真空蒸馏高纯镁的方法和装置制造方法及图纸

含镁金属熔体形式的起始原料(2)与冷凝容器(3)的上部区域(32)共同位于被外部加热元件(5)所加热的还原罐(1)的上部区域(11)中，其中按照箭头(91)所产生的蒸气根据箭头(92)在防止被污染的镁熔体不期望地进入的盖板(4)下方经由开口(31)进入冷凝容器(3)的上部区域(32)之中，其中所述蒸气在相当于镁熔点等温线的直线(8)下方，在被第二个加热元件(51)加热的还原罐下部区域(12)中冷凝，从而在冷凝容器(3)的下部区域(33)中形成高纯镁熔体(21)。通过闭锁机构(6)的开口还原罐(1)的内部空间可以与前室(13)暂时相连，以及通过管路(73)和阀(72)与真空泵(73)相连，通过另一个管路(74)与压力测量仪(75)相连，和通过第三个管路(76)经由阀(77)和压力或流量调节装置(77)与惰性气源(79)相连。

Method and apparatus for vacuum distillation of high-purity magnesium

The starting material containing magnesium metal melt in the form of (2) and (3) the condenser (32) is located in the upper region of common external heating element (5) reduction tank heated by (1) the upper part (11), in accordance with the arrow (91) vapor generated according to the arrow (92) in to prevent the pollution of magnesium melt into the expected cover (4) below through the opening (31) into the condenser (3) of the upper region (32), wherein the steam in the linear equivalent of magnesium melting point isotherm (8) below, in the second heating element (51) to restore the lower part of the tank regional heating (12) in condensation, resulting in condensation of the container (3) of the lower region (33) in the form of high purity magnesium melt (21). The locking mechanism (6) open reduction tank (1) of the internal space and room (13) and temporarily connected through a pipeline (73) and a valve (72) and vacuum pump (73) is connected by a pipeline (74) and the pressure measuring instrument (75) is connected, and by third a pipeline (76) through the valve (77) and the pressure or flow regulating device (77) and inert gas (79).

