一种制备富勒烯方形片晶的方法技术

本发明专利技术公开了一种在聚合物成膜过程中使富勒烯组装为方形片晶的方法，该方法同时可实现富勒烯片晶与聚合物的原位复合。将适量聚合物溶于溶剂中制成一定浓度的溶液，将富勒烯溶于适量另一溶剂中得到一定浓度的溶液，将聚合物溶液与富勒烯溶液按照适当的比例均匀混合，在一定的相对湿度、温度、真空度和溶剂挥发速度等实验条件下、在混合溶液的溶剂挥发干燥后可得到富勒烯方形片晶/聚合物的复合材料。

Method for preparing fullerene square crystal

The present invention discloses a method for assembling fullerene into square lamellae in the process of polymer film formation, which can simultaneously realize in-situ composite of fullerene chip and polymer. The amount of polymer solution in the solvent to prepare a certain concentration, the fullerene solution in proper amount of solvent to obtain a certain concentration of polymer and fullerene solution according to appropriate mixing, relative humidity, temperature, vacuum and solvent evaporation rate under the experimental conditions, in the solvent mixture evaporation drying can be obtained after the fullerene / polymer composite square lamellae of certain materials.

【技术实现步骤摘要】
一种制备富勒烯方形片晶的方法
本专利技术涉及富勒烯碳纳米材料领域，特别是C60等富勒烯方形片晶的制备方法。
技术介绍
本专利技术所用的C60、C70等富勒烯是碳元素的一种同分异构体，其独特的零维结构使之表现出很多特性，比如C60具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道、非线性光学效应效应，掺杂碱金属后有超导性，毒性低且能抑制细菌增殖并使HIV病毒失活，还可发生卤化、氯化等多种化学反应。独特的性能使C60等富勒烯在超导体、非线性光学材料、医药治疗、显示器、传感器、光伏材料和微反应器等诸多领域有很大的应用前景。C60等富勒烯的独特结构和性能引起了科学家对其进行一维和二维超分子结构设计的极大兴趣。利用液-液界面法等可使C60组装为晶须、纳米棒、纳米线和微纳米管等一维结构，研究表明C60纳米晶须和纳米管有较高的强度，可被用作场效应晶体管、合成模板、光悬臂梁和催化剂载体等。利用液-液界面法也可使C60组装为六边形、菱形等二维结构。但是在迄今为止有关C60等富勒烯研究的文献中，尚未见到关于富勒烯二维方形片晶的发现报道以及关于其制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种C60等富勒烯材料方形片晶的制备方法。本专利技术的目的是通过如下原理实现的：通过超声波分散将适量富勒烯溶于适量溶剂(如四氯化碳、氯苯、二氯苯、三氯苯，或两种或两种以上这些溶剂的混合物)中制成一定浓度的溶液，向该富勒烯溶液中加入适量二氯甲烷或三氯甲烷或者二氯甲烷与三氯甲烷的混合溶剂，再通过超声波分散使富勒烯溶液和溶剂混合均匀，控制温度、真空度和溶剂挥发速度等实验参数可在溶剂挥发过程中使富勒烯组装为方形片晶。本专利技术所用方法的特征在于富勒烯方形片晶的制备是溶液中的富勒烯在溶剂挥发过程中在分子间力的作用下逐渐富集并有序组装实现的，所得到的富勒烯方形片晶的尺寸较均匀。本专利技术所用方法的特征在于所用富勒烯材料包括C60、C60的衍生物如[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PC61BM)、C70、C70的衍生物如[6,6]-苯基-C71-丁酸甲酯(PC71BM)，也包括这些富勒烯材料的混合物。本专利技术所用方法的特征在于制备富勒烯方形片晶的过程中温度为-5-70℃、真空度为133Pa-1atm,溶剂挥发速度0.0001-0.1ml/s。本专利技术中，富勒烯的浓度、溶剂挥发速度和温度等都会影响富勒烯方形片晶的数量和尺寸，制备方法简单易行。具体实施方式本专利技术用下列实施例来说明本专利技术的特征，但本专利技术的保护范围并非限于下列实施例。实施例1通过超声波分散将0.003克C60溶于4ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入3ml三氯甲烷,再通过超声波分散使C60溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，调节溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形C60片晶。实施例2通过超声波分散将0.003克C60溶于5ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入4ml二氯甲烷,再通过超声波分散使C60溶液和二氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形C60片晶。实施例3通过超声波分散将0.002克PC61BM溶于4ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入3ml二氯甲烷,再通过超声波分散使PC61BM溶液和二氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制溶剂挥发速度可使PC61BM在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的富勒烯方形片晶。