一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法技术

一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，属于金属材料检测技术领域。包括建立适用于硅铝板样品辉光表面分析方法：设置工作参数：放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s、校准工作曲线制作及样品处理，直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形；应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线；从而计算镀层中硅铝元素的质量分数。优点在于，操作简便、结果精确，并能很好地解决没有硅铝板标准样品的问题。

Method for measuring silicon and aluminum content in silicon aluminum plate coating

The invention relates to a method for determining the content of silicon and aluminum in silicon aluminum plate. Including the establishment of suitable silicon aluminum samples glow surface analysis methods: set the working parameters of the discharge parameters for analysis of voltage: 600 ~ 800V, 20 ~ 30mA of current, the integration time of 600 ~ 1500s, the calibration curve production and sample processing, the diameter of 20mm is less than or equal to D diameter less than or equal to 100mm or continuous area more than 800mm2 polygons; the application of glow surface analysis of silicon aluminum samples, each layer of aluminum, silicon, iron and other elements with the curve of coating thickness; to calculate the mass fraction of aluminum silicon coating. The utility model has the advantages of simple operation and accurate result, and can solve the problem that the standard sample is not available.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属材料检测
，特别涉及一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法。尤其涉及一种利用辉光放电发射光谱对硅铝板镀层中硅、铝含量的测定方法。
技术介绍
硅铝板具有优良的耐热性能和抗腐蚀性能，绿色环保，较多用于汽车排气系统、耐热器具、建筑材料等。由于硅铝板相较于镀锌板更佳的耐热性能，首钢京唐钢铁公司拟配置热镀硅铝板生产线，需对硅铝板镀层进行相关的检测方法进行开发。硅铝板的生产过程是将硅、铝均匀地镀覆在钢板的表面，表面镀层中硅、铝的占比将影响硅铝板的性能，对镀层中的硅、铝含量进行准确地测定，无疑具有十分重要的意义。硅铝板镀层中硅、铝含量进行测定的尚未有正式发布的国家或行业标准，有关对硅铝板镀层中硅、铝含量进行测定的方法报道较少，类似镀层分析的测定报告、论文主要在镀锌板、镀锡板等的镀层检测方面。检索到英国标准“BSEN10346:2009Continuouslyhot-dipcoatedsteelflatproducts－Technicaldeliveryconditions”中的标准性附录B“AnnexB(normative)Referencemethodfordeterminationofthealuminium-siliconcoatingmass”中规定了对硅铝板镀层质量测定的参考方法，该方法采用化学原理溶解镀层，使用盐酸或氢氧化钠溶液反复对样品表面进行处理，通过处理前后的质量差得到硅铝板镀层的质量，该标准未规定镀层中元素质量分数的方法，只能得到镀层中硅和铝的总的质量；检索到SN/T2951-2011“镀锌及镀铝锌钢板镀层化学成分分析方法”中也通过化学手段对试样表面进行处理，之后将试样退镀溶液引入电感耦合等离子光谱仪进行测定，得