【技术实现步骤摘要】
本申请是中国专利申请201380006118.9的分案申请。本专利技术涉及通过减压蒸馏途径制备高纯镁的方法，以及实施该方法的装置。镁具有比大多数其它金属更低的沸点，这就是为何很多粗金属获得或者从废料回收镁的方法均经由真空蒸馏工艺步骤进行的原因，因为这种方式能够以一个步骤获得从较低挥发性金属中基本上纯化的镁。如果也要去除这些挥发性物质来生产高纯镁，例如半导体工业就希望如此，则使用具有多个串联设置的冷凝区的真空蒸馏设备，从而也能在强烈混杂了诸如锌和镉之类的其他挥发性金属的多种馏分中获得杂质浓度仅仅在ppm范围内的高纯度馏分。例如EP1335030A1就描述了这样一种方法，其中从具有被污染的镁熔体的坩埚中升腾的蒸气经过多个依次排列并且加热温度渐次降低的沉积板，并且以分馏形式沉积在这些板上。可以在减小压力的情况下使得镁的蒸发温度下降到熔点温度以下，并且该金属具有这样的特性：即使在熔点以下，其蒸气压也很高足以使其用于工业上可利用的高纯镁晶体的重新升华。因此根据制备高纯镁的现有技术，已知的大多数真空蒸馏方法均会导致固态镁晶体沉积。从化学角度来看，这些镁晶体尽管可称作高纯(因其杂质元素含量很低)，但是晶体仍然具有很高的表面/体积比，并且当重新熔化这些晶体来制备半成品或者接近最终轮廓的物体时，就会使得原来由于反应性很高而存在于镁晶体表面上的氧化皮作为非金属掺入物分布于熔体之中，并且留在凝固后的材料之中。尽管这些掺入物只有很小的浓度值，但是仍然对否则就是高纯度镁的例如腐蚀特性有不利影响。按照EP1335032A1所述的一种方法，含杂质的镁熔体在高纯石墨制成的蒸发容器中蒸发，其中该蒸气随后在同样由石墨构成的冷凝坩埚中凝结成为液态熔体。两个坩埚被石墨钟罩包围，该石墨钟罩可防止镁蒸气与包围钟罩的真空蒸馏罐的冷壁接触并使其在这里凝结。在蒸馏罐壁和石墨钟罩之间的间隙中有两个加热元件，以使得蒸发坩埚以及冷凝坩埚达到工艺所需的温度，同时将蒸馏罐保持低温。特别由于将加热元件安装在低压区之内，以及由于通过石墨钟罩保护原本蒸发区和冷凝区，所以构造技术成本增加，此外还因为石墨钟罩不密封而必须对内部空间进行抽真空，因此镁蒸气也可能会在这些部位向外抵达加热元件和低温的蒸馏罐壁。与现有技术的大多数方法相反，本专利技术所述的方法中是在液态下凝结高纯镁，其中可产生不含非金属掺入物的高纯镁熔体，其在凝固之后就会形成致密的块，从半成品意义上说适合作为成形工艺用的原料，同时不会有较大量的对机械特性和腐蚀特性有负面影响的非金属掺入物。尤其与根据EP1335032A1的上述方法相比，本方法具有可以从外部加热还原罐的优点，其中镁蒸气可以毫无问题地与还原罐的内壁接触，因为该内壁处于如此高的温度，使得其上不可能有固态镁晶体沉积。还原罐壁同样也可以由能少量溶于镁熔体之中由此使得镁熔体受到污染的材料构成。但是，条件是还原罐由不会将挥发性杂质释放给镁蒸气的材料构成。由于可以将加热装置布置在还原罐之外，并且也允许与轻微污染镁熔体的炽热的还原罐内壁接触，因此与现有技术相比可产生结构特别简单而且成本低廉的方法。以下将根据三种装置实例，对本专利技术所述的方法进行阐述。附图1所示为本专利技术所述装置的原理图，具有根据独立权利要求的教导的主要专利技术特征。附图2所示为用于制备高纯镁的示例装置的横断面。附图3所示为用于制备高纯镁的另一种示例装置的横断面。在附图1中有意识地以简单的几何形状表示第一种装置实例的要素，旨在强调核心专利技术构思较少基于这些部件的特殊形状，而是基于这些部件有关还原罐之内温度分布的功能这一事实。含镁金属熔体形式的起始原料2与优选由高纯石墨制成的冷凝容器3的上部区域32共同位于例如不锈钢制成的具有任意横断面的还原罐1的上部区域11之中，其中实践中以圆柱形横断面为最佳。在水平线8和81的界限之内通过包围还原罐的加热元件5(例如电阻炉形式的)使得还原罐的上部区域11达到镁沸点以上的某个温度，然后保持该温度不变，使得蒸气由沸腾的含镁金属熔体2按照箭头91所指上升，并且将还原罐1的上部区域11的内部空间充满，其中蒸气在水平线81上方也可以凝结成液态，然后重新向下流回到熔体2之中。由于不锈钢会与液态镁发生轻微反应，所以与镁熔体接触就会使其被合金元素污染，但是由于这些元素具有比镁低得多的蒸气压，因此蒸气中的这些杂质并不明显。通过任选地同样由石墨构成的盖板4防止从水平线上方区域滴落的污染的熔体进入冷凝容器3的开口31中，所述盖板使得不纯净的镁重新回到熔体2之中。在此，所述盖板4可以直接支撑在冷凝容器3的上部区域32上，或者也可以在侧面或者上方与还原罐的内壁相连。