一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法技术

一种β‑卤素四氟丙酰氟的合成方法，制备方法的具体步骤如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入碱金属卤化物和催化剂，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时，用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β‑卤素四氟丙酰氟。原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。

A method for synthesizing beta halogen PTFE perfluorodipropionyl peroxides

A method for synthesizing beta halogen PTFE propionyl fluoride, preparation method of the specific steps are as follows: in the dry reactor with dry ice reflux condenser, adding alkali metal halide and catalyst in an ice bath, under stirring, slowly into the six epoxy propane, keep the 2h in an ice water bath. Dry ice reflux condenser, until the bottom of no return, continue stirring for two hours, with a separatory funnel separating liquid, distillation, gas produced in the distillation of the collection of the cold trap, and then transferred to the cylinder, then the liquid beta halogen PTFE propionyl fluoride. The conversion of raw materials and high purity of products, the product purity can reach above 99% after fractionation, the chemical reaction with the purity of 99% alcohol ester, preparation method is simple and safe production process, short reaction time, high productivity.

【技术实现步骤摘要】
一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法
本专利技术涉及含氟精细化工领域，具体涉及一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。
技术介绍
β-卤素取代四氟丙酰氟，分子式：CF3CFXCOF(X＝Cl，Br，I，SCN)，是一种重要的化学合成中间体。利用其分子中存在的卤素和酰基结构，对该化合物进行加成、分解、水解、胺解、醇解等反应可以得到多种衍生物，如多氟丙酸、多氟烷氧基酰氟、多氟烷氧基聚醚等高附加值含氟精细化学品，广泛应用于含氟医药、含氟农药、电子和精密仪器等领域。因此，采用低成本、容易大规模生产的工艺路线生产β-卤素四氟丙酰氟就显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的技术存在的不足，提供一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现，一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，以六氟环氧丙烷为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，六氟环氧丙烷与碱金属卤化物反应生成β-卤素四氟丙酰氟，反应化学式如下：制备方法如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入碱金属卤化物和催化剂，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时，用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-卤素四氟丙酰氟。本专利技术的有益效果为：提出了一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。实施例1：β-碘取代四氟丙酰氟合成在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水碘化钠(150g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-碘取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-碘代四氟丙酰氟含量99％以上。实施例2：β-溴取代四氟丙酰氟合成在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水溴化钠(102g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-溴取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-溴代四氟丙酰氟含量99％以上。实施例3：β-氯取代四氟丙酰氟合成在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水氯化锂(42g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-氯取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-氯代四氟丙酰氟含量99％以上。本专利技术原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种β‑卤素四氟丙酰氟的合成方法，其特征在于：以六氟环氧丙烷为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，六氟环氧丙烷与碱金属卤化物反应生成β‑卤素四氟丙酰氟，反应化学式如下：

【技术特征摘要】
1.一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，其特征在于：以六氟环氧丙烷为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，六氟环氧丙烷与碱金属卤化物反应生成β-卤素四氟丙酰氟，反应化学式如下：2.根据权利要求1所述的一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：在具干...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿谦，贺光瑞，姚素梅，李希仑，郭海强，
申请(专利权)人：天津市长芦化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12