一种制备红景天苷的方法技术

本发明专利技术涉及医药技术领域，是一种以女贞子为原料、采用大孔吸附树脂纯化技术制备红景天苷粗品的方法，本发明专利技术改变了主要用藏药植物红景天制备红景天苷的现状，从而原料来源广，降低了成本，提取效果好。本发明专利技术方法为：用６０－８０％乙醇浸提粉碎女贞子得红景天苷提取液，将其经弱极性ＡＢ－８型大孔树脂吸附，先以纯净水冲洗，再经２５－３５％乙醇洗脱，收集洗脱液回收乙醇并浓缩后再经弱极性ＡＢ－８型大孔树脂吸附，经纯净水冲洗，２５－３５％乙醇洗脱，回收乙醇浓缩即得红景天苷粗品。本发明专利技术操作简便，无有机残留，安全性高，适合工业化大生产的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药
，是从女贞子中提取红景天苷的一种制备方法。
技术介绍
红景天苷，英文名salidroside，化学名″对羟苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(p-hydroxyphenethyl-β-D-glucoside)”，系统命名1-(4-羟基)苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷，是一种从药用植物中提取得到的活性化合物，红景天苷具有增强学习记忆、改善心脑血管系统、抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、增强免疫、抗病毒及保护脏器的作用，是一种很有开发前景的环境适应元药物(曲智威。红景天的研究进展，中国实用中西医杂志，2005年第18卷第7期1063-1065)。目前，利用这一化合物开发的药物主要是以天然的红景天属植物作为原料。但是，红景天大部分生于海拔3500至5000米的石灰岩、花岗岩、山地水川或山谷岩石上。获取困难，价格昂贵，并且由于红景天在医药、食品等工业方面的开发，消耗了大量的天然植物资源，野生植株大量被采挖，资源日趋枯竭(赵永唤，刘成海，武廷华。红景天的研究与进展，中国林副特产，1998年第3期44-45)。为了保护这一珍贵植物，近年来尝试对红景天属植物进行人工栽培，但是，人工栽培条件下的红景天苷含量低(低于0.2％)，幼苗根腐病严重，而且需要占用大面积耕地，限制这一技术的推广。细胞大规模培养虽取得了较好的效果，但培养成本高，不易进行大规模生产。(许建峰，应佩青，苏志国。高山红景天资源应用与开发研究进展。中草药，1998年第29卷第3期202-205)
技术实现思路
本专利技术提供一种以中药女贞子为原料制备红景天苷的方法。女贞子为木犀科植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)的干燥果实，《神农本草经》列之为上品，“味苦平，主补中，安五脏，养精神，除病。”具有滋补肝肾、强腰膝、明耳目的功能，主治肝肾阴虚、头晕目眩、耳鸣、头发早白、腰膝酸软等(李葆华，女贞子的研究状况，中华医学研究与实践，2004年7月，第2卷第7期49-51)。女贞子的开发研究在我国很早就有开展，在古代就已开始应用女贞子作为扶正药物。现代药理实验表明女贞子具有保肝利胆、抗菌消炎、抗肿瘤、降血脂降血糖、增强免疫力等多方面的药理活性。女贞子在我国属资源丰富的林副产品，分布非常广泛，华东、华南、西南、华中等地区均有。在山区、平原、庭园都有栽种。除了野生之外，还有人工栽培的。女贞子为常绿植物，又可美化环境，特别是女贞子每年成熟一次，年年均可收获，资源丰富，可保证长期大规模开发利用。本专利技术用女贞子制备红景天苷的方法，步骤如下1.红景天苷提取液的制备将女贞子粉碎后按常规用60-80％乙醇浸泡24小时以上，回收滤液，提取2-3次，合并滤液，回收乙醇后得红景天苷提取液。2.红景天苷粗品的纯化将上述提取液经大孔吸附树脂吸附，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，用树脂床体积2倍量的25％-35％乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，再按同法经大孔吸附树脂吸附、纯净水冲洗至Molish反应阴性、2倍量25％-35％乙醇洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，干燥后即得红景天苷粗品。上述女贞子为市售中药女贞子，所说的大孔吸附树脂选自弱极性AB-8型大孔吸附树脂、非极性1300型大孔吸附树脂。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1.无有机残留，安全性高整个工艺方法中除了加入乙醇，无须另外的有机溶剂，乙醇很容易回收，无有机残留，产品的安全性高。2.方法简单易行，操作简便本制备方法是在常温常压下进行，并且方法简单操作便捷，适合工业化大生产的需要。3.