到镀层中元素的质量分数，该方法的测定元素仅有硅、镍、铜和铁，硅元素的测定范围为0.001％～5.00％，不适用于硅铝板；检索到GB/T24514-2009“钢表面锌基和(或)铝基镀层单位面积镀层质量和化学成分测定重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法”，该标准修改采用ISO17925-2004，该方法用含有缓蚀剂的盐酸溶液对样品表面进行处理，处理前后的质量差即为镀层质量，将表面处理剥离出来的镀层溶液经稀释、过滤及定容后采用电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)或火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定，即可得到镀层中的元素质量分数。标准适用范围为镀层铝含量为0.02％～60.0％，镀层硅含量为0.2％～10％，其中铝含量范围不适用硅铝板，硅含量范围达到上限；检索到GB/T29559-2013“表面化学分析辉光放电原子发射光谱锌和或铝基合金镀层的分析”，该标准等同采用ISO16962：2005，其中规定元素测定范围0.01％～10.00％，不适用于硅铝板，且该标准为通用性标准，其中未有针对硅铝板样品的计算方法。另外，未检索到关于硅铝板镀层中硅铝含量测定的文章。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，解决了目前生产检测中无标准方法可用的问题。一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，具体步骤及参数如下：1、建立适用于硅铝板样品，包含硅、铝在内的辉光表面分析方法：(1)辉光光谱仪工作参数的设置：直流辉光放电光谱仪的放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s。元素强度随分析电压、分析电流的增加而增大，但分析电压、分析电流过大也会造成背景信号强度的增大，而且使样品坑激发坑不平坦，样品易打糊。针对硅288.158nm、铝396.152nm等分析谱线，经优化试验得到最适合本分析方法的仪器参数。(2)校准工作曲线的制作：激发35～45块标准样品，其中Fe元素的含量范围：0.005～99.78wt％，Al元素的含量范围：0.006～97.93wt％，Si元素的含量范围：0.004～12.47wt％，溅射率：0.097～1.66μg/s，在设定的激发条件下，每个标准样品激发3次以上，采用溅射率进行不同基体中元素强度与质量权重分数的校正。确定在此方式下已测的各标准样品测定的各元素平均质量分数与已知标准值一致，偏差应在合理的数理统计范围内。(3)样品处理：样品规格要求直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形，其中连续面积的各多边形的顶点与对边顶点的距离不小于20mm。不能用任何机械手段摩擦样品表面，用无水乙醇清洗表面并晾干。2、应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线，确定镀层厚度和硅、铝元素含量深度定量关系：将待测样品作为阴极置于光源上，光源内抽真空到10±0.1Pa，充入氩气并维持压力500～1500Pa；阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，经光谱仪检测和计算机计算；利用辉光光谱法逐层剥离样品表面，检测每一层的成分，当测量到的元素成分3s内变化小于1％时，停止测量，根据每次测量的深度与成分的关系，绘制成分随深度变化关系曲线。由铝、铁元素含量随深度变化的定量关系，确定镀层的深度厚度，由硅、铝元素含量随镀层深度变化的定量关系，并在定义的深度范围内积分，得到镀层中硅、铝的总质量。3、镀层中硅铝元素质量分数的计算方法：(1)在镀层深度方向对硅、铝元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，得到硅铝板深度方向分析图；a.确定镀层主量元素铝的质量分数从峰值的90％降至10％的深度，确定铝降至50％的深度，标记这些深度为Al90％，Al10％，Al50％，峰值是指从积分开始至铝的质量分数为50％之间的质量分数最大值。b.定义界面深度W为Al90％降至Al10％的宽度。c.定义镀层深度L为Al50％深度与界面深度W之和。d.镀层元素积分深度为镀层深度L。(2)硅、铝元素质量分数的计算：加和镀层中硅、铝的镀层质量，得到镀层的总质量，将硅、铝元素的镀层质量分别除以镀层的总质量，得到硅铝板镀层中的平均质量分数，计算公式如下：式中d为镀层积分厚度，m为镀层中硅、铝元素的质量。本专利技术的优点在于：操作简便、结果精确，并能很好地解决没有硅铝板标准样品的问题。附图说明图1为不同电压下各元素硅铝谱线强度示意图。图2为不同电流下硅铝谱线强度示意图。图3为硅元素校准曲线图。图4为铝元素校准曲线图。图5为硅铝板镀层定量深度剖析结果示例。图6为典型硅铝板辉光分析谱图-1。图7为典型硅铝板辉光分析谱图-2。