从柚皮中提取黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种从芸香科植物柚类或橙类果皮中提取黄酮的方法，将柚皮或橙皮打浆后，用热水提取黄酮，浓缩后，乙醇除去果胶等杂质，选取黄酮，再转换为水相作介质，碱液溶解黄酮，除去杂质，酸沉淀得粗黄酮，再用乙醇溶解，冷水重结晶，最后８０℃真空干燥至恒重得黄酮。本发明专利技术根据黄酮易溶于乙醇、热水和碱液，而微溶于冷水的特性，直接用水提取，节约大量乙醇，易操作；避免碱提取，浓缩过程中，碱、高温对黄酮母核的破坏；采用乙醇一水重结晶法，在提高纯度的基础上，大幅度提高产率。本发明专利技术所采用的原料是芸香科植物柚类或橙类果实的果皮，尤其是梅州金柚、密柚、平山柚及脐橙、血橙等果实的果皮，所提取的黄酮为二氢黄酮，以柚皮甙、橙皮甙、新橙甙为主，提取的过程中，黄酮被破坏较少，所需设备简单，适合规模生产。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种提取黄酮的方法，特别是一种从芸香科植物柚类或橙类果皮中提取黄酮的方法。近年来，心脑血管病患者逐年上升，心脑血管病已成为威胁人类健康的头号杀手。黄酮对于心脑血管疾病具有较好的疗效，它是许多中药材的功效成份，因此，黄酮已成为许多治疗心脑血管病药物的重要原料(如中药脉通等)，具有广阔的市场前景。经专利检索，发现有从豆类、柿树、山楂树、竹叶、银杏、甘草、沙棘等提取黄酮的。一般是用醇提取或碱提取、酸沉淀，聚酰胺粉或大孔树脂纯化黄酮，只适合实验室制备性应用，且所得黄酮纯品中夹杂有少量小分子聚酰胺或树脂等杂质，存在提取成本高、工艺流程长、设备要求高等问题。本专利技术的目的就是提供一种从芸香科植物柚类或橙类果皮中提取黄酮的方法。本专利技术可通过以下方式来实现①剥柚或橙果皮，把果皮破碎、打浆；②将果皮浆加3倍量水煮沸25～35分钟，趁热过滤，滤渣加2倍量水煮沸55～65分钟，过滤，合并滤液，滤液用文火浓缩至稠浆状，冷却后，加入浓度95％乙醇，反复搅拌，使其含醇量达70～80％；③过滤，滤液用文火浓缩至泥浆状，再用浓度95％乙醇沉淀杂质，过滤，浓缩滤液后，加入3～5倍量蒸馏水，搅匀，加热煮沸；④冷却后，用石油醚萃取极性较小的杂质，萃取后的液体加热至沸，液体冷却后，用浓度20％氢氧化钠调PH值为10～11；⑤真空抽滤，滤液用浓度3mol/L的盐酸调PH值为1.5～4，静置11～13小时，析出沉淀，真空抽滤，用蒸馏水冲洗3次，得粗黄酮；⑥把粗黄酮溶于无水乙醇，过滤，滤液80℃水浴，挥除乙醇，得红棕色膏状物，加入3～10％蒸馏水重结晶，抽滤，结晶物80℃真空干燥至恒重，得纯净黄酮。本专利技术根据黄酮易溶于乙醇、热水和碱液，而微溶于冷水的特性，直接用水提取，节约大量乙醇，易操作；避免碱提取，浓缩过程中，碱、高温对黄酮母核的破坏；采用乙醇一水重结晶法，在提高纯度的基础上，大幅度提高产率。本专利技术所采用的原料是芸香科植物柚类或橙类果实的果皮，尤其是梅州金柚、密柚、平山柚及脐橙、血橙等果实的果皮，所提取的黄酮为二氢黄酮，以柚皮甙、橙皮甙、新橙甙为主，提取的过程中，黄酮被破坏较少，所需设备简单，适合规模生产。下面结合实施例，对本专利技术作进一步的描述。实施例一剥梅州金柚果皮1Kg，金柚最好是幼果，把果皮用破碎机破碎、打成浆状；将果皮浆加3Kg水煮沸25分钟，趁热过滤，滤渣加2Kg水煮沸55分钟，过滤，合并滤液，滤液用文火浓缩至稠浆状，冷却后，加入浓度95％乙醇，使其含醇量达70％，沉淀果胶等杂质；用滤布过滤，滤液用文火浓缩至泥浆状，用冷凝器回收乙醇，再次用浓度95％乙醇沉淀杂质，过滤，浓缩滤液后，加入3Kg蒸馏水，搅拌均匀，加热煮沸，蒸去残留在其中的乙醇；冷却后，用石油醚萃取极性较小的杂质，萃取后的液体加热至沸，挥发残留的石油醚，待液体冷却后，用浓度20％氢氧化钠调PH值为10，真空抽滤，除去不溶杂质，将滤液用浓度为3mol/L的盐酸调PH值为1.5，将调好PH值的液体静置11小时，即有白色或淡黄色晶体析出，即为粗黄酮；真空抽滤，并用蒸馏水冲洗3次得粗黄酮；把粗黄酮溶于无水乙醇，滤除不溶物，将滤液80℃水浴，挥去乙醇，得红棕色膏状物，加入30g蒸馏水重结晶，抽滤，得淡黄色黄酮，将所得黄酮80℃真空干燥至恒重，即得纯净黄酮。若滤液静置后，仍有沉淀析出，则重复最后两步。