本发明专利技术公开了一种高韧性耐高温环氧胶黏剂的制备方法，属于耐高温环氧胶黏剂制备技术领域。本发明专利技术以甲基三甲氧基硅烷为原料，硅烷偶联剂为改性剂，通过碱催化水解缩聚法制得聚甲基倍半硅氧烷微粉备用，再以钠基蒙脱土为原料，经与铁离子替换沉淀后，再通过十六烷基三甲基溴化铵的有机化处理，制得改性铁基蒙脱土，最后将其与环氧树脂E‑51、备用聚甲基倍半硅氧烷微粉等复合制得环氧胶黏剂。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备步骤简单，所得环氧胶黏剂粘结力强，可有效提高固化物韧性；使用后抗剥离、抗开裂性能好，剥离强度与传统耐高温环氧胶黏剂相比提高了22～29%。
Preparation method of high toughness and high temperature resistant epoxy adhesive
The invention discloses a preparation method of a high toughness and high temperature resistant epoxy adhesive, which belongs to the technical field of the preparation of high-temperature resistant epoxy adhesive. The invention uses methyl trimethoxysilane as raw material, silane coupling agent as modifier by alkali catalyzed hydrolysis polycondensation method of polymethylsesquisiloxane powder reserve, with sodium montmorillonite as raw materials, with iron ion replacement after precipitation by organic treatment sixteen alkyl three methyl bromide iron, prepared the modified montmorillonite, the epoxy resin with E 51, alternate methylsesquisiloxane powder composite prepared epoxy adhesive. The invention has the advantages that the invention has the advantages of simple preparation steps, the epoxy adhesive bonding strength, can effectively improve the toughness of the cured; after using anti stripping, anti cracking performance, peel strength and traditional high temperature resistant epoxy adhesive was increased by 22 ~ 29%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高韧性耐高温环氧胶黏剂的制备方法，属于耐高温环氧胶黏剂制备
技术介绍
随着航空、航天、电子、核技术等高新技术的发展，高性能的胶黏剂需求量越来越大。在特殊应用环境下，人们对胶黏剂固化时间、固化温度、耐温性、剪切强度等都提出了更高的要求。耐高温环氧胶粘剂是以改性环氧树脂（A组分）与自制的固化剂（B组分）按重量比的比例混合，再加入促进剂、改进剂配制而成的耐高温、反应活性大的固化体系；其中聚氨酯预聚物为端羟基聚硅氧烷和二异氰酸酯按一定比例在一定条件下反应制成异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物，再采用此聚氨酯预聚物对环氧树脂进行改性处理；而自制的固化剂由二元胺、咪唑类化合物、硅烷偶联剂，无机填料以及催化剂组成；它能有效的满足特殊应用环境下固化时间、固化温度、耐温性、剪切强度的要求。但目前耐高温环氧胶粘剂还存在以下不足：第一固化物质脆，抗剥离、抗开裂、抗冲击性能差；第二对极性小的材料（如聚乙烯、聚丙烯、氟塑料等）粘接力小，必须先进行表面活化处理；第三有些原材料如活性稀释剂、固化剂等有不同程度的毒性和刺激性。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前耐高温环氧胶黏剂粘接力小，使用后固化物质脆，韧性小和抗剥离、抗开裂性能差的弊端，提供了一种以甲基三甲氧基硅烷为原料，硅烷偶联剂为改性剂，通过碱催化水解缩聚法制得聚甲基倍半硅氧烷微粉备用，再以钠基蒙脱土为原料，经与铁离子替换沉淀后，再通过十六烷基三甲基溴化铵的有机化处理，制得改性铁基蒙脱土，最后将其与环氧树脂E-51、备用聚甲基倍半硅氧烷微粉等复合制得环氧胶黏剂的方法，本专利技术有效解决了传统耐高温环氧胶黏剂粘接力小，使用后固化物质脆，韧性和抗剥离、抗开裂性能差的问题。本专利技术制备步骤简单，所得环氧胶黏剂粘结力强，可有效提高固化物韧性，使用后具有较好的抗剥离、抗开裂性能。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）量取15～20mL硅烷偶联剂KH-550，加入至800～900mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h后，在冰水浴中，以1～2mL/min速率滴加200～240mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥4～6h，并装入研磨机中研磨1～2h，得聚甲基倍半硅氧烷微粉，备用；（2）称取10～12g三氯化铁，加入至500～600mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入50～60g钠基蒙脱土，继续搅拌8～10h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得铁基蒙脱土；（3）将上述铁基蒙脱土加入至500～600mL去离子水中，在70～80℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～25g十六烷基三甲基溴化铵，保温反应1～2h，随后将反应物装入离心机中，以6000～8000r/min离心分离8～10min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重后，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；（4）按重量份数计，称取70～75份环氧树脂E-51，20～24份间苯二胺，12～15份4,4-二氨基二苯甲烷，1～2份氯化1-己基-3-甲基咪唑，3～5份上述改性铁基蒙脱土，20～25份步骤（1）备用的聚甲基倍半硅氧烷微粉，0.01～0.05份对苯二酚，依次装入烧杯中混合均匀，得高韧性耐高温环氧胶黏剂。本专利技术的应用方法：按质量比1:1，将本专利技术制得的高韧性耐高温环氧胶黏剂与丙酮在25～30℃下混合均匀，制得混合物，将其均匀涂刮于基体上，搭接接头用夹具加紧，室温固化10～20min，再在60～70℃下保温30～40min即可。