具体实施方式实施例1下面结合附图说明本专利技术的具体实施方式：具体实施采用美国LECO公司GDS850A辉光放电光谱仪：阳极直径4mm，配备一个集中为0.75米的多色仪(56个通道)：多色仪光学系统Paschen-Runge；多色仪刻数3600条/mm；多色仪光栅分辨率0.017nm。南京和澳MY-200砂带磨样机。一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，具体步骤及参数如下：1、建立适用于硅铝板样品，包含硅、铝在内的辉光表面分析方法：(1)辉光光谱仪工作参数的设置：直流辉光放电光谱仪的放电参本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)建立适用于硅铝板样品，包含硅、铝在内的辉光表面分析方法：①辉光光谱仪工作参数的设置：直流辉光放电光谱仪的放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s；②校准工作曲线的制作：激发35～45块标准样品，在设定的激发条件下，每个标准样品激发3次以上，采用溅射率进行不同基体中元素强度与质量权重分数的校正；③样品处理：样品规格要求直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形，不能用任何机械手段摩擦样品表面，用无水乙醇清洗表面并晾干；2)应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线，确定镀层厚度和硅、铝元素含量深度定量关系：将待测样品作为阴极置于光源上，光源内抽真空到10±0.1Pa，充入氩气并维持压力500～1500Pa；阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，经光谱仪检测和计算机计算；利用辉光光谱法逐层剥离样品表面，检测每一层的成分，当测量到的元素成分3s内变化小于1％时，停止测量，根据每次测量的深度与成分的关系，绘制成分随深度变化关系曲线；由铝、铁元素含量随深度变化的定量关系，确定镀层的深度厚度，由硅、铝元素含量随镀层深度变化的定量关系，并在定义的深度范围内积分，得到镀层中硅、铝的总质量；3)镀层中硅铝元素质量分数的计算方法：①在镀层深度方向对硅、铝元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，得到硅铝板深度方向分析图；a.确定镀层主量元素铝的质量分数从峰值的90％降至10％的深度，确定铝降至50％的深度，标记这些深度为Al90％，Al10％，Al50％，峰值是指从积分开始至铝的质量分数为50％之间的质量分数最大值；b.定义界面深度W为Al90％降至Al10％的宽度；c.定义镀层深度L为Al50％深度与界面深度W之和；d.镀层元素积分深度为镀层深度L；②硅、铝元素质量分数的计算：加和镀层中硅、铝的镀层质量，得到镀层的总质量，将硅、铝元素的镀层质量分别除以镀层的总质量，得到硅铝板镀层中的平均质量分数，计算公式如下：w(Al/Si)%=Σd=0d=Lm(Al/Si)Σd=0d=L(mAl+mSi)×100%]]>式中d为镀层积分厚度，m为镀层中硅、铝元素的质量。...

【技术特征摘要】
1.一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)建立适用于硅铝板样品，包含硅、铝在内的辉光表面分析方法：①辉光光谱仪工作参数的设置：直流辉光放电光谱仪的放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s；②校准工作曲线的制作：激发35～45块标准样品，在设定的激发条件下，每个标准样品激发3次以上，采用溅射率进行不同基体中元素强度与质量权重分数的校正；③样品处理：样品规格要求直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形，不能用任何机械手段摩擦样品表面，用无水乙醇清洗表面并晾干；2)应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线，确定镀层厚度和硅、铝元素含量深度定量关系：将待测样品作为阴极置于光源上，光源内抽真空到10±0.1Pa，充入氩气并维持压力500～1500Pa；阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，经光谱仪检测和计算机计算；利用辉光光谱法逐层剥离样品表面，检测每一层的成分，当测量到的元素成分3s内变化小于1％时，停止测量，根据每次测量的深度与成分的关系，绘制成分随深度变化关系曲线；由铝、铁元素含量随深度变化的定量关系，确定镀层的深度厚度，由硅、铝元素含量随镀层深度变化的定量关系，并在定义的深度范...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐永林，杨志强，倪建，梁潇，邓军华，黄玉森，张竑茜，陈继东，
申请(专利权)人：首钢总公司，
类型：发明
国别省市：北京;11