一种分子筛负载氯化钴的方法技术

本发明专利技术介绍了一种分子筛负载氯化钴的方法，分子筛为4A分子筛，分子筛负载前应在空气中充分暴露吸水或者进行雾化；将备料之后的分子筛装入反应釜中，再加入CoCl

Method for loading cobalt chloride on molecular sieve

The invention describes a method of molecular sieve load of cobalt chloride, 4A zeolite molecular sieve, molecular sieve loading should be fully exposed in the air or water atomization; molecular sieve after preparation is put into a reaction kettle, adding CoCl

【技术实现步骤摘要】
一种分子筛负载氯化钴的方法
本专利技术涉及一种化工
技术，特别是一种分子筛负载氯化钴的方法。
技术介绍
A型分子筛属于碱金属硅铝酸盐，其空间网络结构由硅氧四面体单元[SiO4]和铝氧四面体[AlO4]单元交错排列而成。分子筛的孔径规则、均一，可以吸附临界直径不大于其孔径的分子。被广泛应用于气体和液体的深度干燥。但分子筛对于水分的吸附不是无限的，经过一段时间后就会吸附饱和而无法再吸附多余的水份，但是这种吸附饱和的状态是难以用观察法直接判断的，往往要借助其他物理或化学分析方法，会延误一定的时间，影响生产的进度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种分子筛负载氯化钴的方法，将CoCl2成功负载到分子筛上制备的分子筛在干燥情况下为蓝色，遇水颜色变浅直至变为粉红色，从而可以用来指示分子筛的吸水情况，提醒用户及时再生分子筛或更换分子筛；同时这种制备方法不会改变分子筛原有的吸水能力，分子筛吸水饱和之后只需要在200℃烘干即可实现再生。为了实现解决上述技术问题的目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种分子筛负载氯化钴的方法，所述的分子筛为4A分子筛，制备过程主要包括：备料、负载、洗涤、阴干、低温烘干、焙烧，其中：（1）备料使用CoCl2•6H2O为原料，CoCl2•6H2O的用量为分子筛重量的5%-8%，将CoCl2•6H2O溶解于水后用盐酸或硫酸调节pH值为2.1±0.5；所配制的CoCl2溶液总液体量为分子筛重量的140%-160%；为防止干燥的分子筛大量吸水而炸裂，称量好的分子筛应在空气中充分暴露吸水或者进行雾化；（2）负载将备料之后的分子筛装入反应釜中，再加入CoCl2溶液，进行Co2+和分子筛的Na+离子的置换，采用循环泵使溶液在分子筛中循环流动以确保CoCl2在分子筛上负载均匀；负载使得Co2+和分子筛的Na+离子互换，Co2+从离子态变为和分子筛的结合态；循环溶液温度控制在60-70℃；完成负载之后，排下的溶液几乎无色；负载的过程，实际是一个交Co2+和Na+离子互换，从离子态变为和分子筛的结合态的过程；（3）洗涤和阴干将完成负载的分子筛用清水洗涤15-50min，沥干多余的水份，摊开阴干，阴干时间不低于12小时；完成负载之后，Co2+成功进入到分子筛骨架中，但是被Co2+交换下来的Na+以及溶液中的Cl-会进入水中以及残留在分子筛表面或者孔道内部，由于Co2+与分子筛的交换选择性要好于Na+，所以在对完成负载的分子筛用清水洗涤15-50min以充分除去被交换下来的Na+时Co2+不易洗涤下来，基本可以保持Co2+含量不变；（4）烘干和焙烧将上述阴干的分子筛在100-105℃烘干，然后缓慢升温至200-210℃进行焙烧；焙烧之后的样品为蓝色，即为所制备的遇水变色分子筛。焙烧可以增加负载之后分子筛的强度以及保证Co2+在分子筛骨架上牢固存在。具体的，步骤（2）中CoCl2溶液的的总液体加入量为分子筛重量的140%-160%。具体的，步骤（2）中CoCl2溶液在分子筛中循环回流时间不少于5小时。具体的，步骤（3）中负载后的分子筛阴干时间不低于12小时。具体的，步骤（3）中100-105℃低温烘干时间不低于6小时。具体的，步骤（3）中焙烧时间为3-6小时。4A分子筛具有较强的水吸附能力，在气体液体干燥领域应用较广，并且4A分子筛骨架中的阳离子全部为Na+，对于4A分子筛来说，离子交换的选择性顺序是K+＞Ca2+＞Co2+＞Na+，所以在分子筛的选择上4A分子筛效果最优。我们在分子筛上负载Co2+的最大量为8%，此时Co2+优先与分子筛最表层的Na+接触继而进行交换，与K+和Ca2+代替4A分子筛中的Na+制备3A分子筛和5A分子筛相似，且由于Co2+本身具有吸水性，所以我们负载CoCl2之后的分子筛仍然具有很好的吸水能力，再基于Co2+结合水和失去水时会显示不同的颜色从而能起到指示作用，使得它在分子筛做干燥剂的应用过程中更加方便。