用乙醇取代汽油提取皂素工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种用乙醇取代汽油提取皂素的新方法。该方法步骤包括：用盐酸或硫酸在０．１３±０．０１ＭＰａ压力下将黄姜水解，过滤得黄姜水解物；将黄姜水解物洗涤至中性，烘干，碾碎，乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提，然后回收乙醇，冷却、得皂素固形物；把所得皂素固形物用碱性试剂，惰性固体粉末分散剂（硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁），进行回流，然后过滤、水洗至中性、烘干，得皂素滤饼；把经回流的皂素滤饼加入乙醇溶解，加活性炭脱色过滤，重结晶得到皂素结晶产品。本发明专利技术用一种可再生的溶剂（乙醇）取代不可再生资源（汽油）。提高了生产的安全性，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从黄姜水解物提取皂素的方法，特别涉及用可再生的溶剂乙醇取代不可再 生资源汽油萃取皂素的工艺技术。技术背景皂素生产企业是以高标号的航空汽油作溶剂提取皂素，汽油作为溶剂在生产过程中容 易发生爆炸，安全性很差；而且汽油是一种不可再生资源，价格较高。目前企业需要一种 安全性高，来源广泛的溶剂取代汽油。人们曾经设想用乙醇取代汽油提取皂素，但是由极 性的乙醇取代非极性的汽油往往得不到好的结晶产品。本专利技术采用一种新工艺，实现乙醇 取代汽油提取皂素结晶。
技术实现思路
1、 本专利技术要解决的技术问题用可再生的溶剂乙醇取代不可再生资源汽油萃取皂素的工艺。2、 本专利技术的技术方案一种乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，其工艺步骤包括第1歩、将黄姜水解物IO(TC烘干，碾碎、用滤纸筒包好，以乙醇作溶剂，用索氏抽 提器抽提，然后回收乙醇，冷却、得皂素固形物；第2步、把歩骤l所得皂素固形物加碱性试剂和惰性固体粉术分散剂，进行回流，然 后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼；其中，所述的碱性试剂选用NaOH、 NH4OH、 NaHC03、 KOH或KHC03的5wt。/。水溶液；所述的惰性固体粉末分散剂选自硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁， 分散剂的加入量为每10克烘干黄姜水解物加2克；第3步、把步骤2所得皂素滤饼加入乙醇溶解，加活性炭脱色，用量比为100克烘干 水解物用4克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。上述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺步骤2中，所述的碱性试剂优先选用NaOH、 NH4OH或NaHC03的5wt。/。水溶液。上述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺步骤2中，所述的惰性固体粉末分散剂优先选用 硅藻土或硫酸钙。上述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺步骤2中，所述的碱性试剂的加入量为每1克烘 干黄姜水解物加20毫升碱性试剂。上述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺步骤3中，皂素滤饼加入乙醇溶解的用量比为 每1克烘干黄姜水解物加20毫升乙醇。本专利技术中所述的黄姜水解物是指黄姜或者穿地龙的植物根茎在酶一酸联合水解法，或 杂菌发酵一酸联合水解法中，盐酸或硫酸在0.13土0.01MPa压力下将黄姜水解，过滤所得 的黄姜水解物。本专利技术中所用溶剂乙醇是指体积浓度95%乙醇。所用化学试剂均为分析纯，水为去离 子水。本专利技术的一种乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，关键在第2歩中用碱性试剂洗去影响结 晶的酸性杂质；用惰性固体粉末硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁起分 散剂的作用。本专利技术用一种可再生的溶剂(乙醇)取代不可再生资源(汽油)。提高了生产的安全性， 降低了生产成本。具体实施方式 实施例1称鲜黄姜200克(测含水量63.10%)加200毫升水，粉碎，装入烧杯中，置于常温下 48小时，杂菌自然堆放发酵，然后加入水100毫升，浓盐酸25毫升，在灭菌锅中控制压 力至0.13MPa水解1小时。取出趁热甩滤，滤渣用500毫升水分次漂洗至PH=6.5左右， 烘干，称量干燥水解物重13.98克。取IO(TC烘干的水解物IO克，碾碎、用滤纸筒包好，乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提； 然后回收乙醇，冷却、得含皂素固形物。把所得含皂素固形物加5% (重量)的NaOH水溶液200毫升，硅藻土2克，进行回 流15分钟，然后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼。把经回流后烘干的皂素滤饼加入200毫升乙醇溶解，加0.4克活性炭脱色15分钟， 用量比为100克水解物用4克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。实施例2称鲜黄姜200克(测含水量63.10%)加200毫升水，粉碎，装入烧杯中，置于常温下 48小时，杂菌自然堆放发酵，然后加入水100毫升，浓盐酸25毫升，在灭菌锅中控制压 力至0.13MPa水解1小时。