一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法技术

一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，包括如下步骤：将2mol苊溶解于10—12L已预热至45‑‑50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55‑‑60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85‑‑90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体；其中，步骤所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。

Method for synthesizing dye synthesizing intermediate naphthalene and ethyl two ketone

A method for synthesizing dye intermediates of naphthalene and two ethyl ketone, which includes the following steps: 2mol acenaphthene ethanol dissolved in 10 12L 45 preheated to 50 DEG C, then adding 20 26G of sodium chlorate, stirring the solution of 30 - 40min, solution temperature rise to 55 60 DEG C, adding 6 - 9kg 2, after adding, continue stirring for 30 - 50min, 90 - 110min insulation, add the solution of potassium chloride solution, precipitation of yellow crystal, crystal filter, with cyclohexane solution washing, crystal can be re dissolved in oxalic acid solution, the solution is reduced to 10 temperature of 15 DEG C, the crystal filter with acetonitrile solution washing, dehydration dehydration, in 85 temperature of 90 DEG C to dry, and B two naphthalene ketone crystal; the mass fraction of ethanol solution of the steps was 60 - 65%, the mass fraction of potassium chloride solution steps of the 15 - 20%.

【技术实现步骤摘要】
一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法
本专利技术涉及一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法。
技术介绍
萘并乙二酮作为染料和杀虫剂的中间体，工业上一般以苊为原料生产，但是现有的萘并乙二酮合成方法所得最终产率并不理想，合成工艺也比较复杂，生成成本较高，因此，有必要提出一种新的合成方法，该合成方法对于提高合成产品质量和收率，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，包括如下步骤：(i)将2mol苊(1)溶解于10—12L已预热至45--50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55--60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10--15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85--90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体(2)；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—38％，步骤(i)所述的乙腈溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的脱水剂为无水氯化钙、活性氧化铝中的任意一种。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，进一步提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，实例1：将2mol苊溶解于10L已预热至45℃的质量分数为60％的乙醇溶液中，再加入20g氯酸钠，搅拌溶液30min,升高溶液温度至55℃，加入6kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30min,保温90min,将溶液倒入质量分数为15％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为30％草酸溶液中，降低溶液温度至10℃，过滤，所得晶体用质量分数为80％乙腈溶液洗涤，无水氯化钙脱水剂脱水，在85℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体323.96g，收率89％。实例2：将2mol苊溶解于11L已预热至47℃的质量分数为62％乙醇溶液中，再加入23g氯酸钠，搅拌溶液35min,升高溶液温度至57℃，加入7kg硝酸铜，加完后，继续搅拌40min,保温100min,将溶液倒入质量分数为17％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为35％草酸溶液中，降低溶液温度至12℃，过滤，所得晶体用质量分数为83％乙腈溶液洗涤，活性氧化铝脱水剂脱水，在87℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体334.88g，收率92％。实例3：将2mol苊溶解于12L已预热至50℃的质量分数为65％乙醇溶液中，再加入26g氯酸钠，搅拌溶液40min,升高溶液温度至60℃，加入9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌50min,保温110min,将溶液倒入质量分数为20％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为38％草酸溶液中，降低溶液温度至15℃，过滤，所得晶体用质量分数为86％乙腈溶液洗涤，无水氯化钙脱水剂脱水，在90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体342.16g，收率94％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)将2mol苊(1)溶解于10—12L已预热至45‑‑50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55‑‑60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10‑‑15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85‑‑90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体(2)；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％。

【技术特征摘要】
1.一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)将2mol苊(1)溶解于10—12L已预热至45--50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55--60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10--15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85--90℃温度干燥，...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭响亮，
申请(专利权)人：成都中恒华铁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51