一种矿泉水中重金属含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种矿泉水中重金属含量的测定方法，该方法为电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，检测的重金属包括Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb，所述方法包括：(1)样品溶液的配制、(2)标准溶液的配制、(3)内标溶液的配制、(4)含量测定：按照ICP-MS工作条件将内标溶液，标准溶液，样品溶液进样，检测得出各元素的含量。

Method for determining heavy metal content in mineral water

The invention relates to a method for the determination of heavy metal content in mineral water, the method of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), the detection of heavy metals including Be, B, Cr, Mn, Ni, Cu, As, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Hg and Pb, the method comprises the following steps: (1 Preparation of sample solution), (2) preparation of standard solution, (3) internal standard solution, (4) determination: according to the working condition of ICP-MS the internal standard solution, standard solution, sample solution sampling, detection results show that the content of each element.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种对水中的重金属含量的测定方法，特别涉及食用矿泉水中重金属含量的测定方法
技术介绍
：水是自然界一切生命的基础。矿泉水为从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水，与普通水比较，矿泉水含有较多的矿物盐、微量元素。近年来由于矿山的开采、金属的冶炼以及化学电镀、制衣印染业的飞速发展，导致大量的重金属元素被释放到环境中，特别是各种水体中，导致水环境污染的加剧。因此建立快速准确灵敏的重金属监测技术是非常必要的。电感耦合等离子质谱技术(InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry，ICP-MS)，作为质谱离子化源于20世纪70年代才开始出现，但20世纪80年代以来，ICP-MS却是发展最快的无机痕量、超痕量分析技术，该技术具有分析速度快、动态线性范围宽，灵敏度高、能进行多元素同时快速测定等优点。范爱萍等曾经在应用ICP-MS同时测定矿泉水中22种微量金属一文中写明，采用ICP-MS可以同时测定矿泉水中的22种微量金属，包括Be、V、Ni、Cu、Co、Cd、Mo、Ag、As、Se、Pb、Ge、Al、Zn、Li、Ti、Cr、Mn、B、Ba、Sb、Sr，其中使用的溶剂为硝酸。(范爱萍等，应用ICP-MS同时测定矿泉水中22种微量金属，净水技术，2005，24卷，第5期，60-62页)梁旭霞等在“电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素”中一文写到检测方法为ICP-MS，试剂为硝酸，27种元素为K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Pb、Cd、As、Al、Hg、Ag、Li、Sr、Ba、V、Mo、Co、Ni、Sb、Tl、Th、Se、U。(梁旭霞等，电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素，华南预防医学，2005年10月第31卷第5期，15-19页)本专利技术的主旨是建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测矿泉水中Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb等14种重金属的方法。在线加入内标元素6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb和209Bi，用ICP-MS进行测定。14种元素在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r>0.9993)，检出限在0.0031～0.5760ng/mL之间，回收率在78.3％～137.5％之间，RSD在1.3％～17.5％之间。该方法适用于矿泉水中多元素的同时分析，可用于矿泉水的质量控制和安全评价。为保证矿泉水的饮用安全，本实验选取了14种具有潜在危害的元素进行测定。
技术实现思路
：本专利技术建立了一种通过微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测矿泉水中Be(铍)、B(硼)、Cr(铬)、Mn(锰)、Ni(镍)、Cu(铜)、As(砷)、Mo(钼)、Ag(银)、Cd(镉)、Sb(锑)、Ba(钡)、Hg(汞)和Pb(铅)14种重金属的方法。本专利技术提供的矿泉水中重金属含量的测定方法，该方法为电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，检测的重金属包括Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb。所述方法包括以下步骤：(1)样品溶液的配制、(2)标准溶液的配制、(3)内标溶液的配制、(4)含量测定：按照ICP-MS工作条件将内标溶液，标准溶液，样品溶液进样，检测得出各元素的含量。其中，所述样品溶液的配制包括以下步骤：取0.5-1.5mL待测水样，加入硝酸4-6mL进行微波消解，消解完成后，加热除去硝酸，浓缩到0.4-0.6mL，用4-6％稀硝酸稀释定容至8-12mL。优选的，所述样品溶液的配制包括以下步骤：精密吸取1.0mL待测水样，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5mL，加盖密封，进行微波消解，微波消解参数为：800w的压力下，爬坡时间5min，保持时间5min；1400w的压力下，爬坡时间5min，保持时间20min；降温过程在0w的压力下，保持时间15min；消解完成后，将消解罐置恒温加热消解仪上赶酸，于200℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至约0.5mL放冷，将样品转移至干净的试剂管中，用5％稀硝酸稀释定容至10mL，摇匀。其中，所述标准溶液的配制包括以下步骤：取B、Ba、Cu、Mn、Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、Sb元素的标准溶液，用4-6％稀硝酸分别稀释成不同浓度的标准溶液；取Hg标准溶液，加入Au标准溶液，用4-6％稀硝酸配制成含Au的Hg溶液，再用4-6％稀硝酸分别稀释成不同浓度的标准溶液。