本发明专利技术涉及一种６－氧－咖啡酰－熊果甙（６－Ｏ－ｃａｆｆｅｏｙｌ－Ａｒｂｕｔｉｎ）、含有６－氧－咖啡酰－熊果甙的岩茶提取物及制备方法。以岩茶为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶、干燥提取６－氧－咖啡酰－熊果甙，它以水或低碳醇作为溶媒，加热提取，采用柱层析分离纯化、重结晶，得到的６－氧－咖啡酰－熊果甙为淡黄色，粉末状，味苦，易溶于水，熔点为２００℃，提取物中６－氧－咖啡酰－熊果甙重量含量经高效液相测定，为８０％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种6-氧-咖啡酰-熊果式、含有6-氧-咖啡酰-熊果甙 的岩茶提取物及制备方法。
技术介绍
岩茶，又名樟叶越桔(变种)(Vaccinium dunalianum Wight var. dmmliamim),别名饭米果(云南昆明)、长尾越桔(中国高等植物 图鉴)。常绿灌木，稀攀援灌木，高l-4米，偶成乔木，高3-17米， 通常地生，稀附生；幼枝紫褐色，有细棱，无毛。叶片革质或厚革质， 椭圆形、长圆形、长圆状披针形或卵形，长4.5-13厘米，宽2-5厘米， 顶端尾状渐尖，尾尖部分可达3厘米，基部楔形或钝圆，全缘，表面 无毛，背面散生贴伏的具腺短毛，侧脉3-4对，自叶片下部向上斜升， 连同中脉在两面突起；叶柄长5-7亳米，通常无毛，有时密被短柔毛。 花序腋生，总状，多花，长3-6厘米，无毛；苞片卵形，长7-10毫米, 早落；花梗长5-8毫米，稍粗壮；萼简无毛，萼齿三角形，长l毫米 许；花冠淡绿带紫红色或淡红色，宽钟状，长约6毫米，裂片三角形， 开展或上部反折，外面无毛，内面被疏柔毛；雄蕊鲜黄色，与花冠近 等长，花丝扁平，长约l毫米，疏生短柔毛，药室背部有开展的距， 药管长为药室的2倍。浆果球形，直径4-12亳米，成熟时紫黑色，被 白粉。花期4-5月，果期9-12月。从岩茶中提取的6-氧-咖啡酰-熊果甙，是一种有效的抗氧化剂， 对于肌肤美白、祛斑等有特别功效，可广泛用于化妆品、食品。经过专利检索，目前还没有发现以岩茶为原料的提取物；也没有 发现6-氧-咖啡酰-熊果甙的相关研究报导。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种6-氧-咖啡酰-熊果甙(6-O-caffeoyl-Arbutin )、含有6-氧-咖啡酰-熊果式的岩茶提取物及制备方法。本专利技术一种6-氧-咖啡酰-熊果甙，它具有下列分子结构<formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术提供了一种含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物，它以岩茶为原料，经提取溶媒提取、浓缩、分离纯化、结晶和千燥制得的， 提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的重量含量为80%以上。本专利技术所述的含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶提取物为淡黄色， 粉末状，味苦，易溶于水，熔点为20(TC。本专利技术同时提供了 一种制备所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的岩茶 提取物的方法，它以岩茶为原料，包括提取溶媒提取、浓缩、分离纯 化、结晶和干燥步骤。提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙重量含量为80% 以上。本专利技术方法釆用岩茶的叶、芽、花、果实为原料，可以在提取前 先将原料进行粉碎，岩茶经粉碎后有利于活性成分的充分溶出。 本专利技术所述提取方法为加热提取。本专利技术加热提取时提取溶媒为水或低碳醇，溶媒用量为原料重量 的3~15倍量，最佳为8倍量；温度为50 10CTC, 7(TC最佳；提取 时间为溶媒沸腾后1~2小时，提取次数为2 3次。其中所述低碳醇 为甲醇、乙醇，所述低碳醇的重量浓度为1%~95%, 50%为最佳浓度。本专利技术所述岩茶提取后需要进行回收低碳醇处理，温度控制在60 "C以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的药液与原料重量 比应控制在1: 2~5之间。本专利技术所述岩茶提取、回收低碳醇、离心(卧式离心机:4800r/min) 后，浓缩液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀和滤液；用 水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶l。本专利技术所述分离纯化为柱层析分离纯化。