而且，由于离子交换后，Co2+实际上并不是以CoCl2的形式存在，所以既能保持Co2+和水的结合后变色的特性，还能使得Co2+和水的结合后，水无法脱离Co2+离子。而若选择其他原料进行负载，例如硫酸铜的Cu2+负载分子筛则在理论上会出现干燥状态下为白色，吸附少量水分就显示蓝色，这样就不易把握何时分子筛能够吸附饱和。本专利技术的技术方案具有良好的技术效果。。通过采用上述技术方案，本专利技术具有以下的有益效果：1、本专利技术采用循环回流的方式，负载率高，CoCl2利用率达到99%以上，避免原材料的浪费，产品焙烧之后强度可以恢复到负载之前的水平且Co2+更加牢固的存在于分子筛骨架上，最终产品色彩鲜艳。2、本专利技术所用设备简单，易于操作，适于工业化生产。3、本专利技术所制备的遇水变色分子筛具有很好的吸水变色效果，且再生温度低，节约能耗。具体实施方式下面结合实施例对本专利进一步解释说明。但本专利的保护范围不限于具体的实施方式。实施例1按照分子筛（已扣除水分）：Co2+质量比为100:5的比例称量分子筛、CoCl2·6H2O，所配制的CoCl2溶液用盐酸调节pH至2.13，CoCl2溶液的总重量为分子筛重量的140%，溶液温度为65℃，所用分子筛为市场上采购的直径1.6-2.5mm的4A球型分子筛。分子筛在空气中暴露10小时充分吸水之后装入反应釜。采用循环泵循环回流6小时，此时排出的上清液为无色透明。对负载之后的分子筛进行洗涤并常温下摊开阴干10小时。将阴干后的分子筛在100-105℃条件下烘干烘透（6小时），然后采用程序升温的方式升温至200℃进行焙烧4小时以进一步脱除水分，此时分子筛为天蓝色。对所合成的遇水变色分子筛进行性能测试，结果如表1：表1性能指标测试条件实际数据吸水%25℃RH50%22.79抗压强度N25颗平均值42实施例2按照分子筛（已扣除水分）：Co2+质量比为100:7的比例称量分子筛、CoCl2·6H2O，所配制的CoCl2溶液用盐酸调节pH至2.69，CoCl2溶液的总重量为分子筛重量的150%，溶液温度为68℃，所用分子筛为市场上采购的直径2.5-3.0mm的4A球型分子筛。分子筛在空气中暴露10小时充分吸水之后装入反应釜。采用循环泵循环回流6小时，此时排出的上清液为无色透明。对负载之后的分子筛进行洗涤并常温下摊开阴干12小时。将阴干后的分子筛在100-105℃条件下烘干烘透（6小时），然后采用程序升温的方式升温至200℃进行焙烧4小时以进一步脱除水分，此时分子筛为天蓝色。对所合成的遇水变色分子筛进行性能测试，结果如表2。表2性能指标测试条件实际数据吸水%25℃RH50%22.63抗压强度N25颗平均值83实施例3按照分子筛（已扣除水分）：Co2+质量比为100:8的比例称量分子筛、CoCl2·6H2O，所配制的CoCl2溶液用盐酸调节pH至2.30，CoCl2溶液的总重量为分子筛重量的160%，溶液温度为70℃，所用分子筛为市场上采购的直径2.5-3.0mm的4A球型分子筛。分子筛在空气中暴露10小时充分吸水之后装入反应釜。采用循环泵循环回流7小时，此时排出的上清液为无色透明。对负载之后的分子筛进行洗涤并常温下摊开阴干12小时。将阴干后的分子筛在100-105℃条件本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分子筛负载氯化钴的方法，其特征是：所述的分子筛为4A分子筛，制备过程主要包括：备料、负载、洗涤、阴干、低温烘干、焙烧，其中：（1）备料使用CoCl

【技术特征摘要】
1.一种分子筛负载氯化钴的方法，其特征是：所述的分子筛为4A分子筛，制备过程主要包括：备料、负载、洗涤、阴干、低温烘干、焙烧，其中：（1）备料使用CoCl2•6H2O为原料，CoCl2•6H2O的用量为分子筛重量的5%-8%，将CoCl2•6H2O溶解于水后用盐酸或硫酸调节pH值为2.1±0.5；所配制的CoCl2溶液总液体量为分子筛重量的140%-160%；为防止干燥的分子筛大量吸水而炸裂，称量好的分子筛应在空气中充分暴露吸水或者进行雾化；（2）负载将备料之后的分子筛装入反应釜中，再加入CoCl2溶液，进行Co2+和分子筛的Na+离子的置换，采用循环泵使溶液在分子筛中循环流动以确保CoCl2在分子筛上负载均匀；负载使得Co2+和分子筛的Na+离子互换，Co2+从离子态变为和分子筛的结合态；循环溶液温度控制在60-7...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳霞，魏渝伟，
申请(专利权)人：洛阳建龙微纳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41