取出趁热甩滤，滤渣用500毫升水分次漂洗至PH=6.5左右， 烘干，称量干燥水解物重13.98克。IOO'C烘干的水解物IO克，碾碎、用滤纸筒包好，乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提。 然后回收乙醇，冷却、得含皂素固形物。把所得皂素固形物加5% (重量)的NH4OH水溶液200毫升，硅藻土2克，进行回流 15分钟，然后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼。把经回流后烘干的皂素滤饼加入200毫升乙醇溶解，加0.4克活性炭脱色15分钟， 用量比为100克水解物用4克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。实施例3称鲜黄姜200克(测含水量63.10%)加200毫升水，粉碎，装入烧杯中，置于常温下 48小时，杂菌自然堆放发酵，然后加入水100毫升，浓盐酸25毫升，在灭菌锅中控制压 力至0.13MPa水解1小时。取出趁热甩滤，滤渣用500毫升水分次漂洗至PH=6.5左右， 烘干，称量干燥水解物重13.98克。IOO'C烘干的水解物IO克，碾碎、用滤纸筒包好，乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提。然后回收乙醇，冷却、得含皂素固形物。把所得皂素固形物加5% (重量)的NaHC03水溶液200毫升，硫酸钙2克，进行回 流15分钟，然后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼。把经回流后干燥的皂素滤饼加入200毫升乙醇溶解，加0.4克活性炭脱色15分钟，用 量比为IOO克水解物用4克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。权利要求1、一种乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，其工艺步骤包括第1步、将黄姜水解物100℃烘干，碾碎、用滤纸筒包好，以乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提，然后回收乙醇，冷却、得皂素固形物；第2步、把步骤1所得皂素固形物加碱性试剂和惰性固体粉末分散剂，进行回流，然后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼；其中，所述的碱性试剂选用NaOH、NH4OH、NaHCO3、KOH或KHCO3的5wt％水溶液；所述的惰性固体粉末分散剂选自硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁；分散剂的加入量为每10克烘干黄姜水解物加2克；第3步、把步骤2所得皂素滤饼加入乙醇溶解，加活性炭脱色，用量比为100克烘干水解物用4克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。2、 如权利要求1所述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，所述的碱 性试剂选用NaOH、 NH4OH或NaHC03的5wty。水溶液。3、 如权利要求1所述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，所述的惰 性固体粉末分散剂选用硅藻土或硫酸钙。4、 如权利要求1或2所述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，所述 的碱性试剂的加入量为每1克烘干黄姜水解物加20毫升碱性试剂。5、 如权利要求1所述的乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，所述第3 步中皂素滤饼加入乙醇溶解的用量比为每1克烘干黄姜水解物加20毫升乙醇。全文摘要本专利技术提供了一种用乙醇取代汽油提取皂素的新方法。该方法步骤包括用盐酸或硫酸在0.13±0.01MPa压力下将黄姜水解，过滤得黄姜水解物；将黄姜水解物洗涤至中性，烘干，碾碎，乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提，然后回收乙醇，冷却、得皂素固形物；把所得皂素固形物用碱性试剂，惰性固体粉末分散剂(硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁)，进行回流，然后过滤、水洗至中性、烘干，得皂素滤饼；把经回流的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙醇取代汽油萃取皂素的工艺，其特征是，其工艺步骤包括：　第１步、将黄姜水解物１００℃烘干，碾碎、用滤纸筒包好，以乙醇作溶剂，用索氏抽提器抽提，然后回收乙醇，冷却、得皂素固形物；　第２步、把步骤１所得皂素固形物加碱性试剂和惰性固体粉末分散剂，进行回流，然后过滤、滤饼用去离子水洗至中性、烘干，得皂素滤饼；　其中，所述的碱性试剂选用ＮａＯＨ、ＮＨ↓［４］ＯＨ、ＮａＨＣＯ↓［３］、ＫＯＨ或ＫＨＣＯ↓［３］的５ｗｔ％水溶液；所述的惰性固体粉末分散剂选自硅藻土、硫酸钙、石英砂、氯化钠、氯化钙或氯化镁；分散剂的加入量为每１０克烘干黄姜水解物加２克；　第３步、把步骤２所得皂素滤饼加入乙醇溶解，加活性炭脱色，用量比为１００克烘干水解物用４克活性炭，过滤，回收乙醇，冷却结晶，得皂素结晶产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邹煜平，
申请(专利权)人：华中师范大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]