）、往高温裂解后的甘蔗废糖蜜中再加入5mL去离子水，在100Hz超声3min，得到甘蔗废糖蜜溶液；（3）、将甘蔗废糖蜜溶液通过0.22μm水相滤膜，反复过滤三次，收集金黄色滤液；（4）、将金黄色滤液溶液滴入200mL的无水乙醇中进行沉淀，析出褐色固体，于6000round/min的转速下离心分离5min，收集澄清溶液，减压除去无水乙醇后，再加入10mL去离子水，得荧光碳点溶液，最后将荧光碳点溶液通过0.22μm水...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岗，陈东，廖思明，陆琦，
申请(专利权)人：广西科学院，
类型：发明
国别省市：广西,45