但在任何情况下都必须如此实施固定，使得能够临时移去盖板，以从冷凝容器3中毫无问题地取出凝固的高纯镁21。就该装置实例而言，含镁原料2的熔体在蒸馏过程中与区域32中的冷凝容器3的外表面直接接触。由于蒸馏过程结束时实际上全部原料均已蒸发，因此冷凝容器重新变空。进入冷凝容器的区域31和还原罐的区域12之间的间隙之中的熔体在此无关紧要，因为不必从还原罐中移去冷凝容器以取出凝固的镁。按照箭头92所指进入石墨坩埚上部区域32之中的蒸气在水平线8下方凝结，并且在石墨坩埚的下部区域33中聚集成为高纯熔体21。为了防止这部分高纯镁21沸腾，可以在还原罐之内通过一种惰性气体(例如氩气)保持最小压力，该压力使得镁的沸点高于区域33中的温度。通过独立可调的加热元件51确定冷凝容器3的下部33的温度分布。可以经由诸如平板阀形式的闭锁机构6使得还原罐1在推杆61朝向箭头93所指方向运动时与前室13连通，其中例如通过可以从外部操作并且可以通过真空套管63移动的推杆61朝向例如陶瓷或者石墨毡密封垫形式的支座62挤压所述闭锁机构6。所述具有阀板和支座62的闭锁机构6在本实施例中与还原罐1的上部区域11共同位于水平线81上方，也就是温度高于镁的沸点，使得闭锁机构的区域之中不会沉积固态的镁，由此使其功能得到保证。前室13在表示熔化温度等温线的水平线82上方温度较低的区域内具有顶盖14，优选将其设计成可以移去的真空法兰，该顶盖除了具有真空套管63之外还具有多个接口。其中一个接口经由管路71和阀72通向真空泵73，另一个接口经由管路74通向真空测量仪75，第三个接口经由管路76、阀77、压力和/或流量调节装置78通向惰性气源79，例如氩气瓶形式的。在经由前室13将还原罐1抽真空并且使得达到蒸馏过程所需的温度之后，为了调整压力和修正压力，将闭锁机构6仅仅短时间打开，以避免镁蒸气在前室13中过量凝结。关闭周期的持续时间取决于关闭时间内的压力上升。在理想情况下，在对强烈释放气体的例如由低品质石墨构成的部件进行充分脱气时，或者在使用高纯石墨构成的部件时，闭锁机构6可以长时间保持闭合，并且在较长时间间隔内仅将其短暂打开以检查压力。如果压力在此期间升高到上限额定值以上，从而妨碍起始原料2的蒸发过程，则可以通过开启阀72使得还原罐1与真空泵73连通一段时间，直至压力重新下降到额定值范围。但是如果压力下降到额定范围以下，从而存在使得冷凝容器3的下部区域33中的高纯镁熔体蒸发的危险，则通过开启阀77使得还原罐1经由流量和/或压力调节装置78与惰性气源79连通，直至压力重新升高到额定值本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过减压蒸馏制备高纯镁的方法，其特征在于，－在液态下凝结高纯镁，－含镁熔体形式的起始原料与冷凝容器的上部区域共同位于还原罐的上部区域之中，－还原罐由不会将挥发性杂质释放给镁蒸气的材料构成，－在两个水平线的界限之内使得还原罐的上部区域达到镁沸点以上的某个温度，然后保持该温度不变，使得蒸气由沸腾的含镁金属熔体上升，并且将还原罐的上部区域的内部空间充满，－进入冷凝容器上部区域之中的蒸气在较低水平线以下凝结并且在冷凝容器的下部区域中聚集成为高纯熔体。

【技术特征摘要】
2012.01.19 EP 12000311.61.通过减压蒸馏制备高纯镁的方法，其特征在于，－在液态下凝结高纯镁，－含镁熔体形式的起始原料与冷凝容器的上部区域共同位于还原罐的上部区域之中，－还原罐由不会将挥发性杂质释放给镁蒸气的材料构成，－在两个水平线的界限之内使得还原罐的上部区域达到镁沸点以上的某个温度，然后保持该温度不变，使得蒸气由沸腾的含镁金属熔体上升，并且将还原罐的上部区域的内部空间充满，－进入冷凝容器上部区域之中的蒸气在较低水平线以下凝结并且在冷凝容器的下部区域中聚集成为高纯熔体。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述还原罐通过还原罐之外的加热装置加热。3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在还原罐之内保持最小压力，该压力使得镁的沸点高于冷凝容器的下部区域中的温度。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·勒夫勒，P·乌戈威茨尔，C·韦格曼，M·贝克尔，H·费克廷格尔，
申请(专利权)人：苏黎世联合高等工业学校，
类型：发明
国别省市：瑞士;CH