本专利技术环氧胶黏剂粘附性好、韧性高，经检测该胶黏剂粘结强度达18.6～21.5MPa，在160～170℃下剪切强度为14.8～16.2MPa，室温剥离强度为7.8～8.9kN/m，在200～300℃下使用4～7个月无开裂现象发生，值得推广与使用。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，所得环氧胶黏剂粘结力强，可有效提高固化物韧性；（2）本专利技术环氧胶黏剂使用后抗剥离、抗开裂性能好，剥离强度与传统耐高温环氧胶黏剂相比提高了22～29%。具体实施方式首先量取15～20mL硅烷偶联剂KH-550，加入至800～900mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h后，在冰水浴中，以1～2mL/min速率滴加200～240mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥4～6h，并装入研磨机中研磨1～2h，得聚甲基倍半硅氧烷微粉，备用；然后称取10～12g三氯化铁，加入至500～600mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入50～60g钠基蒙脱土，继续搅拌8～10h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得铁基蒙脱土；将上述铁基蒙脱土加入至500～600mL去离子水中，在70～80℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～25g十六烷基三甲基溴化铵，保温反应1～2h，随后将反应物装入离心机中，以6000～8000r/min离心分离8～10min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重后，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；最后按重量份数计，称取70～75份环氧树脂E-51，20～24份间苯二胺，12～15份4,4-二氨基二苯甲烷，1～2份氯化1-己基-3-甲基咪唑，3～5份上述改性铁基蒙脱土，20～25份备用的聚甲基倍半硅氧烷微粉，0.01～0.05份对苯二酚，依次装入烧杯中混合均匀，得高韧性耐高温环氧胶黏剂。实例1首先量取15mL硅烷偶联剂KH-550，加入至800mL质量分数为1%氨水中，以300r/min搅拌1h后，在冰水浴中，以1mL/min速率滴加200mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥4h，并装入研磨机中研磨1h，得聚甲基倍半硅氧烷微粉，备用；然后称取10g三氯化铁，加入至500mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，再加入50g钠基蒙脱土，继续搅拌8h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3次，再将滤饼置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得铁基蒙脱土；将上述铁基蒙脱土加入至500mL去离子水中，在70℃恒温水浴中，以300r/min搅拌20min，再加入20g十六烷基三甲基溴化铵，保温反应1h，随后将反应物装入离心机中，以6000r/min离心分离8min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3次，再将沉淀置于105℃干燥箱中干燥至恒重后，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；最后按重量份数本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高韧性耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取15～20mL硅烷偶联剂KH‑550，加入至800～900mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h后，在冰水浴中，以1～2mL/min速率滴加200～240mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥4～6h，并装入研磨机中研磨1～2h，得聚甲基倍半硅氧烷微粉，备用；（2）称取10～12g三氯化铁，加入至500～600mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入50～60g钠基蒙脱土，继续搅拌8～10h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得铁基蒙脱土；（3）将上述铁基蒙脱土加入至500～600mL去离子水中，在70～80℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～25g十六烷基三甲基溴化铵，保温反应1～2h，随后将反应物装入离心机中，以6000～8000r/min离心分离8～10min，收集沉淀，用去离子水洗涤沉淀3～5次，再将沉淀置于105～110℃干燥箱中干燥至恒重后，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，得改性铁基蒙脱土；（4）按重量份数计，称取70～75份环氧树脂E‑51，20～24份间苯二胺，12～15份4,4‑二氨基二苯甲烷，1～2份氯化1‑己基‑3‑甲基咪唑，3～5份上述改性铁基蒙脱土，20～25份步骤（1）备用的聚甲基倍半硅氧烷微粉，0.01～0.05份对苯二酚，依次装入烧杯中混合均匀，得高韧性耐高温环氧胶黏剂。...
【技术特征摘要】
1.一种高韧性耐高温环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）量取15～20mL硅烷偶联剂KH-550，加入至800～900mL质量分数为1%氨水中，以300～400r/min搅拌1～2h后，在冰水浴中，以1～2mL/min速率滴加200～240mL甲基三甲氧基硅烷，滴加完毕后继续搅拌6～8h，随后过滤，依次用无水乙醇和去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥4～6h，并装入研磨机中研磨1～2h，得聚甲基倍半硅氧烷微粉，备用；（2）称取10～12g三氯化铁，加入至500～600mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入50～60g钠基蒙脱土，继续搅拌8～10h，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将滤饼置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷笑天，王树兰，张潇，
申请(专利权)人：雷笑天，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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