本发明专利技术提供了一种在包括叔酰胺的反应介质中使原料混合物中的三氯蔗糖－６－酯脱酰的方法，所述原料混合物包括（ａ）三氯蔗糖－６－酯，（ｂ）包括碱金属或碱土金属氯化物的盐，（ｃ）水，和（ｄ）其它氯化蔗糖副产物，所述方法包括：在除去叔酰胺之前或之后在主动冷却条件下对所述三氯蔗糖－６－酯脱酰，形成包含三氯蔗糖、包括碱金属或碱土金属氯化物的盐和其它氯化蔗糖副产物的水性溶液。另外，所述三氯蔗糖可从通过例如萃取然后接近或者通过单独萃取技术从所述水性溶液中回收。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三氯蔗糖-6-酯到三氯蔗糖的转化相关引用本申请要求了 2005年6月1日提交的美国临时专利申请60/686654和2005年9月27日提交的美国专利申请_____(名称为"三氯蔗糖-6-酯到三氯蔗糖(sucralose)的转化")的优先权，上述申请的内容以引用的方式全文 插入于此。领域本申请涉及制造三氯蔗糖的方法和系统。更具体地说，本申请涉及将三氯 蔗糖-6-酯转化为三氯蔗糖的方法和系统。背景人造甜味剂4, 1，，6，-三氯-4， l'，6'-三脱氧-半乳蔗糖(galactosucrose) (三氯蔗糖)得自蔗糖，其制造方法包括用氯取代4、 l'和6'位的羟基。在制 造所述化合物的方法中，反转4位上的立体构型。因此，三氯蔗糖是具有下述 分子式的半乳蔗糖OH将氯原子仅导向到所需位置是主要的合成问题，因为要取代的羟基具有不 同的反应活性两个是伯羟基， 一个是仲羟基。由于6位的伯羟基在最终产物 中未被取代，从而使合成方法进一步复杂化。已经开发了许多不同的合成路径来制造三氯蔗糖，其中包括在氯化4、 r和6'位上的羟基之前将6位上的活性羟基保护为酯基，然后水解除去所述酯取 代基形成三氯蔗糖。这些合成路径中的一些方法涉及锡介导的三氯蔗糖-6-酯合成。Navia(美国专利4950746) 、 Neiditch等人(美国专利5023329) 、 Walk叩 等人(美国专利5089608- "Walk叩-I" ) 、 Vernon等人(美国专利5034551) 和Sankey等人(美国专利5470969)公开了一些锡介导的路径，上述专利全部 以引用的方式全文插入于此。上述合成路径所形成的三氯蔗糖-6-酯通常用Walkup等人(美国专利 4980463- "Walk叩-II"，上述专利以引用的方式全文插入于此)的方法进行 氯化。也可以使用其它氯化方法来氯化三氯蔗糖-6-酯。所述氯化方法形成溶 于叔酰胺(通常为N,N-二甲基甲酰胺(画F))中的溶液形式的蔗糖素-6-酯(例 如4，1'，6，-三氯-4，1，，6，-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)作为产物，和盐(完成 氯化反应之后中和氯化剂形成的盐)作为氯化反应副产物以及其它杂质。除了 三氯蔗糖之外，示例性的氯化反应副产物包括氯化碳水化合物，例如单-和二-氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。在前述方法中，例如Walkup-II所述的方法和Navia等人(美国专利 5530106-"Navia'106")所述的方法中，通过下述方法从Walk叩-II的氯化反 应混合物中形成三氯蔗糖，上述文献也以引用的方式全文插入于此a. 在中和步骤之后，通过蒸汽蒸馏除去氯化反应所用的叔酰胺反应介质 (常见Navia，106)，从而形成含盐、三氯蔗糖-6-酯、氯化副产物和其它杂质的水性混合物，概括为"叔酰胺去除步骤"；b. 然后通过用合适的有机溶剂(例如乙酸乙酯)萃取所述水性混合物回 收所述三氯蔗糖-6-酯，概括为"三氯蔗糖-6-酯回收步骤"；c. 然后使所述粗三氯蔗糖-6-酯脱酰化形成三氯蔗糖和脱酰副产物，概括 为"脱酰步骤"；以及d. 通过逆流萃取回收所述三氯蔗糖以及通过结晶进行纯化，概括为"三 氯蔗糖回收步骤"。在Navia等人(美国专利5498709，以下称为"Navia，709")的专利(其 以引用的方式全文插入于此)中公开了一种方法，其中对所述三氯蔗糖-6-酯 直接脱酰(即没有三氯蔗糖-6-回收步骤)来形成三氯蔗糖、盐、氯化副产物、脱酰副产物和杂质的水溶液，且用有机溶剂从所述水溶液萃取三氯蔗糖，接着用逆流萃取、结晶或其组合纯化所述三氯蔗糖。Navia，709公开了两种使三氯 蔗糖-6-酯脱酰和回收所得三氯蔗糖的方法。