The invention discloses a method for recovering from veratraldehyde veratraldehyde rectification residue, which solves the problems existing in the prior art, dangerous waste disposal waste of useful material, characterized in that: veratraldehyde distillation residue as raw material, using sulfonated Sodium Bisulfite do electrophiles and veratraldehyde sulfonation reaction to generate hydroxyl hydroxy sulfonate sulfonate, insoluble in saturated Sodium Bisulfite in separate yellow crystal form, and then separated from the saturated solution of Sodium Bisulfite hydroxy sulfonate, hydroxy sulfonate system isolated from adding dilute alkali solution to pH to 9.5 to 11.5, while the addition of organic solvent, 60 to 90 DEG C for 3 to 5 hours. 45 to 50 DEG C stationary phase, the oil phase into the stripping tower for recovering solvent to obtain the target product veratraldehyde. With advanced technology, simple operation, high recovery rate of formaldehyde advantages and easy industrialization process, is conducive to environmental protection, improve the added value of the resources, provides a new method for the synthesis of organic aldehyde distillation bottom liquid recovering useful aldehyde.
【技术实现步骤摘要】
一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法
本专利技术涉属于有机合成生产
,尤其是涉及一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法。技术背景藜芦醛学名3,4-二甲氧基苯甲醛,又名甲基香兰素、焦儿茶醛二甲醚、绿藜芦醛、香草醛甲醚、甲基香草精;白色或淡黄色片状结晶;易溶于乙醇和乙醚,对空气敏感;溶液在光的影响下能氧化成3,4-二甲氧基苯甲酸。是一种具有香荚兰型香味的合成香料,也是用途较多的医药中间体,可用于抗生素类药物合成,例如合成维拉烟肼、甲基多巴、甲基多巴乙酯、卡比多巴、和二氨藜芦啶等。现有技术合成藜芦醛工艺很多。主要有香兰素为原料合成藜芦醛的工艺路线和邻苯二酚为原料工艺路线,第一种工艺香兰素与甲基化试剂在碱性条件下醚化得到藜芦醛;第二种工艺路线邻苯二酚依次经过甲基化、甲酰化合成藜芦醛;目前收率都在50-80%之间。不管是采用何种工艺,要得藜芦醛精品都要经过低压精馏这道工艺,低压精馏后会产生大量的藜芦醛精馏釜底残液,藜芦醛精馏残液高温粘度大,颜色深黑,降温变成沥青状物质,里面成分比较复杂,含有藜芦醛、缩醛、酯、3,4-二甲氧基苯甲酸、3,4-二甲氧基苯酚等物质,但是主要成分是3,4-二甲氧基苯甲醛,3,4-二甲氧基苯甲醛价格接近10万元/吨。目前,藜芦醛精馏釜底残液作为危险废弃物处理,不但浪费大量的高附加值的有用物质,同时增加了企业处置负担。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为有机合成领域提供一种工艺先进、操作简单,醛回收率高,易于工业化处理,有利于环境保护,提高资源的附加值的醛精馏釜底液回收有用醛的方法。本专利技术采用的技术方案是:以藜芦醛精馏残液为原料, ...
【技术保护点】
一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法,其特征在于:以藜芦醛精馏残液为原料,依次经过亚硫酸氢钠磺化、分离、碱性水解、溶剂萃取、脱溶精馏从藜芦醛精馏残液回收藜芦醛;具体工艺步骤如下:(1)水解与醛基磺化:采用亚硫酸氢钠做羰基的磺化亲电试剂,同时把水解体系控制在弱酸性条件下水解,水解温度控制在60~90℃,水解磺化3~6个小时;藜芦醛精馏残液中缩醛水解转化为目标成分醛,饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐,羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠,以黄色晶体的形式析出来;(2)分相:水解与磺化反应完毕后,保温静止分层,上层是黑色油状物质,下层为羟基磺酸盐,分离出上层未反应的油相;(3)羟基磺酸盐转化为醛基:在分离出油相后的羟基磺酸盐体系中加入稀碱溶液,把pH调至9.5~11.5;(4)溶剂萃取:加入有机萃取溶剂,60~90℃保温3~5小时,45~50℃静止分相;(5)脱溶与精馏:油相进入脱溶塔回收溶剂得到目标产物藜芦醛,水相作为公司生产无水亚硫酸钠的原料回收里面的亚硫酸钠。
【技术特征摘要】
1.一种从藜芦醛精馏残液中回收藜芦醛的方法,其特征在于:以藜芦醛精馏残液为原料,依次经过亚硫酸氢钠磺化、分离、碱性水解、溶剂萃取、脱溶精馏从藜芦醛精馏残液回收藜芦醛;具体工艺步骤如下:(1)水解与醛基磺化:采用亚硫酸氢钠做羰基的磺化亲电试剂,同时把水解体系控制在弱酸性条件下水解,水解温度控制在60~90℃,水解磺化3~6个小时;藜芦醛精馏残液中缩醛水解转化为目标成分醛,饱和的亚硫酸氢钠作为亲电试剂与藜芦醛发生磺化反应生成羟基磺酸盐,羟基磺酸盐不溶于饱和的亚硫酸氢钠,以黄色晶体的形式析出来;(2)分相:水解与磺化反应完毕后,保温静止分层,上层是黑色油状物质,下层为羟基磺酸盐,分离出上层...
【专利技术属性】
技术研发人员:欧阳兆辉,赵敏,张淑珍,陈建超,周建锋,陈扬,张恒明,
申请(专利权)人:武汉青江化工黄冈有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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