一种碳化硼中杂质元素的测定方法技术

本发明专利技术属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法测定碳化硼中杂质元素的方法。本发明专利技术包括样品溶解，样品处理，硼基体的消除萃取和样品测定等步骤，成功建立了等离子体发射光谱法测定碳化硼中杂质含量的检测方法，利用发明专利技术内容中列举的实验条件可以精确测定碳化硼中杂质的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

Method for determination of impurity elements in boron carbide

The invention belongs to the technical field of chemical detection methods, in particular to a method for determining impurities in boron carbide by microwave digestion, dissolution of samples and plasma emission spectrometry. The present invention includes sample dissolution, sample treatment, boron matrix extraction and determination to eliminate other steps, successfully established a detection method for determination of impurities in boron carbide by ICP-AES, content using the experimental conditions are listed in the content of the invention can accurate determination of impurities in boron carbide, reported the detection data accurately and effectively with the special production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学检测方法
，具体涉及到采用微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法测定碳化硼中杂质元素的方法。
技术介绍
国内外关于碳化硼的溶解方法有碱溶法与酸溶法两种，其中编号JBT7993-1999《碳化硼化学分析方法》的方法中，采用的为碱熔法，但由于碳化硼粉末的难溶特性，其文献中酸溶法大都采用高压罐的方式进行溶解。当前，根据检测工作的需要，亟需从而立足于较为简单、成熟的仪器设备，建立离子微波消解法溶解样品、等离子发射光谱法的测定方法，满足科研、生产检测的需求。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种碳化硼中杂质元素的测定方法，从而满足科研、生产检测的需求。为了实现这一目的，本专利技术采取的技术方案是：一种碳化硼中杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)样品溶解(1.1)称取碳化硼样品将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；(1.3)将碳化硼样品消解将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；(1.4)转移试液用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；(2)样品处理(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。(3)硼基体的消除萃取(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；(4)样品测定使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(1.1)中，碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(1.3)中，消解的设定条件是：(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；(1.3.4)冷却30min。进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(3.1)中，萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的。进一步的，如上所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法，步骤(4)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/min，冷却气流量15L/min，溶液提升量1.5mL/min，雾化气流量0.8L/min。本专利技术技术方案的有益效果在于：成功建立了等离子体发射光谱法测定碳化硼中杂质含量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定碳化硼中杂质的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。一种碳化硼中杂质元素的测定方法，包括以下步骤：(1)样品溶解(1.1)称取碳化硼样品将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；碳化硼样品含有12种杂质元素：Ca、Eu、Gd、Hf、Mg、Na、Si、Sm、Fe、Cr、Ni、Dy。(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；(1.3)将碳化硼样品消解将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；消解的设定条件是：(1.3.1)设定微波消解仪的功率为400W，消解时间为5min，控制温度为180℃；(1.3.2)设定微波消解仪的功率为600W，消解时间为5min，控制温度为200℃；(1.3.3)设定微波消解仪的功率为800W，消解时间为50min，控制温度为220℃；(1.3.4)冷却30min。(1.4)转移试液用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；(2)样品处理(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。(3)硼基体的消除萃取(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；萃硼试剂是由体积比例为1：1的质量浓度为98％的2-乙基-1,3-己二醇和质量浓度为99.5％的二甲苯混合而成的。(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；(4)样品测定使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件如下：RF发生器功率1300W，载气流量0.2L/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品溶解(1.1)称取碳化硼样品将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；(1.3)将碳化硼样品消解将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；(1.4)转移试液用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；(2)样品处理(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。(3)硼基体的消除萃取(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；(4)样品测定使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。...

【技术特征摘要】
1.一种碳化硼中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品溶解(1.1)称取碳化硼样品将质量为0.1g的碳化硼样品置于聚乙烯內罐中；(1.2)将碳化硼样品溶于混酸中在步骤(1.1)中放入碳化硼样品的聚乙烯內罐中依次加入8mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液、2mL密度为1.128g/mL的HF、2mL密度为1.84g/mL的硫酸，从而将碳化硼样品溶于上述硝酸、HF和硫酸形成的混酸中；(1.3)将碳化硼样品消解将步骤(1.2)中放入碳化硼样品和混酸的聚乙烯內罐放置到微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；(1.4)转移试液用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液，将步骤(1.3)中聚乙烯罐中的试液转移定容至150mL的石英烧杯中；(2)样品处理(2.1)将步骤(1)中得到的转移完毕的150mL的石英烧杯置于电热板上加热，当试液蒸至10mL时，加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.2)当继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.3)继续加热使试液蒸至10mL时，再加入3mL密度为1.42g/mL的硝酸，继续加热；(2.4)将150mL的石英烧杯从电热板上取下，冷却至室温；(2.5)用质量浓度为5.5mol/L硝酸溶液将试液转移定容至100mL的石英容量瓶中，摇匀，备用。(3)硼基体的消除萃取(3.1)用石英移液管移取步骤(2)得到的试液20mL于已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，使有机相与无机相完全分离；(3.2)将下层清液放至另一已加入20mL萃硼试剂的分液漏斗中，振荡30s后，静置5min，将下层清液放至50mL石英烧杯中，待测；(4)样品测定使用碳化硼样品中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和步骤(3)得到的50mL石英烧杯中的试样溶液。2.如权利要求1所述的一种碳化硼中杂质元素的测定方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：马妍琳，王梅，陈蕾，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15