一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)测定不含石墨烯的空白母粒的残炭量为a；(2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b；(3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残碳量为c；(3)计算复合母粒中的石墨烯含量为：母粒中的其中，a为空白母粒的残炭量，b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量，c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量；步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。本发明专利技术通过热失重分析，能够快速、简单的测定出掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量。

Quantitative detection method of graphene in composite master batch

The quantitative detection method of the invention relates to a graphite composite masterbatch in graphene, the method comprises the following steps: (1) the amount of residual carbon determination of blank not containing graphene masterbatch for a; (2) composite masterbatch determination of amount of residual carbon doped graphene is B; (3) determination steps (2 carbon residue) as doped graphene is C; (3) to calculate the content of graphene composite masterbatch in: masterbatch in a, the amount of residual carbon blank masterbatch, residual carbon content of B doped graphene composite masterbatch, C for the amount of residual carbon to graphene masterbatch in the doping; step (1), step (2), step (3) the test method of the same amount of residual carbon. The invention can quickly and simply determine the content of the graphene in the doped graphene masterbatch by thermogravimetric analysis.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨烯含量测定领域，涉及一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法。
技术介绍
石墨烯是一种可以独立存在的单碳原子层厚度的二维原子晶体，将其加入各种已知材料中能够获得导电性、表面活性、远红外发射、抗菌性等等方面的性能提升。当向已知材料中掺杂石墨烯时，如何测定加入的石墨烯的含量是本领域需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法，所述方法包括如下步骤：(1)测定不含石墨烯的空白母粒的残炭量为a；(2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b；(3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残碳量为c；(3)计算复合母粒中的石墨烯含量为：其中，a为空白母粒的残炭量，％；b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量，％；c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量，％；步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。本专利技术所述空白母粒指由聚合单体聚合得到的聚合物。优选地，所述残炭量的测试方法为热重分析法。优选地，所述热重分析的最高温度≥700℃，例如720℃、780℃、800℃、830℃、880℃、900℃、920℃等，优选800℃。优选地，所述热重分析的起始平衡温度为0～45℃，例如3℃、8℃、13℃、18℃、25℃、28℃、33℃、36℃、39℃、43℃等，优选5～40℃，进一步优选15～40℃，特别优选20-30℃，最优选25℃；优选地，所述热重分析的升温速率为1～100℃/min，例如2℃、10℃、22℃、35℃、42℃、48℃、55℃、62℃、68℃、73℃、78℃、83℃、88℃、95℃等，优选1～60℃/min，进一步优选5-20℃/min，特别优选10℃/min。本专利技术所述测定残炭和测定灰分的升温速率太慢，需要的实验时间太长，降低工作效率，而太快容易导致样品分解不完全，影响检测结果。优选地，所述热重分析在非氧化性气氛下进行，优选在氮气气氛下进行。作为优选技术方案，所述热重分析的具体条件为：将样品在氮气气氛下置于热重分析仪上，30℃平衡至基线平稳，之后以10℃/min的速率升至800℃，读取剩余质量，即为残炭量。优选地，所述母粒包括PE母粒、PET母粒、PU母粒、PP母粒中的任意1种。示例性地，本专利技术所述复合母粒中石墨烯的定量检测方法具体包括如下步骤：(1)运行空白试验：取空白样品2-3粒按照以下方法程式在N2氛围保护下进行试验：①TGA分析仪在40℃下平衡至基线平稳；②恒定温度10min；③以10℃/min速率升温至800℃；标记空白样品在800℃的残炭量为a；(2)运行复合母粒试验：取母粒2～3粒按照以上方法程式在N2氛围保护下进行试验，并用同样的处理方式标记复合母粒样品在800℃的残炭量为b；(3)运行粉末状石墨烯样品试验：取石墨烯样品按照以上相同的方法程式在N2氛围保护下进行试验，得到粉末状石墨烯样品在此过程中的损耗量，用同样的处理方式标记下石墨烯在800℃的残炭量为c；所述粉末状石墨烯为复合母粒中掺杂的石墨烯样品；(4)结果处理：母粒中石墨烯含量＝(b-a)/c×100％a为空白样品在800℃下的残炭剩余量b为母粒样品在800℃下的残炭剩余量c为粉末状石墨烯样品在800℃下的残炭剩余量。