一种复合铜导电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种复合铜导电材料的制备方法，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。

Method for preparing composite copper conductive material

The invention discloses a preparation method of a composite copper conductive material, the stripping liquid exfoliation of graphene, with grinding or mixing, which can reduce the grinding or stirring speed, no need of graphite layers can achieve ultra high speed shearing stripping on graphene, graphene prepared by melting / Cu composite method for infiltration, copper phase is to reduce effects on the structure of China Unicom, electronic transmission, electrical resistivity is significantly lower than the traditional graphite electric.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及导电材料制造领域，具体涉及一种复合铜导电材料的制备方法。
技术介绍
石墨/铜复合材料集石墨良好的接触润滑性、低的热膨胀系数和低密度以及铜的高电导率、热导率和良好的延展性为一体，因而具有良好的导电、导热、耐磨、耐电弧烧蚀和抗熔焊等性能，广泛用作各种电焊电极、电器工程开关的触头、发电机的集电环、电枢、转子、电力机车受电弓滑板和空架接触导线等材料。目前国内用传统方法生产电刷材料:将石墨粉末与铜粉混合、模压、烧结而成，其耐磨性和强度由添加沥青予以调节。然而传统粉末冶金法制备的石墨/铜复合材料存在以下问题：1）由于石墨与铜的比重相差较大,难以混合均匀,容易出现成分偏析；2）铜和石墨即使在1000℃时润湿角也高达140°,所以只能靠机械互锁结合的石墨/铜界面强度较低，限制了铜—石墨复合材料应用。石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格（honeycombcrystallattice）排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，具有优异的力学性能和极小的尺寸，是一种很好的铜基复合材料增强相。
技术实现思路
本专利技术提供一种复合铜导电材料的制备方法，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种复合铜导电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备石墨烯粉末将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。优选的，所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%~10%，石墨烯粉末的质量分数为5%~10%。本专利技术的优点在于，采用剥离液剥离石墨烯，配合研磨或搅拌，可降低对研磨或搅拌速度的要求，无需对石墨片层超高速剪切即可实现对石墨烯的剥离，采用熔渗方法制备石墨烯/铜复合材料，铜相呈联通结构，对电子传输的阻碍作用减少，电阻率比传统石墨—电有显著降低。具体实施方式实施例一将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。将纯钛或钛合金材料作退火处理，并对其表面进行碱液清洗和清水清洗，清洗后凉干或烘干；将纯钛或钛合金粉末与上述石墨烯粉末按一定的比例进行充分混合、搅拌均匀；用上述处理过的纯钛或钛合金材料包覆混合粉末，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将所得预制块轧制成最终成品。称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为8%，石墨烯粉末的质量分数为5%。将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1Pa，保温温度为1250℃，保温时间50分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。实施例二将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数。其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3。加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末。称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块。所述混合粉末中锆粉的质量分数为10%，石墨烯粉末的质量分数为10%。将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为20Pa，保温温度为1300℃，保温时间100分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合铜导电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备石墨烯粉末将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数，其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500 rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液排出至储料罐内，静置24h以上得到初产品；将得到的储料罐内的石墨烯悬浮液输送至离心机内，离心机转速为1500rpm/min，离心时间1h，取上层清液，在真空过滤装置中真空过滤得到滤饼，将得到的滤饼以适量的蒸馏水洗涤，滤饼在冷冻干燥装置内冷冻干燥4h以上，即得到石墨烯粉末；（2）称取上述石墨烯粉末、铜粉和锆粉配置成混合粉末，充分搅拌混合，压实并密封，再用压力机压制成预制块；将预制块置于真空炉中，抽真空后升温至保温温度保温，真空炉的真空度为1~20Pa，保温温度为1250~1300℃，保温时间50~100分钟；保温结束后，将炉温降至室温，从炉中取出，得到复合铜导电材料。...

【技术特征摘要】
1.一种复合铜导电材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备石墨烯粉末将纯度在99%以上，粒径为100~300μm石墨鳞片和剥离液注入带有搅拌器的釜体内，启动釜体的电机进行搅拌，使物料混合均匀，其中剥离液的组成为：乙二醇90重量份数、聚丙烯酸酯40重量份数、二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球1重量份数、氯化锂1重量份数，其中，二氧化硅/聚(甲基丙烯酸甲酯～苯乙烯)双壳层复合微球的粒径在50微米以下，二氧化硅核的粒径在20纳米以上，壳层的厚度在10纳米以上；聚丙烯酸酯的数均分子量大于100000，石墨鳞片和剥离液的重量比为1：3；加热釜体，保持釜体内温度为90℃，压力为3atm，搅拌轴转速为1500rpm/min，反应时间3h；停止反应后通过出料口将上层悬浮液...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州思创源博电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32