本专利技术所述柱层析分离纯化为1) 液经浓缩，浓缩至原来提取液体积的1/4-1/2、回收低碳醇、 离心(卧式离心机4800r/min)后，直接进入大孔树脂柱， 流速控制在0.5 ~ 1.5BV/hr左右；吸附比例为2:1，即两份树 月旨:一份原料；2) 用去离子水洗柱至流出液清澈，约2h;3) 用低碳醇洗柱至洗脱液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；4) 收集从大孔树脂柱中的流出的澄清、透明，略带醇味的洗 脱液，至流出液完全无醇味，收集洗脱液约是树脂量的1~ 3倍左右；5) 醇水洗脱液经真空浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；6) 浓缩液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀和滤 液；用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶 2 上述步骤中所述低碳醇为甲醇、乙醇，低浓度醇水溶液的浓度最 低为体积浓度30 % ,高浓度醇水溶液的浓度最高为体积浓度95 %;本专利技术所述柱层析分离纯化中使用的大孔树脂为以聚苯乙烯为 骨架的材料；所述大孔树脂型号为DIOI、 D130、 AB-8或HP-20。 本专利技术方法中得到的粗晶1、粗晶2经合并后，加入8 10倍重量的低碳醇，加热待其溶解后，放置24小时，析出大量的结晶，抽 滤，得成品；其中所述低碳醇为甲醇、乙醇，低浓度醇水溶液的浓度 最低为体积浓度20% ，髙浓度醇水溶液的浓度最高为体积浓度40% ， 以30%为最佳浓度。本专利技术同时提供了一种从岩茶提取的6-氧-咖啡酰-熊果甙，它为 淡黄色，粉末状，味苦，易溶于水，经HPLC (High Performance Liquid Chromatography)法高效液相色谱测定，提取物中6-氧-咖啡酰-熊果 甙重量含量为80%以上。本专利技术通过核磁共振(NMR)和质谱(Mass Spectrum)确定了 6-氧-咖啡酰-熊果甙的分子结构，如下所示本专利技术从岩茶中提取的6-氧-咖啡酰-熊果甙，是一种有效的抗氧 化剂，对于肌肤美白、祛斑等有特别功效，可广泛用于化妆品、食品。 附图说明图1为本专利技术提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的特征指紋图谱。 图2为本专利技术提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的核磁共振(NMR) 结果。图3为本专利技术提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的质谱(Mass Spectrum)图谱。图4、图5为本专利技术提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的核磁共振 (NMR)图谱。具体实施方式 实施例l如图1-5所示，通过核磁共振(NMR)和质谱(MassSpectrum) 确定了 6-氧-咖啡酰-熊果甙的分子结构，如下所示OH实施例21) 前处理将拣选、剔除杂质后的岩茶粉碎；2) 提取将原料与去离子水按l: IO比例混合装入提取罐，加热 至沸腾后保持温度2小时，收取第一次提取料液，第二次提取再加入 3倍量的去离子水，加热沸腾保温2小时，收取第二次提取料液。3) 减压浓缩将提取液导入浓缩器中进行减压浓缩，温度控制 在60。C以下，真空度控制在0.06MPa以上，回收的药液与原料重量比 控制在1: 3之间；4) 离心将浓缩后的药液通过离心机离心；5) 离心后的药液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀 和滤液；用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶1;6) 浓缩、离心后的滤液直接进D101树脂柱；7) 用水洗柱至流出液清澈；用30%乙醇洗柱至流出液无味；收 集从大孔树脂柱中的流出液；8) 洗脱液进行减压浓缩，浓缩至原料的一倍量左右；9) 浓缩液放置24小时，析出大量的结晶，抽滤，得沉淀和滤液，; 用水洗至沉淀颜色为淡黄色，将沉淀真空干燥，得粗晶2;10) 粗晶l和粗晶2经合并后，加入8倍重量的50%体积浓度的 乙醇，加热待其溶解后，放置24小时，析出大本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种６－氧－咖啡酰－熊果甙，其特征在于它具有下列分子结构：＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋云飞，孙步详，梁远盛，韦兴，汤凌志，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，宋云飞，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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