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过热失重分析，能够快速、简单的测定出掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量；尤其是选择合适的升温条件，能够快速准确的测定掺杂石墨烯母粒中石墨烯的含量。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本专利技术，不应视为对本专利技术的具体限制。测试样品制备例1：一种PET母粒，通过如下方法制备：(1)取PET基材，进行粉碎，得到平均粒径为100μm的颗粒，向其中加入石墨烯粉末，混合均匀，得到混合粉碎料；(2)另外再取10kgPE基材，进行粉碎，得到平均粒径为2mm的颗粒；(3)将步骤(1)的混合粉碎料与步骤(2)粉碎后的物料混合。后续可以将步骤(3)中得到的物料经熔融，挤压造粒可得功能性母粒。以上制备例以PET基材为例进行说明，也可以替换为PE基材、PBT基材等。测试样品制备例2：一种PET母粒，通过如下方法制备：取PET基材，向其中加入石墨烯粉末，混合均匀，经熔融，挤压造粒可得功能性母粒。以上制备例以PET基材为例进行说明，也可以替换为PE基材、PBT基材等。分别按照以上方法制备出不同石墨烯含量和不同基材的含石墨烯母粒，为待测试样品，具体见下表1。表1待测样品母粒列表实施例1一种测试样品复合母粒中石墨烯含量的方法具体包括如下步骤：(1)运行空白试验：取空白样品2-3粒按照以下方法程式在N2氛围保护下进行试验：①TGA分析仪在30℃下平衡至基线平稳；②恒定温度10min；③以10℃/min速率升温至800℃；并用仪器自带分析软件标记空白样品在800℃的残炭量为a(样品1为14.330％)；(2)运行复合母粒试验：取母粒2～3粒按照以上方法程式在N2氛围保护下进行试验，并用与步骤(1)相同的升温程序标记复合母粒样品在800℃的残炭量为b(样品1为14.428％)；(3)运行粉末状石墨烯样品试验：取石墨烯样品按照并用与步骤(1)相同的升温程序在N2氛围保护下进行试验，得到粉末状石墨烯样品在此过程中的损耗量，用同样的处理方式标记下石墨烯在800℃的残炭量为c(样品1为96.77％)；所述粉末状石墨烯为复合母粒中掺杂的石墨烯样品；(4)结果处理：母粒中石墨烯含量＝(b-a)/c×100％；(样品1为(14.428％-14.33％)/96.77％×100％＝0.101％)a为空白样品在800℃下的残炭剩余量b为母粒样品在800℃下的残炭剩余量c为粉末状石墨烯样品在800℃下的残炭剩余量。该制备方法中，石墨烯的加入量为0.1％，基材为PET。按照实施例1中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表2。表2含石墨烯母粒的样品测试结果实施例2与实施例1的区别在于，测定残炭量过程中的升温程序为：升温速率为20℃/min和最高温度为800℃。按照实施例2中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表3。表3含石墨烯母粒的样品测试结果实施例3与实施例1的区别在于，测定残炭量过程中的升温程序为：升温速率为10℃/min和最高温度为700℃。按照实施例3中的方法对表1给出的样品进行测试，每个样品进行6个平行样的测试，测试结果见下表4。表4含石墨烯母粒的样品测试结果申请人声明，本专利技术通过上述实施例来说明本专利技术的工艺方法，但本专利技术并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本专利技术必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属
的技术人员应该明了，对本专利技术的任何改进，对本专利技术所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本专利技术的保护范围和公开范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)测定不含石墨烯的空白母粒的残炭量为a；(2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b；(3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残碳量为c；(3)计算复合母粒中的石墨烯含量为：其中，a为空白母粒的残炭量，％；b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量，％；c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量，％；步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。

【技术特征摘要】
1.一种复合母粒中石墨烯的定量检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)测定不含石墨烯的空白母粒的残炭量为a；(2)测定掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量为b；(3)测定步骤(2)中用作掺杂的石墨烯的残碳量为c；(3)计算复合母粒中的石墨烯含量为：其中，a为空白母粒的残炭量，％；b为掺杂石墨烯的复合母粒的残炭量，％；c为用于向母粒中掺杂的石墨烯的残炭量，％；步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述残炭量的测试方法相同。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述残炭量的测试方法为热重分析法。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述热重分析的最高温度≥700℃，优选800℃。4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于，所述热重分析的起始平衡温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张金柱，彭国宝，赵金花，张小鸽，
申请(专利权)人：山东圣泉新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37