实施例4通过超声波分散将0.002克PC61BM溶于4ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入2ml三氯甲烷,再通过超声波分散使PC61BM溶液和二氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制溶剂挥发速度可使PC61BM在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的富勒烯方形片晶。实施例5通过超声波分散将0.002克C70溶于4ml溶剂氯苯中制成溶液，向该C60溶液中加入3ml二氯甲烷,再通过超声波分散使PC61BM溶液和二氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使PC61BM在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的富勒烯方形片晶。实施例6通过超声波分散将0.002克C70溶于4ml溶剂二甲苯中制成溶液，向该C70溶液中加入2ml三氯甲烷,再通过超声波分散使C70溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使C70在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形片晶。实施例7通过超声波分散将0.002克PC71BM溶于4ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该溶液中加入2ml三氯甲烷,再通过超声波分散使PC71BM溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使PC71BM在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形片晶。实施例8通过超声波分散将0.002克C60溶于4ml溶剂邻二氯苯中制成溶液，向该C60溶液中加入2ml三氯甲烷,再通过超声波分散使C60溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形片晶。实施例9通过超声波分散将0.002克C60溶于4ml溶剂1，3，5-三氯苯中制成溶液，向该C60溶液中加入3ml三氯甲烷,再通过超声波分散使C60溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为30℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形片晶。实施例9通过超声波分散将0.002克C60溶于2ml四氯化碳与2ml氯苯的混合溶剂中制成溶液，向该C60溶液中加入3ml三氯甲烷,再通过超声波分散使C60溶液和三氯甲烷混合均匀，在温度为25℃的条件下，控制真空度和溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形片晶。实施例10通过超声波分散将0.003克C60溶于5ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入1ml二氯甲烷与2ml三氯甲烷的混合溶剂,再通过超声波分散使C60溶液和混合溶剂混合均匀，在温度为28℃的条件下，控制溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形C60片晶。实施例11通过超声波分散将0.001克C60和0.002克溶于5ml溶剂四氯化碳中制成溶液，向该C60溶液中加入1ml二氯甲烷与2ml三氯甲烷的混合溶剂,再通过超声波分散使C60溶液和混合溶剂混合均匀，在温度为23℃的条件下，控制溶剂挥发速度可使C60在溶剂挥发过程中组装为微纳米级边长的方形C60片晶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备富勒烯方形片晶/聚合物复合材料的方法,其特征在于将聚合物溶于溶剂中制成一定浓度的溶液，通过超声波分散使富勒烯溶于其他溶剂得到溶液，再通过超声波分散将聚合物溶液与富勒烯溶液均匀混合，在相对湿度为0‑100％RH、温度为10‑70℃、真空度为0.001‑1atm、溶剂挥发速度0.0001‑0.1ml/s的实验条件下在聚合物与富勒烯混合溶液的溶剂完全挥发后可得到富勒烯方形片晶/聚合物的复合材料,其中所用的聚合物为左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)、消旋聚乳酸(PDLLA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚3‑丁基噻吩(P3BT)、聚3‑己基噻吩(P3HT)、聚3‑辛基噻吩(P3OT))、聚对苯撑乙炔(PPV)及聚2‑甲氧基‑5‑(2‑已基己氧基)‑1,4‑对苯撑乙炔(MEH‑PPV)；溶解聚合物所用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、或二氯甲烷与三氯甲烷的混合溶剂；溶解富勒烯所用的溶剂为四氯化碳、氯苯、二氯苯、三氯苯、或这些溶剂的混合溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种制备富勒烯方形片晶/聚合物复合材料的方法,其特征在于将聚合物溶于溶剂中制成一定浓度的溶液，通过超声波分散使富勒烯溶于其他溶剂得到溶液，再通过超声波分散将聚合物溶液与富勒烯溶液均匀混合，在相对湿度为0-100％RH、温度为10-70℃、真空度为0.001-1atm、溶剂挥发速度0.0001-0.1ml/s的实验条件下在聚合物与富勒烯混合溶液的溶剂完全挥发后可得到富勒烯方形片晶/聚合物的复合材料,其中所用的聚合物为左旋聚乳酸(PLLA)、右旋聚乳酸(PDLA)、消旋聚乳酸(PDLLA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(P...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈利，庞秀江，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37