本发明专利技术公开了一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特点是针对制备高效低成本高等级精密铜合金材料专用高纯石墨覆盖剂设计，使用市场上大量存在的碳含量≥99.9%的普通高纯鳞片石墨粉为原材料，通过硫酸清洗，盐酸清洗，EDTA‑Na2配位反应清洗和草酸配位反应清洗，干燥后得到有色金属杂质含量Me%≤100ppm，水分含量≤0.1%，保存在放置有干燥硅胶颗粒的密封容器中待用。
Process for preparing high purity graphite covering agent for smelting copper alloy
The invention discloses a preparation process of smelting copper alloy with high purity graphite covering agent, which is characterized by high efficiency and low cost for preparation of high grade special precision copper alloy material with high pure graphite design covering agent, with 99.9% carbon content more than the existence of a large number of market of ordinary high purity flake graphite powder as raw materials. By washing with sulfuric acid, hydrochloric acid cleaning, EDTA Na2 ligand coordination reaction of oxalic acid cleaning and cleaning, drying to obtain the non-ferrous metal impurity content of Me% is less than or equal to 100ppm, the moisture content is less than 0.1%, the preservation of the sealed container for drying of silica particles in place.
【技术实现步骤摘要】
一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺
本专利技术涉及一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺,属于金属合金材料
技术介绍
在铜及铜合金材料的制备中，熔炼是一项直接关系最终所制备材料性能的工艺过程，高等级精密铜合金材料对这一过程要求尤其严格。通过熔炼所得到的铜及铜合金材料铸锭为保证后续加工质量的稳定，对其成分、组织结构必须进行严格的控制，作为熔炼覆盖剂的鳞片石墨粉的性能及质量是其主要影响因素之一。根据鳞片石墨国家标准GB/T3518-2008，其中最高等级的鳞片石墨为高纯鳞片石墨，在对其成分进行规定时仅对其固定碳、水分和筛余量进行了规定，未对特征化学元素进行规定，在实际作为高等级精密铜合金材料熔炼覆盖剂使用时，市场上大多数高纯鳞片石墨往往会引入铜合金材料敏感的铁、镁、铅等杂质元素，影响最终获得材料性能。国际上通行的石墨除杂的生产方法主要有碱酸法，氯化焙烧法、浮选法、氢氟酸法等。碱酸法在工业上应用较为广泛，是使用酸碱交替高温焙烧的方式，去除石墨中所含有的杂质。但该方法所能够获得的高纯石墨极限纯度为99.9%，无法很好去除铁、铝等杂质元素，同时设备腐蚀严重，成本较高；氯化焙烧法在实际应用时条件要求高，且环境风险性较大，不适宜大规模工业化应用；浮选法问题在于进行制备时无法有效除去铜合金熔炼生产中较为敏感的有色金属杂质元素；氢氟酸法是现今应用最为广泛的鳞片石墨除杂生产制备高纯石墨方法，但是在铜及铜合金材料生产制备企业中，由于氢氟酸对于所生产的铜及铜合金材料产品具有严重的腐蚀性，不利于大规模使用。以上各种方法都无法良好解决作为熔炼覆盖剂的鳞片石墨粉引入有色金属杂质问题。本专利技术提供一种步骤简单、纯度高的石墨覆盖剂的制备工艺。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的是提供了一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺。其特点是针对制备高效低成本高等级精密铜合金材料专用高纯石墨覆盖剂设计，使用市场上大量存在的碳含量≥99.9%的普通高纯鳞片石墨粉为原材料，通过硫酸清洗，盐酸清洗，EDTA-Na2配位反应清洗和草酸配位反应清洗，干燥后得到有色金属杂质含量Me%≤100ppm，水分含量≤0.1%，保存在放置有干燥硅胶颗粒的密封容器中。本专利技术所采用的技术方案是：为解决上述技术问题，本专利技术的一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺如下：1、一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该高纯石墨覆盖剂制备原料包含鳞片石墨粉（C%≥99.9%），盐酸（分析纯），其中硫酸（分析纯），草酸（分析纯），EDTA-Na2（分析纯），盐酸、硫酸、草酸与鳞片石墨粉固液质量比分别均为1：10，EDTA-Na2与鳞片石墨粉固液质量比为1：3。