The invention discloses a preparation method of a low cost 8 chlorotheophyllinate, adding theophylline in the mixed solution of DMF and S0Cl2, and chlorine gas, reaction, after the reaction, crystallization, washing and drying to obtain final product. The method uses the DMF which can be used as a solvent to synthesize the target product in one step, and then the finished product can be obtained by beating the tap water with low cost, low pollution and high yield.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工领域，尤其涉及一种低成本8-氯茶碱的制备方法。
技术介绍
8-氯茶碱是重要的药物中间体，用于合成原料药苯海拉明等医药中间体。传统制备工艺：由咖啡因经氯化；水解而得。在反应锅内，加入咖啡因；以四氯化碳-硝基苯(剧毒)混合液为反应溶剂，以及碘片做催化剂，升温至80℃以下，通氯气反应3小时。升温至90-95℃，通氯约5小时以上，反应液完全澄清，得7，8-二氯咖啡因。加水，加热蒸馏，使馏出液澄清无甲醛味为止。冷冻结晶，甩滤，用乙醇；氯仿依次洗涤，甩干，得8-氯茶碱。该方法有如下缺点：1、四氯化碳-硝基苯混合反应溶剂为剧毒溶剂，对人体和环境危害大。2、回收溶剂含水，无法套用，成本高。3、粗品需要用有机溶剂乙醇和氯仿进行洗涤，成本高，收率低，对环境不友好。鉴于以上缺陷，有必要对8-氯茶碱的制备方法做进一步的研究。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种低成本8-氯茶碱的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种低成本8-氯茶碱的制备方法，包括以下步骤：A、在反应釜中打入DMF和S0Cl2，开搅拌条件下，投入茶碱，投料结束后开始升温到62-68℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，5-7h通氯，通氯结束后控温65-70℃保温2.5-3.5h，再排氯0.8-1.2h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至5-10℃搅拌1.5-2.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和自来水加入到打浆釜中，升温控制在75-80℃，搅拌保温1.5-2.5h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至5-10℃搅拌1.5-2.5h，...
【技术保护点】
一种低成本8‑氯茶碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、在反应釜中打入DMF和S0Cl2，开搅拌条件下，投入茶碱，投料结束后开始升温到62‑68℃，控制温度在65‑70℃开始通氯气，5‑7h通氯，通氯结束后控温65‑70℃保温2.5‑3.5h，再排氯0.8‑1.2h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至5‑10℃搅拌1.5‑2.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品和自来水加入到打浆釜中，升温控制在75‑80℃，搅拌保温1.5‑2.5h，趁热放料离心，烘干，装桶入库；D、滤液降温至5‑10℃搅拌1.5‑2.5h，放料离心，烘干回收茶碱。
【技术特征摘要】
1.一种低成本8-氯茶碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、在反应釜中打入DMF和S0Cl2，开搅拌条件下，投入茶碱，投料结束后开始升温到62-68℃，控制温度在65-70℃开始通氯气，5-7h通氯，通氯结束后控温65-70℃保温2.5-3.5h，再排氯0.8-1.2h；B、最后将反应液转移至结晶釜中开始结晶，冷冻盐水降温至5-10℃搅拌1.5-2.5h，开始放料离心；C、离心所得的粗品...
【专利技术属性】
技术研发人员：马维恒，包建辉，谢何青，俞彬，
申请(专利权)人：湖州恒远生物化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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