在第一种方法中，所述三氯蔗糖 -6-酯在叔酰胺溶液中脱酰，且从所述溶液中分离所述三氯蔗糖或者回收所述 三氯蔗糖。在第二种方法中，也是一种更优选的方法，Navia'709公开如下步 骤在脱酰之前除去所述叔酰胺且在水性混合物中对所述三氯蔗糖-6-酯脱酰。 Navia，709所公幵的方法有效地省略了三氯蔗糖-6-酯回收步骤，仅需要所述叔 酰胺去除步骤、脱酰步骤和三氯蔗糖回收步骤。上述简要提到了氯化副产物和脱酰副产物。总的来说，氯化副产物包括除 了所需的三氯蔗糖-6-酯外的氯化反应产物，例如单-或二-氯化三氯蔗糖或蔗 糖分子的其它变体，其中4, l'和6，位上的羟基没有被氯取代，或者其它位置上 的羟基还被氯取代。同样地，脱酰副产物包括三氯蔗糖之外的脱酰反应产物。 在本文中，术语三氯蔗糖指上述4， r， 6，-三氯-4， l'， 6，-三脱氧-半乳蔗糖分子。 例如，脱酰副产物包含但不限于三氯蔗糖的分解产物，例如3'，6'-脱水三氯蔗 糖和其它氯化碳水化合物。Navia'709公开了一种方法，其中在叔酰胺溶液中或者在除去叔酰胺之后 对三氯蔗糖-6-酯脱酰。在这两种方法中，Navia'709公开在氯化产物(或者除 去叔酰胺之后的氯化产物)中加入足量的水性碱，以使PH值为II (±1)，且 将该pH值保持足够长的时间以除去6-酰基官能团和形成三氯蔗糖。如 Navia，709所述，该脱酰歩骤通常需要30分钟到2小时。Navia，709仅仅简单 提到脱酰反应温度，如提到脱酰反应开始时的温度和在室温进行该反应，但没 有提到在脱酰反应过程中进行温度控制。由于在加入碱性材料的过程中会释放 热量，据信Navia，709所述脱酰步骤的反应温度为15-35°C。还认为在加入碱 的过程该反应温度快速上升，且由于与较冷的环境空气接触而逐渐冷却。如上简述，Navia'709提到在除去叔酰胺之前进行脱酰是非常不利的。 Navia，709提到在叔酰胺(甚至pH值为ll土l)存在下直接脱酰，从而损失一 些叔酰胺，这因为叔酰胺会苛性水解成二甲胺和甲酸钠。损失叔酰胺会降低叔 酰胺的回收率。而且，在溶液中存在叔酰胺水解产物和三氯蔗糖可使三氯蔗糖 的回收过程复杂化。概述本专利技术提供了一种在反应介质中对原料混合物中的三氯蔗糖-6-酯脱酰形 成三氯蔗糖的方法，所述原料混合物包括(a)三氯蔗糖-6-酯，例如6-0-酰 -4, 1，， 6，-三氯-4, l'， 6，-三脱氧-半乳蔗糖，(b)盐，包括碱金属或碱土金属氯 化物，(c)水和(d)其它氯化副产物。所述方法包括在除去叔酰胺之前或 之后，通过将脱酰反应介质的pH值提到至少约11，同时主动冷却反应介质以 使反应介质的温度保持在预定温度范围内，对所述三氯蔗糖-6-酯脱酰。将pH 值提高到至少约11同时主动冷却所述反应介质可引发所述脱酰反应，以形成 包含三氯蔗糖、盐、水、氯化副产物和脱酰副产物的溶液。所述方法还包括中 和所述反应介质的pH。具体描述对三氯蔗糖-6-酯脱酰以从反应介质中的原料混合物形成三氯蔗糖的方法 包括将(a)三氯蔗糖-6-酯，例如6-0普4， l，, 6，-三氯-4， l，， 6'-三脱氧-半乳 蔗糖；(b)盐，包括碱金属或碱土金属氯化物；(c)水和(d)其它氯化副 产物的反应介质的pH值提高到至少约11，同时将所述溶液主动冷却到预定温 度范围内(例如约0_25°C)保持足够长的时间，以进行所述脱酰，形成水溶液， 所述原料混合物包括(a)三氯蔗糖-6-酯，例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在包括叔酰胺的反应介质中使原料混合物中的三氯蔗糖－６－酯脱酰的方法，所述原料混合物包括（ａ）三氯蔗糖－６－酯，（ｂ）包括碱金属或碱土金属氯化物的盐，（ｃ）水，和（ｄ）其它氯化蔗糖副产物，所述方法包括：将所述反应介质主动冷却到预定温度范围；将反应介质的ｐＨ值提高到至少约１１，同时持续主动冷却所述反应介质，以将所述反应介质的温度保持在所述预定温度范围，以引发脱酰反应和形成包含三氯蔗糖、盐、水和其它氯化蔗糖副产物的溶液，所述盐包括碱金属或碱土金属氯化物；和中和所述反应介质的ｐＨ值。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：JC弗赖伊，
申请(专利权)人：健康品牌有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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