2、如权利要求1所述的一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该工艺包含以下步骤：(1)将鳞片石墨进行研磨后过100目网筛，取粒度小于100目部分；(2)使用去离子水与硫酸混合配制0.5mol/L的硫酸溶液，加热至70~80℃，按固液质量比1：10的比例与鳞片石墨粉进行混合，搅拌，反应，维持1h后过滤，使用去离子水清洗至pH=7；(3)使用去离子水与盐酸混合配制1mol/L的盐酸溶液，加热至60~70℃，按固液质量比1：10的比例与鳞片石墨粉进行混合，搅拌，反应，维持1h后过滤，使用去离子水清洗至pH=7；(4)使用去离子水与EDTA-Na2混合配制质量分数在10%的溶液，加热至50~60℃，按固液比1:3与鳞片石墨进行混合，搅拌，反应，维持30min后过滤；(5)使用去离子水与草酸配制1.0~1.2mol/L的溶液，维持溶液温度于20~30℃，按固液比1:10与鳞片石墨混合，搅拌，反应，维持30min后过滤，使用去离子水清洗至pH=7；(6)在120~150℃条件下使用循环热风进行干燥至含水量≤0.1%，在鳞片石墨粉体温度50℃以上时置入放有硅胶颗粒的干燥容器中待用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术具有以下优点：解决了作为熔炼覆盖剂的鳞片石墨粉引入有色金属杂质问题，因此本工艺主要针对制备高效低成本高等级精密铜合金材料专用高纯石墨覆盖剂设计，使用市场上大量存在的碳含量≥99.9%的普通高纯鳞片石墨粉为原材料，通过硫酸清洗，盐酸清洗，EDTA-Na2配位反应清洗和草酸配位反应清洗，干燥后得到有色金属杂质含量Me%≤100ppm，水分含量≤0.1%的高纯石墨覆盖剂，保存在放置有干燥硅胶颗粒的密封容器中。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本专利技术的内容作出的一些非本质的改进和调整。实施例1：一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该高纯石墨覆盖剂制备原料包含鳞片石墨粉（C%≥99.9%），盐酸（分析纯），其中硫酸（分析纯），草酸（分析纯），EDTA-Na2（分析纯），盐酸、硫酸、草酸与鳞片石墨粉固液质量比分别均为1：10，EDTA-Na2与鳞片石墨粉固液质量比为1：3。其制备工艺如下：(1)取市场上购买的纯度在99.9%以上的鳞片石墨粉25kg于聚氨酯玛瑙滚筒球磨中，研磨1h，取出过100目网筛，取筛下石墨粉；(2)向500L容积的钛制反应釜中注入200L已配制好的0.5mol/L硫酸溶液，投入20kg过筛鳞片石墨粉，开启反应釜搅拌与加温装置，当混合物温度达到70℃后维持搅拌与温度1h，后将混合物泵出反应釜至板框压滤机中过滤，使用去离子循环水清洗至pH=7，用压缩气体吹干其中剩余水分后剥离;(3)将剥离下的石墨粉置于500L钛制反应釜中，注入200L配制好的1mol/L的盐酸溶液，开启反应釜搅拌与加温装置，当混合物温度达到60℃后，维持搅拌与温度1h，后将混合物泵出反应釜至板框压滤机中，使用去离子循环水清洗至pH=7，用压缩气体吹干其中水分后剥离；(4)将剥离下的石墨粉置于200L钛制反应釜中，注入60L已配制好的质量分数为10%的EDTA-Na2溶液，开启搅拌与加温装置，当温度达到50~60℃后，维持30分钟，后将混合物泵出反应釜至板框压滤机中，使用去离子循环水清洗8~10min，然后剥离；(5)将剥离下的石墨粉置于500L钛制反应釜中，注入配制好的200L1.0mol/L~1.2mol/L草酸溶液，开启搅拌与温控装置，维持反应釜内温度20℃条件下30min，后将反应釜内混合物泵出至板框压滤机中，使用循环去离子水清洗至pH=7，然后用压缩气体吹干并剥离；(6)将剥离出的石墨粉置于有循环风的不锈钢烘箱中，在120℃条件下干燥，当其含水量≤0.1%后，在粉体温度高于50℃条件下使用真空包装机按1kg/包进行真空塑封包装，最后置于放有硅胶颗粒的纸桶中密封保存待用。实施例2：一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该高纯石墨覆盖剂制备原料包含鳞片石墨粉（C%≥99.9%），盐酸（分析纯），其中硫酸（分析纯），草酸（分析纯），EDTA-Na2（分析纯），盐酸、硫酸、草酸与鳞片石墨粉固液质量比分别均为1：10，EDTA-Na2与鳞片石墨粉固液质量比为1：3。其制备工艺如下：(1)取市场上购买的纯度在99.9%本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该高纯石墨覆盖剂制备原料包含鳞片石墨粉（C%≥99.9%），盐酸（分析纯），其中硫酸（分析纯），草酸（分析纯），EDTA‑Na2（分析纯），盐酸、硫酸、草酸与鳞片石墨粉固液质量比分别均为1：10，EDTA‑Na2与鳞片石墨粉固液质量比为1：3。
【技术特征摘要】
1.一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该高纯石墨覆盖剂制备原料包含鳞片石墨粉（C%≥99.9%），盐酸（分析纯），其中硫酸（分析纯），草酸（分析纯），EDTA-Na2（分析纯），盐酸、硫酸、草酸与鳞片石墨粉固液质量比分别均为1：10，EDTA-Na2与鳞片石墨粉固液质量比为1：3。2.如权利要求1所述的一种铜合金熔炼用高纯石墨覆盖剂的制备工艺，其特征在于该工艺包含以下步骤：(1)将鳞片石墨进行研磨后过100目网筛，取粒度小于100目部分；(2)使用去离子水与硫酸混合配制0.5mol/L的硫酸溶液，加热至70~80℃，按固液质量比1：10的比例与鳞片石墨粉进行混合，搅拌，反应，维持1h后过滤，使用去离子水清洗至pH=7；(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯龙超，汪灵，魏黎，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51
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