实施例二剥脐橙果皮1Kg，脐橙最好是幼果，把果皮用破碎机破碎、打成浆状；将果皮浆加3Kg水煮沸35分钟，趁热过滤，滤渣加2Kg水煮沸65分钟，过滤，合并滤液，滤液用文火浓缩至稠浆状，冷却后，加入浓度95％乙醇，使其含醇量达80％，沉淀果胶等杂质；用滤布过滤，滤液用文火浓缩至泥浆状，用冷凝器回收乙醇，再次用浓度95％乙醇沉淀杂质，过滤，浓缩滤液后，加入5Kg蒸馏水，搅拌均匀，加热煮沸，蒸去残留在其中的乙醇；冷却后，用石油醚萃取极性较小的杂质，萃取后的液体加热至沸，挥发残留的石油醚，待液体冷却后，用浓度20％氢氧化钠调PH值为11，真空抽滤，除去不溶杂质，将滤液用浓度3mol/L的H盐酸调PH值为4，将调好PH值的液体静置13小时，即有白色晶体析出，即为粗黄酮；真空抽滤，并用纯水冲洗3次，得粗黄酮；把粗黄酮溶于无水乙醇，滤除不溶物，将滤液80℃水浴，挥去乙醇，加入100g蒸馏水重结晶，抽滤，得淡白色黄酮，将所得黄酮80℃真空干燥至恒重，即得纯净黄酮。若滤液静置后，仍有沉淀析出，则重复最后两步。权利要求1.一种，其特征在于①剥柚或橙果皮，把果皮破碎、打浆；②将果皮浆加3倍量水煮沸25～35分钟，趁热过滤，滤渣加2倍量水煮沸55～65分钟，过滤，合并滤液，滤液用文火浓缩至稠浆状，冷却后，加入浓度95％乙醇，反复搅拌，使其含醇量达70～80％；③过滤，滤液用文火浓缩至泥浆状，再用浓度95％乙醇沉淀杂质，过滤，浓缩滤液后，加入3～5倍量蒸馏水，搅匀，加热煮沸；④冷却后，用石油醚萃取极性较小的杂质，萃取后的液体加热至沸，液体冷却后，用浓度20％氢氧化钠调PH值为10～11；⑤真空抽滤，滤液用浓度3mol/L的盐酸调PH值为1.5～4，静置11～13小时，析出沉淀，真空抽滤，用蒸馏水冲洗3次，得粗黄酮；⑥把粗黄酮溶于无水乙醇，过滤，滤液80℃水浴，挥除乙醇，得红棕色膏状物，加入3～10％蒸馏水重结晶，抽滤，结晶物80℃真空干燥至恒重，得纯净黄酮。全文摘要本专利技术公开了一种从芸香科植物柚类或橙类果皮中提取黄酮的方法,将柚皮或橙皮打浆后,用热水提取黄酮,浓缩后,乙醇除去果胶等杂质,选取黄酮,再转换为水相作介质,碱液溶解黄酮,除去杂质,酸沉淀得粗黄酮,再用乙醇溶解,冷水重结晶,最后80℃真空干燥至恒重得黄酮。本专利技术根据黄酮易溶于乙醇、热水和碱液,而微溶于冷水的特性,直接用水提取,节约大量乙醇,易操作;避免碱提取,浓缩过程中,碱、高温对黄酮母核的破坏;采用乙醇一水重结晶法,在提高纯度的基础上,大幅度提高产率。本专利技术所采用的原料是芸香科植物柚类或橙类果实的果皮,尤其是梅州金柚、密柚、平山柚及脐橙、血橙等果实的果皮,所提取的黄酮为二氢黄酮,以柚皮甙、橙皮甙、新橙甙为主,提取的过程中,黄酮被破坏较少,所需设备简单,适合规模生产。文档编号A61P9/00GK1356327SQ0112997公开日2002年7月3日 申请日期2001年11月24日 优先权日2001年11月24日专利技术者曾文辉, 万云鹏, 李江平 申请人:广东梅州市梅雁螺旋藻高科技研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从柚皮中提取黄酮的方法，其特征在于： ①剥柚或橙果皮，把果皮破碎、打浆； ②将果皮浆加３倍量水煮沸２５～３５分钟，趁热过滤，滤渣加２倍量水煮沸５５～６５分钟，过滤，合并滤液，滤液用文火浓缩至稠浆状，冷却后，加入浓度９５％乙醇，反复搅拌，使其含醇量达７０～８０％； ③过滤，滤液用文火浓缩至泥浆状，再用浓度９５％乙醇沉淀杂质，过滤，浓缩滤液后，加入３～５倍量蒸馏水，搅匀，加热煮沸； ④冷却后，用石油醚萃取极性较小的杂质，萃取后的液体加热至沸，液体冷却后，用浓度２０％氢氧化钠调ＰＨ值为１０～１１； ⑤真空抽滤，滤液用浓度３ｍｏｌ／Ｌ的盐酸调ＰＨ值为１．５～４，静置１１～１３小时，析出沉淀，真空抽滤，用蒸馏水冲洗３次，得粗黄酮； ⑥把粗黄酮溶于无水乙醇，过滤，滤液８０℃水浴，挥除乙醇，得红棕色膏状物，加入３～１０％蒸馏水重结晶，抽滤，结晶物８０℃真空干燥至恒重，得纯净黄酮。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾文辉，万云鹏，李江平，
申请(专利权)人：广东梅州市梅雁螺旋藻高科技研究所，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]