一种甲基汞检测的前处理方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基汞检测的前处理方法，属于有机重金属前处理技术领域。本发明专利技术主要特征为：样品中加入氢氧化钾‑甲醇溶液，恒温振荡提取样品中的甲基汞，用用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测。本发明专利技术开发一种简便、快捷、准确的甲基汞前处理方法。

Pretreatment method for detecting methyl mercury

The invention discloses a pretreatment method for methylmercury detection, belonging to the technical field of organic heavy metal pretreatment. The main feature of the invention is: adding potassium hydroxide methanol solution samples, constant temperature oscillation in the sample extraction of methylmercury derivative, purge and trap cold atomic fluorescence detection using four ethyl sodium borohydride. The present invention develops a simple, fast and accurate method for methylmercury pretreatment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术公开了一种甲基汞检测的前处理方法，属于有机重金属前处理

技术介绍
甲基汞的前处理方法按照现行国标如《环境甲基汞的测定气相色谱法》GB/T17132-1997、《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》GB5009.17-2014，这些前处理方法比较繁琐，因此，开发一种前处理简便、快捷、准确的前处理方法十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提供一种甲基汞简单高效的前处理方法。本专利技术的目的之二在于相对于GB/T17132-1997和GB5009.17-2014的甲基汞前处理方法，该方法取样量少，节约样品的用量。本专利技术的目的之三在于本专利技术中，使用的恒温振荡提取，相对于已报到的单纯的烘箱加热，在提高样品回收率方面，具有显著的优势。本专利技术的目的之四在于利用20%体积比的氢氧化钾-甲醇提取，降低了以前相关文献报道的氢氧化钾的浓度；试剂简单，不会对环境造成二次污染。本专利技术的目的之五在于其应用范围较广，可应用于环境中土壤和沉积物样品，还可以用于食品中的鱼类、贝类海鲜样品的前处理。这是本专利需要着重保护的一个方面。本专利技术的技术方案如下1.一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）称取0.1-0.20g样品，置于50mL离心管中；（2）加入3-5mL氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧；（3）将样品放入恒温振荡器中，温度设置70-75度，转速为200-300转/min，恒温振荡2-4小时；（4）冷却至室温，加入7-10mL超纯水，迅速加盖，拧紧；（5）涡旋离心管中样品约15-30s，静置澄清；（6）取100-200µL，用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测。2.根据权利要求1所述的一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于，步骤（1）所述的样品包括土壤、沉积物、鱼鲜样、贝类鲜样的一种。3.根据权利要求1所述的一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于，步骤（2）所述的氢氧化钾-甲醇溶液中的体积分数为20%。本专利技术的有益成果（1）相比于现有的甲基汞前处理方法，本专利技术应用范围广，不但可以用于环境中土壤和沉积物样品，还可以用于食品中的鱼类、贝类海鲜样品的前处理。（2）相比于现有的甲基汞前处理方法，本专利技术操作简单，效率高，适合大批量样品实验。具体实施方式实施例1：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.1g土壤样品(80目干样)，置于离心管中，加入3mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，70度，200转/min恒温振荡2小时，冷却至室温，加入7mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约15s，静置澄清。取100µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表1。表1土样1中甲基汞精密度和回收率实施例2：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.20g土壤样品(90目干样)，置于离心管中，加入5mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，75度，300转/min恒温振荡4小时，冷却至室温，加入10mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约30s，静置澄清。取200µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表2。表2土样2中甲基汞精密度和回收率实施例3：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.15g土壤样品(100目干样)，置于离心管中，加入4mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，72度，250转/min恒温振荡3小时，冷却至室温，加入8mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约20s，静置澄清。取150µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表3。表3土样3中甲基汞精密度和回收率实施例4：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.1g沉积物样品(80目干样)，置于离心管中，加入3mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，70度，200转/min恒温振荡2小时，冷却至室温，加入7mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约15s，静置澄清。取100µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表4。表4沉积物1中甲基汞精密度和回收率实施例5：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.20g沉积物样品(90目干样)，置于离心管中，加入5mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，75度，300转/min恒温振荡4小时，冷却至室温，加入10mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约30s，静置澄清。取200µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表5。表5沉积物2中甲基汞精密度和回收率实施例6：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.15g沉积物样品(100目干样)，置于离心管中，加入4mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，72度，250转/min恒温振荡3小时，冷却至室温，加入8mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约20s，静置澄清。取150µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表6。表6沉积物3中甲基汞精密度和回收率实施例7：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.1g鲤鱼鲜样(可食部分，经匀浆)，置于离心管中，加入3mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，70度，200转/min恒温振荡2小时，冷却至室温，加入7mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约15s，静置澄清。取100µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表7。表7鲤鱼中甲基汞精密度和回收率实施例8：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.20g黑鱼鲜样(可食部分，经匀浆)，置于离心管中，加入5mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，75度，300转/min恒温振荡4小时，冷却至室温，加入10mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约30s，静置澄清。取200µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表8。表8黑鱼中甲基汞精密度和回收率实施例9：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.15g草鱼鲜样(可食部分，经匀浆)，置于离心管中，加入4mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，72度，250转/min恒温振荡3小时，冷却至室温，加入8mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约20s，静置澄清。取150µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表9。表9草鱼中甲基汞精密度和回收率实施例10：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.1g花蛤鲜样(可食部分，经匀浆)，置于离心管中，加入3mL20%氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧，将样品放入恒温振荡器中，70度，200转/min恒温振荡2小时，冷却至室温，加入7mL超纯水，迅速加盖，拧紧，涡旋离心管中的样品约15s，静置澄清。取100µL用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测，检测结果见表10。表10花蛤中甲基汞精密度和回收率实施例11：一种甲基汞检测的前处理方法称取0.20g牡蛎鲜样(可食部分，经匀浆)，置于离心管中，加入5mL20%氢氧化钾-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）称取0.1‑0.20g样品，置于50mL离心管中；（2）加入3‑5mL 氢氧化钾‑甲醇溶液，迅速加盖，拧紧；（3）将样品放入恒温振荡器中，温度设置70‑75度，转速为200‑300转/min，恒温振荡2‑4小时；（4）冷却至室温，加入7‑10mL超纯水，迅速加盖，拧紧；（5）涡旋离心管中样品约15‑30s，静置澄清；（6）取100‑200µL，用四乙基硼化钠衍生吹扫捕集冷原子荧光法检测。

【技术特征摘要】
1.一种甲基汞检测的前处理方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）称取0.1-0.20g样品，置于50mL离心管中；（2）加入3-5mL氢氧化钾-甲醇溶液，迅速加盖，拧紧；（3）将样品放入恒温振荡器中，温度设置70-75度，转速为200-300转/min，恒温振荡2-4小时；（4）冷却至室温，加入7-10mL超纯水，迅速加盖，拧紧；（5）涡旋离心管...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵燕芳，岳太星，侯晨晓，翟振国，王述伟，魏子勇，
申请(专利权)人：赵燕芳，
类型：发明
国别省市：山东;37