原料来源广，易获得，价格便宜，成本低，红景天苷提取率不低于0.3％(wt)，红景天苷粗品中红景天苷的含量不低于6％。具体实施例方式现结合实施例，对本专利技术作详细的描述。实施例1将1kg女贞子粉碎后，加3kg80％乙醇，搅拌均匀并充分混合，浸泡48小时，回收滤液，提取三次，合并滤液，减压回流回收乙醇得红景天苷提取液；将提取液经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量30％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，再经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性冲洗后，以2倍量30％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，真空干燥后得红景天苷粗品3.065g。所制备的红景天苷粗品经聚酰胺柱进一步纯化在如下色谱条件下检测Hypersil-C18分析色谱柱(5μm，4.6mm×150mm)；流动相甲醇-水(20∶80)；流速0.4ml/min；检测波长220nm；进样量20μl；灵敏度0.010AUFS。结果显示制备的红景天苷粗品与红景天苷标准品在12min有相同的色谱峰，证实其为红景天苷，红景天苷粗品中红景天苷含量为6.32％。实施例2将1kg女贞子粉碎后，加3kg70％乙醇，搅拌均匀并充分混合，浸泡72小时，回收滤液，提取二次，合并滤液，减压回流回收乙醇得红景天苷提取液；将提取液经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量35％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，再经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量35％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，真空干燥后得红景天苷粗品2.988g。所制备的红景天苷粗品经聚酰胺柱进一步纯化后，用实施例1所述高效液相色谱法检测得红景天苷粗品中红景天苷的含量为6.03％。实施例3将1kg女贞子粉碎后，加4kg60％乙醇，搅拌均匀并充分混合，浸泡72小时，回收滤液，提取三次，合并滤液，减压回流回收乙醇得红景天苷提取液；将提取液经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量35％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，再经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量35％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，真空干燥后即红景天苷粗品3.012g。所制备的红景天苷粗品经聚酰胺柱进一步纯化后，用实施例1所述高效液相色谱法检测得红景天苷粗品中红景天苷的含量为7.21％。实施例4将1kg女贞子粉碎后，加4kg70％乙醇，搅拌均匀并充分混合，浸泡48小时，回收滤液，提取二次，合并滤液，减压回流回收乙醇得红景天苷提取液；将提取液经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量25％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，再经弱极性AB-8型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量25％的乙醇进行洗脱，洗脱液经回收乙醇并浓缩，真空干燥后得红景天苷粗品2.983g。所制备的红景天苷粗品经聚酰胺柱进一步纯化后，用实施例1所述高效液相色谱法检测得红景天苷粗品中红景天苷的含量为6.98％。实施例5将1kg女贞子粉碎后，加5kg70％乙醇，搅拌均匀并充分混合，浸泡48小时，回收滤液，提取三次，合并滤液，减压回流回收乙醇得红景天苷提取液；将提取液经非极性1300型大孔吸附树脂吸附30min，用纯净水冲洗至Molish反应阴性后，以2倍量35％的乙醇进行洗脱，洗脱液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备红景天苷的方法，步骤如下：（１）将药材用乙醇溶液浸泡制备红景天苷提取液；　（２）将红景天苷提取液纯化制备红景天苷粗品；其特征在于所说药材为中药女贞子，采用大孔吸附树脂进行纯化。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石力夫，王丹，胡晋红，
申请(专利权)人：中国人民解放军第二军医大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]