优选的，所述标准溶液的配制包括以下步骤：吸取元素标准溶液适量，用5％稀硝酸分别稀释，其中B、Ba、Cu、Mn的浓度为0，5，10，50，100，200ng/mL；Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、Sb的浓度为0，0.5，1，10，50，100ng/mL；Hg的浓度为0，0.1，0.5，1，1.5，2ng/mL的标准系列溶液；吸取Hg标准溶液适量，加入Au标准溶液，用5％稀硝酸配制成含Au为1000ng/mL的100ng/mLHg贮备液；吸取Hg贮备液适量依次配制成0，0.1，0.5，1，1.5，2ng/mL的系列标准溶液。其中，所述内标溶液的配制包括以下步骤：取浓度为8-12mg/L的含有6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb和209Bi的混合内标溶液，用4-6％稀硝酸稀释为内标溶液。优选的，所述内标溶液的配制包括以下步骤：吸取浓度为10mg/L的含有6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb和209Bi的混合内标溶液适量，用5％稀硝酸稀释为1μg/mL的内标溶液。其中，所述含量测定中的ICP-MS工作条件如下：射频功率，1400-1600W；射频电压，1.6-1.7V；雾化室温度，1-3℃；采样深度，8-9mm；载气流速，0.8-0.9L/min；补偿气流速，0.2-0.25L/min；蠕动泵速率，0.08-0.12rps。优选的，所述含量测定中的ICP-MS工作条件如下：射频功率，1500W；射频电压，1.67V；雾化室温度，2℃；采样深度，8.1mm；载气流速，0.85L/min；补偿气流速，0.21L/min；蠕动泵速率，0.10rps。本专利技术最优选的检测方法包括以下步骤：(1)样品溶液的配制精密吸取1.0mL待测水样，置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中，加入硝酸5mL，加盖密封，进行微波消解，微波消解参数为：800w的压力下，爬坡时间5min，保持时间5min；1400w的压力下，爬坡时间5min，保持时间20min；降温过程在0w的压力下，保持时间15min，消解完成后，将消解罐置恒温加热消解仪上赶酸，于200℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至约0.5mL放冷，将样品转移至干净的试剂管中，用5％稀硝酸稀释定容至10mL，摇匀，空白对照同法处理；(2)标准溶液的配制吸取元素标准溶液适量，用5％稀硝酸分别稀释，其中：B、Ba、Cu、Mn每个元素的浓度均分别为0，5，10，50，100，200ng/mL；Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种矿泉水中重金属含量的测定方法，该方法为电感耦合等离子体质谱法(ICP‑MS)，检测的重金属包括Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb，所述方法包括以下步骤：(1)样品溶液的配制，(2)标准溶液的配制，(3)内标溶液的配制，(4)含量测定：按照ICP‑MS工作条件将内标溶液,标准溶液，样品溶液进样，检测得出各元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种矿泉水中重金属含量的测定方法，该方法为电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)，检测的重金属包括Be、B、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg和Pb，所述方法包括以下步骤：(1)样品溶液的配制，(2)标准溶液的配制，(3)内标溶液的配制，(4)含量测定：按照ICP-MS工作条件将内标溶液,标准溶液，样品溶液进样，检测得出各元素的含量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述样品溶液的配制包括以下步骤：取0.5-1.5mL待测水样，加入硝酸4-6mL进行微波消解，消解完成后，加热除去硝酸，浓缩到0.4-0.6mL，用4-6％稀硝酸稀释定容至8-12mL。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述样品溶液的配制包括以下步骤：精密吸取1.0mL待测水样，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5mL，加盖密封，进行微波消解，微波消解参数为：800w的压力下，爬坡时间5min，保持时间5min；1400w的压力下，爬坡时间5min，保持时间20min；降温过程在0w的压力下，保持时间15min；消解完成后，将消解罐置恒温加热消解仪上赶酸，于200℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至0.5mL放冷，将样品转移至干净的试剂管中，用5％稀硝酸稀释定容至10mL，摇匀。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准溶液的配制包括以下步骤：取B、Ba、Cu、Mn、Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、Sb元素的标准溶液，用4-6％的稀硝酸分别稀释成不同浓度的标准溶液；取Hg标准溶液，加入Au标准溶液，用4-6％稀硝酸配制成含Au的Hg溶液，再用4-6％稀硝酸分别稀释成不同浓度的标准溶液。5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述标准溶液的配制包括以下步骤：吸取元素标准溶液适量，用5％稀硝酸分别稀释，其中：B、Ba、Cu、Mn每个元素的浓度均分别为0，5，10，50，100，200ng/mL；Ag、As、Be、Cr、Cd、Mo、Ni、Pb、Sb每个元素的浓度均分别为0，0.5，1，10，50，100ng/mL；Hg的浓度分别为0，0.1，0.5，1，1.5，2ng/mL的标准系列溶液，其制备方法为：吸取Hg标准溶液适量，加入Au标准溶液，用5％稀硝酸配制成含Au为1000ng/mL的100ng/mLHg贮备液；吸取Hg贮备液适量依次配制成0，0.1，0.5，1，1.5，2ng/mL的标准系列溶液。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的配制包括以下步骤：取浓度为8-12mg/L的含有6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb和209Bi的混合内标溶液，用4-6％稀硝酸稀释为内标溶液。7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的配制包括以下步骤：吸取浓度为10mg/L的含有6Li、4...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟玲，陈楠，孟文婷，张永志，栗志文，周水平，
申请(专利权)人：吉林天士力矿泉饮品有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22