本发明专利技术公开了一种管道化生产Ｎ－丁基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖胺的方法，以摩尔比为４～６∶１的正丁胺和葡萄糖为原料，相混合后得混合液；或者以摩尔比为１～４∶１的正丁胺和葡萄糖为原料，将原料与溶剂相混合后得混合液；将混合液用计量泵打入管道化反应器中进行胺化反应，得含Ｎ－丁基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖胺的粗品液。采用本发明专利技术的方法生产Ｎ－丁基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖胺，转化率高，后处理简单快速。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学合成方法，特别是一种利用管道化反应器制备N-丁 基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法。
技术介绍
葡萄糖胺类化合物是一种重要的有机化工原料，主要用于合成表面活性 剂、医药、染料和树脂等。而N-丁基-J3-D-吡喃葡萄糖胺则是葡萄糖丁胺类化 合物的一个重要中间体，其结构式为OH文献Masami SAWADA,Bull. Chem. Soc. Jpn,65，1275—1279(1992)中曾在室温下将葡萄糖和正丁胺搅拌4.5h，然后甲醇中重结晶得到白色固体N-丁基 -卩-D-吡喃葡萄糖胺，该方法反应温度虽低，但是反应时间长，而且产品收率 较低，报道中只有79°/。。而文献W.Sorokin,ibid,20,783(1887)中报道，60-65 "C下将摩尔比为1:1的葡萄糖和正丁胺在甲醇溶剂中搅拌15 20mins，加入热 乙醇重结晶，即可以得到高收率的N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺，但是该方法重 结晶过程中要用去大量的乙醇，体积为溶剂甲醇的6倍，而且在实验中发现其结晶时间较长， 一般需要15小时以上。此外，上述文献报道中N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的制备均在釜式反应器中进行，其为间歇操作，较为复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种转化率高且后处理简单快速的管道化生产N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种管道化生产N-丁基-p-D-吡喃葡 萄糖胺的方法以摩尔比为4 6:1的正丁胺和葡萄糖为原料，相混合后得混合 液；或者以摩尔比为1 4:1的正丁胺和葡萄糖为原料，将所述原料与溶剂相混 合后得混合液；将所述混合液用计量泵打入管道反应器中进行胺化反应，得 含N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的粗品液，反应压力为常压 2.0Mpa、反应温度 为20 80"C、反应时间10 40mins。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法的改进混合 液由正丁胺和葡萄糖组成，将所得的N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的粗品液进行 减压蒸馏，蒸出正丁胺后加入非极性溶剂进行结晶，或者直接加入非极性溶 剂进行结晶；放置1~2小时后，得晶体，再用所述非极性溶剂洗涤所得晶体 1 2次，而后5(TC下真空干燥，即得白色固体产品。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-口比喃葡萄糖胺的方法的另一种改 进混合液由正丁胺、葡萄糖和溶剂组成，将所得的N-丁基-p-D-吡喃葡萄糖 胺的粗品液进行减压蒸馏，蒸出溶剂后，接着加入非极性溶剂进行结晶，放 置1 2小时后，得晶体，再用所述非极性溶剂洗涤所得晶体1~2次，而后50 "C下真空干燥，即得白色固体产品。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改 进葡萄糖为无水葡萄糖或一水葡萄糖。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改进溶剂为无水醇类，溶剂与正丁胺的体积比为1~5:1。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改进无水醇类为甲醇或乙醇。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-妣喃葡萄糖胺的方法的进一步改进非极性溶剂为环己垸或者正己垸。当减压蒸馏后再进行结晶时，非极性 溶剂与正丁胺体积比0.25 1: 1;当直接进行结晶时，非极性溶剂与正丁胺体积比0.5~1.5:1。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改 进胺化反应中，反应温度50 60°C，反应压力1.0 2.0Mpa，反应时间 10 20mins。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-卩-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改 进混合液由正丁胺和葡萄糖组成，正丁胺与葡萄糖的摩尔比为4 5:1。作为本专利技术的管道化生产N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法的进一步改 进混合液由正丁胺、葡萄糖和溶剂组成，正丁胺与葡萄糖的摩尔比为1~2:1， 正丁胺与无水醇类的体积比为1:2~4。本专利技术的管道化生产N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的方法，原料正丁胺既可 以作为反应物，也可以同时作为反应溶剂。在本专利技术中，将含N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺的粗品液进行减压脱除溶剂 后，得到黄色粘稠液体；然后向黄色粘稠液体加入非极性溶剂，室温下放置1 2小时结晶，得晶体；再将该晶体用上述非极性溶剂反复洗涤1 2次，50°C下干燥得到白色固体。用TLC点板检测，产物点为主要点，基本看不到杂质点。 本专利技术的管道化生产N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的方法，具有简便、实用、 高效的特点。由于管道化反应器高的传质传热效率，从而保证反应在较高的 反应温度和较短的停留时间下保持很高的原料转化率。采用本专利技术方法所得 的N-丁基-P-D-吡喃葡萄糖胺，具有纯度高、色泽好的优点。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果本专利技术采用管道化技术制 得了N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺，与传统釜式工艺相比，简化了工艺，实现了 反应过程的连续化，而且管道中胺化反应温度较高，反应速度快。此外，所 得产品后处理的减压蒸馏可实现溶剂的回收，而且非极性溶剂的加入量比现 有技术中的无水醇类重结晶时的用量大大减少，所采用的非极性溶剂也不必 是热的溶剂，降低了能耗。本专利技术所涉及的合成路线如下:OH将本专利技术最终所得的产物进行检测，从ESI-MS谱、IR谱、^-NMR谱 中显示的内容可确认产物为N-丁基-p-D-吡喃葡萄糖胺。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。 图l是本专利技术方法所用的管道式反应器的结构示意图。具体实施例方式实施例l、图l给出了一种管道式反应器，包括原料罐l、计量泵4、带有 压力计的管道反应器14和冷凝器11;原料罐l的出口通过管路I 3与计量泵4相 连，计量泵4通过管路II5与管道反应器14的进口相连，管道反应器14的出口 通过管路III9与冷凝器11的进口相连，冷凝器11的出口与管路W13相连。在管 路I 3上设有截止阀I 2，在管路II5上按照流动方向分别设有压力表I 6和截 止阀117，管道反应器14上设有温度计8，在管路III9上设有压力表I110，在管 路IV13设有截止阀I1112。正丁胺和葡萄糖(或者正丁胺、葡萄糖和溶剂)在原料罐l内均匀混合， 得混合液；混合液通过管路I 3后在计量泵4的作用下经过管路II5进入管道反 应器14内进行胺化反应。反应后所得的含N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的粗品液 通过管路III9进入冷凝器11进行冷凝处理；冷凝后的粗品液从管路IV13流出。管道反应器14是一个内径(D为4.0mm、壁厚1.0mm，长度为8m的圆筒式反 应器；管道反应器14内的反应压力由截止阀12、截止阀II7和截止阀III12共 同加以控制，计量泵4用于调节混合液在管道反应器14内的流速。利用压力表 16，可获知从计量泵4流出的混合液在管路II5内的压力；利用压力表II10可 获知从管道反应器14流出的反应产物在管路III9内的压力。实施例2、 一种管道化生产N-丁基-(3-D-吡喃葡萄糖胺的方法，采用实施 例l所述的管道式反应器，依次进行以下步骤1)、原料配制向原料罐1中加入一水葡萄糖33g (0.17mol)，正丁胺80ml (0.81mol);摇匀，使一水葡萄本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种管道化生产Ｎ－丁基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖胺的方法，其特征是：以摩尔比为４～６∶１的正丁胺和葡萄糖为原料，相混合后得混合液；或者以摩尔比为１～４∶１的正丁胺和葡萄糖为原料，将所述原料与溶剂相混合后得混合液；将所述混合液用计量泵打入管道反应器中进行胺化反应，得含Ｎ－丁基－β－Ｄ－吡喃葡萄糖胺的粗品液，反应压力为常压～２．０Ｍｐａ、反应温度为２０～８０℃、反应时间１０～４０ｍｉｎｓ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，王帅，张旭，陈小祥，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]
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